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The world leader in serving science
ElectrochemistryTraining
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The world leader in serving science
ISE (Ion Selective Electrod
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Contenido
Teoria
Tipo de Electrodos de ISE
Tecnicas de Medicion
Consideraciones Practicas El plan de los 8 puntos
ISE presentado por los Inventores del ISE ORION
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TeoriaQue es Ion Selective Electrode (ISE)
Los electrodos de Ion Selectivo son dispositivos de
edicion los cuales detectan di!erentes especies de
Iones en soluciones" Los electrodos de Ion Selectivo
estan copuestos de una e#rana sensora
incorporada a un cuerpo ri$ido"
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Teoria%enta&as ' esventa&as de la edicion por Ion Selectivo (ISE)
%enta&as
No se ve a!ectado por el color o tur#ide* de la uestra
Puede edir uestras dentro de un ran$o de concentracion u'
aplio
uradero ' !uerte
Respuesta rapida de los resultados Medicion en tiepo real
+a&o costo de operacion
,acil de usar
esventa&as Pro#leas con inter!erencias entre los iones ' otros eleentos"
-cople&aiento de las uestras
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TeoriaE&eplo de -plicaciones por Ion Selectivo (ISE)
-oniaco en a$uas residualesCloruros en ateria pria. coidas. a$ua
Cianuro en a$uas residuales
,loruro en a$ua o pasta dental
Nitratos en a$ua pota#le
Nitratos en carnes procesadas
Sodio en +evidas Cor#onatadas
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TeoriaCoo !unciona la tecnolo$ia de Ion Selectivo
Cuamdo dos soluciones estan separadas por unamembrana Ionica Permeable, las dos soluciones sevan a equilibrar
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TeoriaCoo !unciona la tecnolo$ia de Ion Selectivo
Si la membrana es permeable a unsolo tipo de Ion, esto desarrolla
rapidamente una corriente la cualresiste movimientos posteriores delos Iones.
La corriente que se desarrolla esproporsional a la diferencia deconcentracion entre los dos lados
El numero total de Iones que quedandispersos es minima
El electrodo de referencia completa elcircuito junto con el electrodo de IonSelectivo. Este electrodo permeasolucion de relleno para establecercontacto con la muestra
La solucion de relleno del electorodode referencia (usualmente KCL)mantiene el potencial del electrodode referencia constante.
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TeoriaCoo !unciona la tecnolo$ia de Ion Selectivo
Los equipos para
medicion de Ion Selectivomiden la diferencia delpotencial de voltajeentre el electrodo dereferencia el electrodode ISE.
Los equipos paramedicion de Ion Selectivo!"I!# Star Series and$% Series reportanconcentraciones por loque no se requierencurvas manuales decalibracion
Las curvas &eneradasson so'sticadas sealmacenan en lamemoria del equipo.
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TeoriaCoo se $enera una curva tipica de cali#racion de Ion Selectivo
La curva se $enera en #ase a la ecuacion de NERNST" Laecuacion de NERNST viene dada por/
E 0 E12S lo$ -
donde/
E0 Potencial edido" Este potencial se desarrolla en
respuesta a la actividad del Ion 3ue se esta idiendo" Eo0 El potencial del electrodo cuando la actividad del ION
es Cero (4ero)
S0 es la pendiente. la cual representa el ca#io de % porca#io en decada de actividad e56i#ida por el electrodo
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)
embrana de *idrio p+, #a (Sodium)
Estado Solido
-(louride), Cl-(Cloride), $&%/S0-(Silver/Sul'de), Cu 0%(Cupric)
embrana Liquida Ca0%(Calcium), K%(Potassium),
#!1 2(#itrate)
3as Sensor
#+1($mmonia), C!0(Carbon4io5ide),
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana de *idrio
p+
Sodium
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana de *idrio
La membrana de vidrio permite la transferencia de los Iones atraves del vidrio
El potencial que mide el electrodo es la diferencia entre losvoltajes &enerado por el Ion en cuestion en cualquiera de loslados de la membrana.
El elemento sensor es tipo de vidrio especial E5isten electrodos combinados de mitad de celda
Siempre almacene la membrana de vidrio umeda en solucionde almacenaje
"eacondicione si el electrodo empie6a a estar lento
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana de *idrio
Ejemplo7 Sodio
Limite de deteccion es 0.02 ppm
Disponible en version combinadao de mitad de celda
Electrodo de mitad de celda sepuede usar con electrodo de
referencia Ross como Ag/AgCl
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Estado Solido
8romuro
Cadmio Cloruro Cloro Cobre Cianuro
loruro
9oduro
Plomo
p+
Plata
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Estado Solido
El elemento sensor o membrana es un material solido cristalino, &eneralmente una sal El contacto se ace por medio de un cable soldado a la parte posterior del elemento
cristalino
La membrana es inor&anica tales como perdi&ones de sal comprimida Los perdi&ones de sal comprimidas se disuelven con el tiempo necesitan ser reempla6adas
con la e5epccion de los loruros que no se disuelve. $lmacene el electrodo combinado en standares diluidos $lmacene el electrodo de mitad de celda seco Pulir los electrodos de Estado Solido para mejorar el tiempo de respuesta si el mismo
empie6a a tener respuestas lentas El electrodo de referencia recomendado es de tipo man&a con junta liquida La solucion de relleno del electrodo de referencia tiene que ser de un contenido ionico alto
que no reaccione e inter'era con la muestra.
