Determination of Phthalate Esters in Teas and Tea
Infusions by GasChromatography–Mass
Spectrometry
Kelompok 3 :Octarindo Sundang Permadi (F1C113019)Windi Desmalinda (F1C113027)Ineke Putri Darussalam (F1C113035)Fachrur Razi (F1C113037)Ihsan Pranata (F1C113055)
PENDAHULUAN
PAEs
• DMP• DEP• DIBP• DBP• DEHP• DOP• DLL
Teh• Minuman yang
paling banyak dikonsumsi
• Dikonsumsi secara infusi
• Kemungkinan mengandung kontaminan PAEs
Menentukan PEAs dalam teh
• GC, HPLC, GC-MS, LC-MS paling sering digunakan
• Metode SDE lebih efisien dalam ekstraksi komponen volatil
• Analisa hanya dilakukan untuk teh dalam bentuk infusi
TUJUAN PENELITIAN
• Mengembangkan metode penentuan PAEs secara langsung pada teh kering dan infusinya.
• Mengetahui perpindahan lima PAEs dari sampel teh ke infusinya.
mETODA
1. Bahan kimia dan reagen• Acetone• n-pentane• n-hexane• Dicloromethane• Ether• Dimethyl phtalate
(DMP)• Diethyl phtalate (DEP)• Dibutyl phtalate
(DBP)
• Diisobutyl phtalate (DIBP)
• Dibutyl phtalate (DEHP)
• Anhydrous sodium sulfate
• Ultrapure water
2. Sampel• 5 green teas (No. 1-5)• 5 oolong teas (No. 6-10)• 10 black teas (No. 11-20)• 5 dark teas (No. 21-25)
Sampel No.1 dipilih untuk optimasi berikutnya dan proses validasi metode.
3. Sampel dan preparasi
– digerus hingga 30-60 mesh.
n-heksana
Simpan pada suhu 40C sebelum digunakan
Sampelteh
Larutan standar
9,70 g/L DEHP
10,40 g/L DBP
10,20 g/L DIBP
11,10 g/L DEP
11,90 g/L DMP
4. Ekstraksi distilasi bersama
dalam labu dalam labu lain
10 g sampel
teh
150 mL air
murni
30 mL n-hexane
Pelarut ekstraksi
mengandung PAEs
Dikeringkan dengan
sodium sulfat anhidrous semalam
dipasangkanAlat Likens-Nickerson
Panaskan
Refluks 3 jam
Ekstrak dikonsentrasi0,4 mL 500C.
Divolumkan 1 ml dengan n-heksana
5. Persiapan infusi teh10 g
sampel teh
500 mL air murni
1000C
Setelah 5 menit
Saringan stainless
steel
Residu
Semua residu
dinginkan Pengujian perpindahan PEAs dari teh ke infusi
6. Analisa GC-MS Kondisi GC :
Kondisi MS :
• Gas helium 1mL/min• Konsentrat 1 µL• Suhu injektor 3000C
• Suhu oven awal 600C• Naik 1200C rentang 50C/min (tahan 2 min)• Naik 1800C rentang 20C/min (tahan 5 menit)• Naik 2500C rentang 60C/min (tahan 12 menit)
• Operasikan pada 70 eV• Suhu transmission line 2800C• Suhu sumber ion 2300C• Suhu quadrupole 1500C
7. Perhitungan pemulihan kembali
Rentang pemulihan :(M1 – M2) / M0 x 100%
1 mL larutan standar
Sampel teh Infusi
8. Penentuan sampel teh dan infusi
10 g sampel
teh
150 mL air murni
Labu 500 mL
30 mL n-hexane
Labu 500 mL
Pasang pada aparatus Likens-
Nickerson
panaskan
8. Penentuan sampel teh dan infusi
Rasio pelarutan :M3 / M4 x 100%
150 mLInfusi teh
Dipilih untuk SDE
9. Analisa statistik
Software Minitab.16
Hasil optimasi
Menentukan keakuratan SDE
Analisis relatif standar deviasi
(RSD)Software SPSS
9. Analisa statistikKarena adanya perluasan PAEs, terutama DBP dan DEHP. Percobaan tidak bisa dilakukan dengan bahan plastik.
Semua gelas yang digunakan direndam dalam aseton (30 menit), dicuci dengan aseton, dibilas dengan heksana, dikeringkan 1450C 3 jam.
Semua percobaan dilakukan 3 kali dan dihitung nilai rata-rata.
HASIL DAN PEMBAHASA
N
Optimisasi Prosedur SDE
Validasi Metode
Validasi Metode
Analisis Sampel Teh
Analisis Infus Teh
Analisis Infus Teh
Analisis Infus Teh
Analisis Infus Teh
Berdasarkan konsentrasi masing-masing PAE dalam infus teh dan asupan harian diterima untuk DBP 0,01 mg/(kg.bw.d) diatur oleh FDA dan Uni Eropa, konsumsi harian yang aman dari teh untuk orang dewasa dihitung.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa di antara infus teh yang dipilih, isi tertinggi DBP adalah 0.386 mg/kg, dan kemudian jumlah yang aman konsumsi teh adalah 1,55 kg/d untuk orang dewasa dengan berat 60 kg, yang jauh lebih tinggi dari peminum teh umum (Lee & Lee, 2012). Jadi kebiasaan normal minum teh tidak akan membahayakan kesehatan manusia.
ANY QUESTIO
N?
KESIMPULAN
Dalam penelitian ini, metode untuk penentuan lima PAEs dalam teh dan infus teh menggunakan GC-MS. SDE dipilih sebagai metode ekstraksi yang tepat untuk PAEs dari sampel teh dan kondisi ekstraksi telah dioptimalkan.
Di bawah kondisi yang optimal, metode yang diusulkan diberikan berbagai linearitas dan koefisien linear regresi tinggi.
Kandungan rata-rata setiap PAE dalam sampel teh yang berbeda, dan kandungan dan rasio pelarutan lima PAEs di infus teh menurun dengan meningkatnya waktu infus.
Maka hasil penilaian risiko dari DBP dalam sampel teh yang dipilih menunjukkan bahwa penduduk dengan kebiasaan minum teh tidak akan menyebabkan risiko tinggi.