Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Développement et applications de sondesactives en microscopie en champ proche
optique
Yannick Sonnefraud
Institut Néel – CNRS/UJF Grenoble
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
2. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
3. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
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Alternatives en cours d’étude
Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
4. La limite de diffraction
Propagation du champ : perte desdétails
Détails contenus dans les ondesévanescentes, à proximité del’échantillon
Résolution latérale limitée par ladiffraction : λ/2 (entre 300 et400 nm)
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
5. La microscopie optique en champ proche (NSOM)
Optique en champ proche :
Petite source de lumière (a ≪ λ)
Approchée très près de l’échantillon(d ≪ λ)
Balayage de l’échantillon
=> Résolution dépend de la taille de lasource
E. Synge Phil. Mag. A 6, 356 (1928) ; D. Pohl et al., APL 44, 651 (1984)
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
6. La technique NSOM “standard”
Source : fibre optique effiléemétallisée
Asservissement en distance :diapason (shear force)
Balayage : céramiquespiézoélectriques
Résolution de 30 nm au mieux
E. Betzig et al., Science 251, 1468 (1991) ; K. Karrai et al., APL 66, 1842
(1995)
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
7. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
8. Concept de la sonde active
Résolution en champ proche limitéepar taille de la source
Utiliser un nano-objet fluorescent
R. Kopelman et al., J. Lumin. 48 & 49, 871 (1991)
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
9. Juste pour améliorer la résolution ?
Imagerie optique haute résolution
Cartographie de la LDOS (équivalentoptique du STM)C. Chicanne et al., PRL 88, 097402 (2002)
Fortes composantes longitudinalesG. Bryant APL 72, 768 (1998)
Champ non homogène pour lesexcitations
Interactions entre particules : FRET,interactions magnétiques...
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
10. Première validation expérimentale
Molécule fluorescente unique dans un microcristal
A basse température (1,4 K)
Résolution de 180 nm
J. Michaelis et al., Nature 405, 325 (2000)
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
11. Autres exemples de sondes actives
Particules de diamant dopées NV :Résolution de 300 nmS. Kühn et al., J. Microsc. 202, 2 (2001)
Verre dopé avec des terres rares :Résolution de 300 nmL. Aigouy, Y. de Wilde, M. Mortier APL 83,
147 (2003)
On cherche à aller plus loin !
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
12. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
13. Verrous technologiques associés
Technique générale du champ proche : pointes substrats,microscope
Choix de l’objet adapté : taille, propriétés d’émission
Greffage de la particule sur la pointe
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14. Tête du microscope
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Présentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
15. Dispositif expérimental complet
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
16. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
17. Nanocristaux de CdSe/ZnSe
Système cœur-coquille, CdSe/ZnSe
Synthèse chimique par P. Reisset al. (CEA Grenoble, France)
P. Reiss et al., Nano Lett. 2, 781 (2002)
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
18. Propriétés physiques, généralités
Forte émission à température ambiante
λ accordable par la taille
Taille < 5 nm pour émission visible
Clignotement, photoblanchiment
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
19. Propriétés physiques, généralités
5
4
3
2
1
0
Y (
µm
)
543210X (µm)
86420Intensité (kcps)
Nanocristaux répartis sur unelamelle de verre
Image confocale de leurfluorescence
Excitation à 458 nm, filtrageentre 542 et 622 nm
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
20. Propriétés physiques, spectres d’émission
25
20
15
10
5
0
Spe
ctre
sur
l'ob
jet A
(u.
arb.
)
620600580560Longueur d'onde (nm)
7
6
5
4
3
2
1
0S
pectre d'ensemble (u.arb./1000)
FWHM 39,2 nm
FWHM
19,4 nm
Spectre d’ensemble large(FWHM > 35 nm) cardistribution de taille de l’ordrede 5 %
Spectre de l’objet unique plusfin (FWHM < 20 nm)
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
21. Propriétés physiques, clignotement et blanchiment
4
3
2
1
0
Tau
x de
com
ptag
e (k
cps)
4003002001000Temps (s)
Clignotement :Passage aléatoire d’un étaton, radiatif, à un état off , nonradiatif
Photoblanchiment :Arrêt définitif de l’émission
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
22. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
23. Réalisation de la sonde active
N. Chevalier et al., Nanotechnology 16, 613 (2005)
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
24. Echantillons à imager
Structures d’or sur lamelles de verreRéalisées par lithographie électronique (EBL)
Collaboration avec S. Maier – University of Bath (UK)
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
25. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
26. Sonde concentrée : dispositif utilisé
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
27. Sonde concentrée : spectre
15
10
5
0
Inte
nsité
de
fluor
esce
nce
(u.a
rb.)
