Laporan SementaraLaboratorium Operasi Teknik Kimia II

EKSTRAKSI PADAT-CAIR

Disusun Oleh:

Kelompok C-5Sarah Nadia(0904103010015)Reza Dwiki Prasetia(0904103010016)Aula Chairunnisak(0904103010052)

JURUSAN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM, BANDA ACEH2012

BAB IDATA PENGAMATANTabel 1.1 Banyaknya NaOH yang diekstrak dari campuran 6 gram CaO dan gram 25 Na2CO3 dengan pengadukan selama 5 menit dan pendiaman selama 7,5 menit serta kecepatan putaran pengaduk 100 rpm.TahapReaktorVolume Titrasi(ml)Volume Ekstrak (ml)Berat Endapan(gr)Densitas ()(gr/cm)

140,54552,91,003

24-4572,6-

30,74552,61,002

3

4-4582-

3-4552,5-

2145331,004

4

4-458--

3-4543,5-

2-4522,8-

11,244831,005

5

3-450--

2-4483,1-

1-4452,7-

40,54402,91,004

6

2-455--

1-4532,5-

4-4502,6-

30,44452,80,997

7

1-458--

4-4552,4-

3-4502,6-

20,64452,91,003

8

4-458--

3-4532,4-

2-4502,5-

10,74472,81,004

Tabel 1.2 Banyaknya NaOH yang diekstrak dari campuran 6 gram CaO dan gram 25 Na2CO3 dengan pengadukan selama 5 menit dan pendiaman selama 7,5 menit serta kecepatan putaran pengaduk 150 rpm.TahapReaktorVolume Titrasi(ml)Volume Ekstrak (ml)Berat Endapan(gr)Densitas ()(gr/cm)

1414552,31,005

24-4582-

30,84532,71,004

3

4-4571,9-

3-4522,4-

21,14482,81

4

4-458--

3-4552,3-

2-4522,5-

11,34482,91,005

5

3-457--

2-4522,3-

1-4482,6-

40,74432,71,005

6

2-458--

1-4552,5-

4-4502,5-

314452,80,997

7

1-455--

4-4522,4-

3-4482,5-

21,14432,61,003

8

4-457--

3-4552,4-

2-4522,4-

114472,71,003

Tabel 1.3 Banyaknya NaOH yang diekstrak dari campuran 6 gram CaO dan gram 25 Na2CO3 dengan pengadukan selama 7,5 menit dan pendiaman selama 10 menit serta kecepatan putaran pengaduk 100 rpm.TahapReaktorVolume Titrasi(ml)Volume Ekstrak (ml)Berat Endapan(gr)Densitas ()(gr/cm)

140,74592,80,998

24-4582,5-

314552,91,003

3

4-4592,4-

3-4542,7-

21,24452,81,003

4

4-457--

3-4502,5-

2-4472,7-

11,44452,91,003

5

3-457--

2-4502,5-

1-4452,7-

40,54402,81,001

6

2-458--

1-4532,5-

4-4502,7-

30,844531,005

7

1-457--

4-4472,4-

3-4402,8-

214372,91,004

8

4-4552,1-

3-4502,5-

2-4462,6-

11,14432,91,002

Tabel 1.4 Banyaknya NaOH yang diekstrak dari campuran 6 gram CaO dan gram 25 Na2CO3 dengan pengadukan selama 5 menit dan pendiaman selama 7,5 menit serta kecepatan putaran pengaduk 150 rpm.TahapReaktorVolume Titrasi(ml)Volume Ekstrak (ml)Berat Endapan(gr)Densitas ()(gr/cm)

1414561,20,996

24-4501,1-

30,94452,41,001

3

4-4581,3-

3-4532-

21,34482,91,002

4

4-456--

3-4521,8-

2-4472-

11,54422,81,003

5

3-457--

2-4540,8-

1-4500,9-

414452,91,002

6

2-458--

1-4550,7-

4-4502,7-

31,14452,91,002

7

1-457--

4-4532,4-

3-4482,6-

20,94432,81,004

8

4-456--

3-4522,3-

2-4482,4-

11,24422,71,003

BAB IIHASIL DAN PEMBAHASAN2.1 Hasil Pengolahan Data

Tabel 2.1 Hasil Pengolahan Data Ekstraksi NaOH dari campuran 6 gram CaO dan 25 gram Na2CO3 dengan menggunakan pelarut air serta pengadukan selama 5 menit dan pendiaman 7,5 menit serta kecepatan putaran pengaduk sebesar 100 rpmTahapReaktorBerat NaOH dalam reaktor(gr)Berat NaOH dalam Ekstrak (gr)Konsentrasi NaOH (N)