#o use soluciones de KCL para niveles bajos de Cl- o K%
El Ion $&%% en soluciones de relleno va a reaccionar con sulfuros, proteinas, etc.
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Estado Solido
Ejemplo7 Cloruro
Metodos aprovadopor la EPA
Limite de deteccion
.! ppm
Disponible como
electrodo combinado
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana Liquida
$monio
Calcio
Cloruro
#itrato
#itrito
Percloratos
p+
Potasio
Surfactante
4ure6a en$&ua
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana Liquida
La membrana es un intercambiadorionico o un transportador de ionesneutro (K%) en suspencion en P*C
El Ion en cuestion se intercambia ose acomada en un espacio especialel cual &enera la diferencia devoltaje a traves de la membrana
$lmacene el electrodo en standaresdiluidos para un corto pla6o
$lmacene el modulo seco en el vial
cuando se tratra de un lar&o pla6o
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana Liquida
Ejemplo7 #itratos
Metodo aprovado por la EPApara agua potable
Limite de deteccion 0. ppm
Disponible como electrodocombinado o de mitad de
celda
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Electrodos Sensores de 3ases
$moniaco
(#+1) 4io5ido de Carbono 4io5ido de
#itro&eno !5i&eno
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Electrodos Sensores en 3as
Los electrodos Sensores en 3as funcionanmidiendo los cambios de p+ causado por ladifusion de &as a traves de una membrana
idrofobica pero perosa. El electrodo responde a &ases disueltos en la
solucion. El &as disuelto se permea a travesde la membrana dentro de un volumenpequeno de solucion atrapado entre lamembrana del electrodo la super'cie planade un electrodo de p+. La reaccion entre el&as la solucion produce un cambio de p+ elcual es capturado por el electrodo de p+. Estep+ es despues relacionado a la concentraciondel Ion en custion presente en la muestra
$ corto pla6a almacene en standares diluidos $ lar&o pla6o almacene seco
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ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Electrodos Sensores en 3as
Ejemplo7 $moniaco
Metodo Aprovado por laEPA
Limite de deteccion es0.0 ppm
Electrodo combinado
Membranasreempla"ables
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ecnicas de edicion de ISE
edicion 4irecta
etodos Incrementales
itulacion
etodos 3ran
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ecnicas de edicionedicion 4irecta
El metodo de medicion directa es el preferido en la maoria de loscasos, apro5imadamente en el :;< de las muestras
Es ideal para muestras con matrices similares o cuando las mismas sepueden ajustar con soluciones de ajuste ionico o IS$.
Se calibra por comparasion con standares conocidos Las mediciones despues de la calibracion pueden reali6arse sobre un
amplio ran&o de concentraciones Presicion de %/- 0
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ecnicas de edicionedicion 4irecta
Siempre calibrar con 0
puntos para la porcionlineal de la curva
Para mediciones deconcentraciones bajas serequiere calibracion nolineal con multi puntos o
corre&ir el blanco 4ebe considerarse lossi&uientes puntos areali6ar mediciones deconcentraciones bajas7
Solubilidad del materialde la membrana
$bsorcion Contaminacion
Presencia deInterferencias
iempo de respuesta
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ecnicas de edicionedicion 4irecta
Calibre cada 0 oras
Siempre calibre con estandares que abarquen el ran&ode la concentracion esperada Siempre use standares cuos valores de concentracion
esten separado por multiplo de =; "an&o de la pendiente para iones monovalentes ->
?@ a A; m*
"an&o de la pendiente para iones divalentes ->0A a 1; m* Btili6e los equipos de ISE !"I!# modelo @, ? 4ual Star
los cuales calculan el blanco a partir de la curva decalibracion, lo cual equivale a tra6ar una curva suave atraves de los tres puntos de calibracion mas altos de lacurva e5trapolar asta la concentracion cero.
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ecnicas de edicionetodos Incrementales 2 $dicion conocida
Esta tecnica consiste en anadir cantidadesconocida del ion que se esta midiendo a lamuestra.
Se recomienda para muestras con altas
concentraciones asi como con matrices diferentes
Se recomienda para muestras con matri6escomplejas
Precision mejora asta %/- ;.?