620600580560540Longueur d'onde (nm)
Acquisition de spectres defluorescence de la pointe
Excitation 0,16 W.cm−2,intégration pendant 30 s
Raie intense correspondantaux nanocristaux
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
28. Sonde concentrée : imagerie
10
5
0
1050 X (µm)
7
6
5
4
3
2
1S
igna
l de
fluor
esce
nce
(kcp
s)
10
5
0
Y (
µm)
1050 X (µm)
20
15
10
5T
opographie (nm)
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
29. Nanocristal unique : dispositif utilisé
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Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
30. Nanocristal unique : spectres
60
50
40
30
20
10
0
Cou
nts
(a.u
.)
620600580560540Wavelength (nm)
Excitation 800 W.cm−2,intégration pendant uneminute
Spectres à FWHM inférieure àl’ensemble : 26,2 et 28,9 nm
Clignotement de lafluorescence sur intégrationscourtes
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Alternatives en cours d’étude
Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
31. Nanocristal unique : imagerie
Y. Sonnefraud et al., Opt. Express 14, 10596 (2006)
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Alternatives en cours d’étude
Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
32. Nanocristal unique : imagerie
Y. Sonnefraud et al., Opt. Express 14, 10596 (2006)
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
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Alternatives en cours d’étude
Nanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
33. Nanocristal unique : en résumé
Obtention d’images utilisant un nanocristal de CdSeunique
Niveau de signal suffisant pour faire de l’imagerie
Limitations : clignotement et blanchiment
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
34. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
35. Deux alternatives prometteuses
Oxydes de terres rares dopésExemple : Gd2O3 :Tb3+
R. Bazzi et al., J. Lumin. 102-103, 445 (2003)
Centres NV dans le diamant(Nitrogen-Vacancy)
J. Martin et al., APL 75, 3096 (1999)
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
36. Oxydes de terres rares
Production des particules par aggrégation (LECBD)au LPMCN à Lyon, par Bruno Masenelli et Aurélien Cuche
Sesquioxydes : M2O3 :R3+
640620600580560540520Longueur d'onde (nm)
Gd2O3:Tb3+
M et R = Eu, Er, Gd, Tb, Y...
Durée de vie τ > 1 ms
YAG :Ce3+
700650600550500450Longueur d'onde (nm)
YAG:Ce3+
Forte émission (τ < 100 ns)
Les particules luminescent
B. Masenelli et al., Eur. Phys. J. D 34, 138 (2005)
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
37. Plan
1 Microscopie optique en champ prochePrésentation du contexteLe concept de sondes activesUn défi expérimental
2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
38. Description des particules
Emission rouge/infrarouge,excitables dans le bleu/vert
Pas de clignotement, pas deblanchiment
Forte luminescence (durée de vieradiative d’environ 20 ns)
Emetteur de photons uniques
Particules < 50 nm
A. Beveratos et al., PRA 64(R), 061802 (2001)
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
39. Premières manips...
Possible d’utiliser comme sondes actives ?Collaboration avec l’ENS Cachan : François Treussart
Pointe non métallisée, exc. 488 nm, filtrage entre 605 et 755 nm
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
40. Corrélation de photons
Corrélateur de Hanbury-Brownet Twiss
Système start-stop,diagramme de corrélation
Si émetteur unique : creux decorrélation au retard nul
R. Hanbury-Brown et al., Proc. Roy. Soc. London A 242, 300 (1957)
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
41. Détection d’un centre unique en NSOM
2
1
0
Y(µ
m)
210 X (µm)
50403020100Topographie (nm)
210
40302010Optique (kcps)
35
30
25
20
15
10
5
0
Top
ogra
phie
(nm
)
2.01.51.00.50.0Position (µm)
Particule de 25 nm, luminescente
Y. Sonnefraud et al., soumis à Opt. Lett.
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Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
42. Détection d’un centre unique en NSOM
1.5
1.0
0.5
0.0
-0.5
g(2)(t)
100500-50Retard t (ns)
160
140
120
100
80
60
40
20
0
C(t
)
2
1
0
Y(µ
m)
210 X (µm)
50403020100Topographie (nm)
210
40302010Optique (kcps)
Cette particule contient un centre NV uniqueLuminescence totalement stable pendant plus d’une heure