Efisiensi reaktor(%)Efisiensi total(%)

1410,672,2750,12521,2220132,95

233,1850,17529,71082

324,530,2542,25746

415,3760,350,14925

542,640,1524,62687

633,560,233,20896

722,670,1524,90672

814,0230,22537,52799

Tabel 2.2 Hasil Pengolahan Data Ekstraksi NaOH dari campuran 6 gram CaO dan 25 gram Na2CO3 dengan menggunakan pelarut air serta pengadukan selama 5 menit dan pendiaman 7,5 menit serta kecepatan putaran pengaduk sebesar 150 rpmTahapReaktorBerat NaOH dalam reaktor(gr)Berat NaOH dalam Ekstrak (gr)Konsentrasi NaOH (N)

Efisiensi reaktor(%)Efisiensi total(%)

1410,674,550,2542,4440342,81

233,6240,233,80597

324,9280,27545,97015

415,8240,32554,32836

543,1010,17528,92724

634,450,2541,51119

724,8730,27545,45709

815,3640,350,04

Tabel 2.3 Hasil Pengolahan Data Ekstraksi NaOH dari campuran 6 gram CaO dan 25 gram Na2CO3 dengan menggunakan pelarut air serta pengadukan selama 7,5 menit dan pendiaman 10 menit serta kecepatan putaran pengaduk sebesar 100 rpmTahapReaktorBerat NaOH dalam reaktor(gr)Berat NaOH dalam Ekstrak (gr)Konsentrasi NaOH (N)

Efisiensi reaktor(%)Efisiensi total(%)

1410,673,2130,17529,9720140,04

234,550,2542,44403

325,340,349,81343

416,230,3558,11567

542,20,12520,52239

633,560,233,20896

724,370,2540,76493

814,8730,27545,45709

Tabel 2.4 Hasil Pengolahan Data Ekstraksi NaOH dari campuran 6 gram CaO dan 25 gram Na2CO3 dengan menggunakan pelarut air serta pengadukan selama 7,5 menit dan pendiaman 10 menit serta kecepatan putaran pengaduk sebesar 150 rpmTahapReaktorBerat NaOH dalam reaktor(gr)Berat NaOH dalam Ekstrak (gr)Konsentrasi NaOH (N)

Efisiensi reaktor(%)Efisiensi total(%)

1410,674,560,2542,5373145,72

234,0050,22537,36007

325,3760,350,14925

416,630,37561,84701

544,450,2541,51119

634,8950,27545,66231

723,9870,22537,19216

815,3040,349,47761

2.2 PembahasanPercobaan yang dilakukan adalah ekstraksi padat cair atau leaching. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Utami, 2009).Mekanisme proses ekstraksi secara umum dibagi atas tiga macam yaitu perubahan fase konstituen (solute) untuk larut dalam pelarut, difusi melalui pelarut ke dalam pori-pori sehingga keluar dari partikel dan terakhir yaitu perpindahan konstituen (solute) dari sekitar partikel ke seluruh larutan (Anonimus1,2012). Hal-hal yang berpengaruh dalam ekstraksi yaitu:1. Jenis PelarutPelarut yang digunakan adalah pelarut organik. Pelarut organik sangat cepat menguap sehingga cepat terjadi sirkulasi uap dan perolehan minyak akan semakin rendah, disamping itu titik didih lebih rendah akan mempermudah proses pemisahan.2.Volume pelarutVolume pelarut yang kecil/sedikit akan menghasilkan minyak yang sedikit karena kontak antar uap pelarut dengan sampel sedikit sekali dan sebaliknya.2. TemperaturTemperatur yang tinggi akan meningkatkan harga difusi massa sehingga perpindahan solute ke pelarut juga meningkatkan harga difusi massa.

4.Ukuran partikelUkuran partikel yang kecil akan memperbesar luas permukaan kontak antara partikel dan liquid dan juga akan memperkecil jarak difusi. Namun demikian partikel halus akan tidak efektif karena akan mempersulit pemisahan sisa liquid (residu). Jadi harus ada range tertentu untuk ukuran partikel dimana suatu partikel harus cukup kecil tetapi tidak terlalu kecil sehingga tidak menggumpal dan menyulitkan saat pencucian.5.PengadukanFungsi pengadukan adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi antara pelarut dengan solut.6.Lama waktuLamanya waktu ekstraksi akan menghasilkan konsentrasi ekstrak yang lebih banyak, karena sirkulasi uap akan semakin sering kontak antara solut dengan pelarut lebih lama (Anonimus2, 2010).Pada percobaan 25 gram Na2CO3 dan 7,5 gram CaO dicampur dengan menggunakan pelarut air sebanyak 460 ml. Umpan dibagi atas delapan karena tahap pencucian terdiri atas delapan tahap. Setelah sampel dicampur di dalam reaktor, dilakukan pengadukan dengan kecepatan pengaduk 100 dan 150 rpm. Pengadukan dialukan selama 5 dan 7,5 menit. Tujuan adanya pengadukan untuk mempercepat kontak antara solut dengan solvent dan pendiaman selama 7,5 dan 10 menit. Pendiaman dilakukan untuk memudahkan pemisahan antara sisa padatan inert dengan ekstrak. NaOH akan alarut dalam air dan CaCO3 akan membetuk suspensi di dalam ekstrak. Ekstrak yang dianalisa konsentrasinya dengan titrasi menggunakan larutan 0,25 N HCl sebagai larutan baku. Padatan sisa inert dalam msing-masing reaktor akan ditambahkan pelarut baru hingga masing-masing reaktor sampai tahap keempat pada tahap pencucian.Reaksi yang terjadi dalam leaching dapat dilihat berikut:CaO + H2O Ca(OH)2Ca(OH)2 + Na2CO32 NaOH + CaCO3Atau juga dapat dituliskan sebagai berikut :CaO + Na2CO3 + H2O 2 NaOH + CaCO3Hal yang akan dibahas dalam percobaan ini adalah pengaruh waktu pengadukan serta waktu pendiaman terhadap konsentrasi NaOH, hubungan konsentrasi NaOH terhadap tahap pencucian dan efisiensi reaktor. 2.2.1 Hubungan Waktu Pengadukan dan Waktu Pendiaman terhadap Konsentrasi NaOH

Gambar 2.1 Hubungan tahap pencucian terhadap konsentrasi NaOH dengan variasi waktu pengadukan dan waktu pendiaman pada kecepatan pengaduk 100 rpm

Salah satu hal yang berpengaruh dalam ektraksi adalah lamanya waktu ekstraksi atau waktu kontak. Teoritisnya, semakin lama waktu kontak maka akan semakin besar konsentrasi ekstrak. Hal ini dapat terjadi karena akan semakin banyak NaOH yang berpindah atau berdifusi ke pelarut siring denganbertambahnya waktu kontak. Hasil yang didapat pada percobaan menunjukkan kecenderungan yang sama dengan teori. Pada waktu pengadukan 7,5 menit dan pendiaman 10 menit dengan kecepatan pengaduk 100 rpm, konsentrasi NaOH pada tahap 1 yaitu 0,175 N. Sedangkan pada waktu pengadukan 5 menit dan pendiaman 7,5 menit pada kecepatan pengadukan yang sama, konsentrasi NaOH pada tahap 1 yaitu 0,125 N. Penyimpangan yang terjadi dapat disebabkan karena pemisahan yang terjadi tidak sempurna sehingga sejumlah padatan inert terikut kembali ke dalam ekstrak sehingga mempengaruhi konsentrasi ekstrak.2.2.2 Hubungan tahap pencucian terhadap konsentrasi NaOHTahap pencucian adalah salah satu bagian dari ekstraksi. Proses pencucian menentukan hasil yang optimal, yaitu kualitas hasil ekstrak yang menyangkut kemurnian dan kuantitas hasil ekstrak yang menyangkut sedikit banyaknya hasil yang diperoleh. Tahap pencucian akan sangat mempengaruhi konsentrasi ekstrak yang terbentuk. Pada awal pencucian, ekstrak (NaOH) yang didapatkan masih sedikit. Semakin banyak tahap pencucian, kandungan NaOH yang terdapat pada endapan akan semakin sedikit. Hal ini terjadi karena NaOH berdifusi ke ekstrak sehingga konsentrasi ekstrak yang dihasilkan semakin besar. Hasil yang didapat pada praktikum dapat dilihat pada Gambar 2.2 berikut.