Y. Sonnefraud et al., soumis à Opt. Lett.
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
43. Plan
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2 Imagerie avec un nanocristal de CdSe uniqueNanocristaux semiconducteursDétails expérimentauxImagerie avec des nanocristaux
3 Alternatives en cours d’étudeDeux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
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Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
Conclusion
Mise au point d’un microscope NSOM/confocal adapté àla détection de très faibles signaux optiques
Imagerie en utilisant des nanocristaux semiconducteurs,pas entièrement adaptés au moment des expériences
Oxydes de terre rare : pas encore assez lumineusesmais suffisamment petites
Particules de diamant dopées par des centres NV :encore un peu grosses mais un seul centre suffira.
4
3
2
1
0
Tau
x de
com
ptag
e (k
cps)
4003002001000Temps (s)
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
Perspectives
Terres rares à creuser
Taille des nanodiamants à réduire légèrement
Surtout : mettre au point une méthode de greffagecontrôlée (fonctionnalisation des particules et de la pointe :select, fish and go)
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
RemerciementsIls ont participé à ces travaux :
Mon groupe à Grenoble :Jean-François Motte, Aurélien Cuche,Nicolas Chevalier, Serge Huant + tous lespersonnels techniques de SPECTRO
Nanocristaux semiconducteurs :Peter Reiss, Frédéric Chandezon,Joël Bleuse (CEA Grenoble)
Échantillons :Stefan Maier, Wei Ding, Matthew Burnett(University of Bath, UK )
Particules de terres rares :Bruno Masenelli, Christophe Dujardin...(Université Claude Bernard, Lyon)
Nanoparticules de diamant :François Treussart, Orestis Faklaris,Jean-François Roch (ENS Cachan)
I thank for entertaining discussions & so many otherthings :
Alessandro, Alexis, Audrey, Bahram, Benoît, Camille B.,
Camille H., Catherine, Cédric, Claire, Clément, David, Florian,
Françoise, Frederico, Gregory, Guillaume, Hervé, Hermann,
Hugo, Irina, Jacek, Jean-Philippe, Jennifer, Jérôme G.,
Jérôme L., Jérôme M., Justine, Karin, La famille, Laurent,
Lorette, Luc, Lucien, Mario, Marion, Matthieu, Michal, Miguel,
Névine, Nicolas, Olivier, Paolo, Polo, Pierre, Raymond, Sylvain,
Thomas, Vincent, Wilfrid, Yoan, Yvonne, et j’en oublie...
Merci pour votre attention !Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Microscopie optique en champ procheImagerie avec un nanocristal de CdSe unique
Alternatives en cours d’étude
Deux possibilitésCentres N-V dans nanodiamantsConclusion
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Photoblanchiment de nanocristauxImagerie NSOM standard
LDOS
Photoblanchiment par photo-oxydation denanocristaux
W. van Sark et al., J. Phys. Chem. B 105(35), 8281 (2001)
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Photoblanchiment de nanocristauxImagerie NSOM standard
LDOS
Dispositif de manip completSchéma global
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Photoblanchiment de nanocristauxImagerie NSOM standard
LDOS
Microscope : mode confocal, principe
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Photoblanchiment de nanocristauxImagerie NSOM standard
LDOS
Imagerie NSOM en transmission
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Photoblanchiment de nanocristauxImagerie NSOM standard
LDOS
Résolution NSOM ?
Critère de Rayleigh : position dupremier minimum de la tache d’Airy.
Autre définition courante : FWHM
de l’image d’une source ponctuelle
de lumière.
5
4
3
2
1
0
Y (
µm)
543210 X (µm)
120
100
80
60
40
20
0
Flu
ores
cenc
e (k
cps)
80
60
40
20
0Flu
ores
cenc
e (k
cps)
543210Position (µm)
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007
Photoblanchiment de nanocristauxImagerie NSOM standard
LDOS
Densité d’états locale
En STM : la densité d’état locale électronique donne laprobabilité de trouver un électron d’énergie ~ω dans levolume infinitésimal sondé.
En électromagnétisme : densité de probabilité dedétecter le champ d’intensité (E2) dans le volumeélémentaire sondé, associé à une énergie ~ω.
C’est une propriété intrinsèque au matériau.
Yannick Sonnefraud Soutenance de thèse – 8 novembre 2007