Gambar 2.2 Hubungan tahap pencucian terhadap konsentrasi NaOH pada pengadukan 5 menit dan pendiaman 7,5 menit pada kecepatan pengaduk 100 rpm

Gambar 2.2 menunjukkan bahwa pada tahap pencucian berikutnya konsentrasi NaOH semakin meningkat. Hal ini disebabkan karena ekstrak pada tahap awal akan diekstrak kembali pada tahap berikutnya dan pada tahap berikutnya tersebut kembali ditambahkan umpan. Akibatnya konsentrasi NaOH pada ekstrak akan semakin bertambah. Tahap 1 sampai tahap 4 adalah langkah pendahuluan. Sedangkan pada tahap 5 sampai dengan tahap 8 disebut dengan tahap operasi yang sesungguhnya. Pada tahap 5 sampai 8 diharapkan bahwa konsentrasi ekstrak yang didapatkan telah berada dalam kondisi tunak (Anonimus3, 2011). Namun dalam hasil percobaan yang dilakukan, konsentrasi NaOH yang didapat tidak dalam kondisi tunak. Hal ini dapat terjadi karena pemisahan yang tidak sempurna.2.2.3 Hubungan tahap pencucian terhadap efisiensi ReaktorKonsentrasi NaOH menunjukkan efisiensi reaktor. Semakin besar konsentrasi NaOH maka semakin besar efisiensi reaktor. Untuk lebih jelas, efisiensi reaktor dapat dilihat pada Tabel 2.1 sampai 2.4. Gambar 2.3 Hubungan tahap pencucian terhadap efisiensi reaktor pada variasi waktu pengadukan 5 dan 7,5 menit dan waktu pendiaman 7,5 dan 10 menit pada kecepatan pengaduk 100 rpm

Gambar 2.3 menunjukkan hubungan antara tahap pencucian terhadap efisiensi reaktor dengan variasi waktu pengadukan dan pendiaman. Seperti yang telah disebutkan pada poin sebelumnya bahwa lamanya waktu kontak akan memperbesar konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Konsentrasi NaOH akan mempengaruhi efisiensi ekstrak. Pada Gambar 2.3 dapat dilihat bahwa efisiensi reaktor pada waktu pengadukan 7,5 menit dan pendiaman 10 menit lebih besar dibandingkan dengan efisiensi reaktor pada waktu pengadukan 5 menit dan pendiaman 7,5 menit. Efisiensi maksimum dan minimum pada waktu pengadukan 7,5 menit dan pendiaman 10 menit masing-masing adalah 58,12 % dan 20,12 %. Sedangkan efisiensi maksimum dan minimum pada waktu pengadukan 5 menit dan pendiaman 7,5 menit masing-masing adalah 50,15 % dan 20,52 %. Gambar 2.3 menunjukkan bahwa kecenderungan efisiensi reaktor meningkat terhadap tahap pencucian (dari tahap 1 sampai tahap 4) meskipun pada tahap 5 manurun dankembali naik pada tahap berikutnya. Efisiensi reaktor akan meningkat dengan meningkatnya konsentrasi NaOH yang diekstrak. Hal tersebut disebabkan karena setelah beberapa tahap proses ekstraksi berlangsung adanya penambahan padatan atau umpan dan pelarut baru, zat terlarut bertambah sehingga menyebabkan konsentrasi ekstrak dan laju ekstraksi meningkat, dan efisiensi reaktor juga meningkat.

BAB IIIKESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan, dapat diambil kesimpulan yaitu:1. Konsentrasi ekstrak NaOH semakin bertambah dengan lamanya waktu kontak (waktu pengadukan dan waktu pendiaman). Pada waktu pengadukan 7,5 menit dan pendiaman 10 menit dengan kecepatan pengaduk 100 rpm, konsentrasi NaOH pada tahap 1 yaitu 0,175 N. Sedangkan pada waktu pengadukan 5 menit dan pendiaman 7,5 menit pada kecepatan pengadukan yang sama, konsentrasi NaOH pada tahap 1 yaitu 0,125 N.2. Konsentrasi NaOH terhadap tahap pencucian cenderung bertambah besar. Konsentrasi NaOH pada pengadukan 5 menit dan pendiaman 7,5 menit pada kecepatan putar 100 rpm 1 dan tahap 4 yaitu 0,125 dan 0,3 N3. Efisiensi reaktor semakin bertambah seiring dengan bertambahnya tahap pencucian. Efisiensi reaktor pada tahap 1 dan tahap 8 pada pengadukan selama 5 menit dan pengadukan selama 7,5 menit pada kecepatan pengadukan 100 rpm yaitu 21,22 % dan 37,52 %.

DAFTAR PUSTAKA

Anonimous1, 2012 Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia II, Banda Aceh: Universitas Syiah Kuala PressAnonimous2, 2010 Ekstraksi diakses dari http://himapet.multiply.com/journal/diakses tanggal 15 April 2012

Anonimous3, 2011, Penuntun Praktikum Ekstraksi Padat Cair diakses dari www.repository.usu.ac.id tanggal 15 April 2012

Utami, Devy Nandya, 2009, Ekstraksi, diakses dari www. majarimagazine.com tanggal 15 April 2009

LAMPIRAN ACONTOH PERHITUNGAN

Contoh Perhitungan pada data pengamatan tahap 1 reaktor 4 dengan pengadukan 100 rpm dan waktu pengadukan 5 menit dan pendiaman selama 7,5 menit.

A.1. Menentukan densitas ekstraksi ( ekstrak) Berat pikno kosong = 40,7 gram Volume piknometer = 100 ml Berat pikno + ekstrak = 141 gram

ekstrak =

=

= 1,003 gram/cm3

A.2. Menentukan konsentrasi NaOH dalam larutan ekstrak (Me) Volume titrasi (V1) = 0,5 ml Konsentrasi HCl (M1) = 0,25 N Volume sampel (V2) = 1 mlMaka:

Me =

= = 0,125 N

A.3. Menentukan berat NaOH dalam larutan ekstrak (Ws) Mr NaOH = 40 g/mol Volume ekstrak = 455 ml

Maka:

Ws =

Ws = = 2,275 gramA.4. Perhitungan berat air dalam ekstrak (We) We = Volume ekstrak = 455 ml Densitas ekstrak = 1,003 gr/ml Sehingga, We = e.Ve = (1,02 gr/ml) 455 ml = 456,365 gram Ws = 2,275 g

A.5. Menentukan efisiensi reaktor Reaksinya: (1) CaO + H2O Ca(OH)2 (2) Ca(OH)2 + Na2CO3 2 NaOH + CaCO3 Perbandingan mol: 1 1 2 1

Berat Na2CO3 mula-mula = 25 gram Mr Na2CO3 = 106 gram/mol

Mol Na2CO3 = = 0,236 mol

Berat CaO mula-mula = 7,5 gramMr CaO = 56 gram/mol

Mol CaO = Karena mol Na2CO3 > mol CaO, maka yang menjadi reaktan pembatas adalah CaO, sehingga:

Mol NaOH = 2 mol CaO

= 0,134 mol = 0,268 molJadi, berat NaOH yang terbentuk dalam reaktor:

Wm = mol NaOH Mr NaOH

= 0,268 mol 40 gram/mol = 10,72 gram Efisiensi NaOH dalam reaktor 4, pada waktu pengadukan 5 menit dan pada pendiaman 7,5 menit:

R1 =

= = 21,22 %Demikian seterusnya untuk efisiesi pada tahap berikutnya, yaitu sama dengan efisiensi NaOH di dalam reaktor, karena yang diamati ialah ekstrak yang di titrasi. Efisiensi total:

Rtotal = = 32,95 %