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8/12/2019 A. Quimico Industrial
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VOLUMETRASCIDOBASE.ACIDIMETRAS.
Prctica1:PREPARACINYNORMALIZACINDEUNADISOLUCINDEHCl0.1M.
Fundamento:
El
HCl
comercial
no
es
una
sustancia
tipo
primario
por
lo
que
debe
se
normalizado
frente
a
una
sustancia
que
slosea.Paraello,sepreparaunadisolucindeconcentracinprximaaladeseadaysevalorafrenteaunpatrnprimariobsicoqueenestecasoserelCarbonatodeSodio.
ComoindicadorusaremosHeliantina(NaranjadeMetilo)quetieneunintervalodepHdeviraje3.14.4porloqueescapazdesealarelpuntofinaldelsegundoequilibrio.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde250mlunadisolucindeHCl0.1M:
CalculamoselvolumennecesariodeHClcomercial:
d=1.19gr/ml=1190gr/l
Pureza37%
1190gr/l100%1mol36.5gr
x37%x440.3gr
x=440.3grx=12.06moles
n=0.0025molesHCl
V=0.002l=2mL
VolumenacogerdeHCl:2ml
MedimoslosmlcalculadosdeHClconunapipeta.Llevamoslos2mlaunmatrazde250mlyseenrasaconaguadestiladaa250ml.
PreparacindeunadisolucindeCarbonatodeSodio(Na2CO3)0.1M:
CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2CO3:
PM=105.99
V=15ml
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=>n=1.5*104moles
Necesitamos:1.5*103/2=7.5*104moles
m=0.079grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.0079*4=0.3197grquenecesitamosparasecarenlaestufa.
2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:
PESAMOS:0.50grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:0.3195gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunvasodeprecipitadosydisolvemosen100mlde
aguadestilada.
PreparacindeunadisolucindeTRIS:esunpatrnprimario.
CalculamoslosgramosnecesariosdeTRIS.
PM=121.14
n=1.5*103
m=0.1817grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlaspruebasnecesitamos:
0.1817*4=0.7268grnecesariosparasecarenlaestufa
2.
Realizamos
la
pesada
de
TRIS:
PESAMOS:0.89grencpsula
3.Introducimoslacpsulaenlaestufaasecardurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadeTRISenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:0.7275gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
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5.Finalmentelodisolvemosenaguadestilada.
Procedimiento:
ConCarbonatosdico:
Cogemosunaalcuotade22mldecarbonatosdicoylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.
2.
Aadimos
2
gotas
del
indicador
anaranjado
de
metilo
y
tomar
color
anaranjado.
3.ValoramosconHCl0.1Mhastavirajearojo.
4.Anotamoselvolumengastado.
5.Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezanotandoelvolumengastadodeHCl.
ConTRIS:
1.Cogemosunaalcuotade22mldeTRISylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.
2.
Aadimos
2
gotas
del
indicador
anaranjado
de
metilo
y
tomar
color
anaranjado.
3.ValoramosconHCl0.1Mhastavirajearojo.
4.Anotamoselvolumengastado.
5.Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezanotandoelvolumengastadodeHCl.
Clculos:
ConCarbonato:
3
Volumengastado
Prueba
13.5mL
Muestra1
13.7mL
Muestra
2
13.8
mL
Muestra3 13.8mL
Volumenmediogastado 13.76mL
Volumengastado
Prueba
13.3mL
Muestra1
13.9mL
Muestra
2
13.8
mL
Muestra3
13.9mL
Volumenmediogastado 13.86mL
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100mL0.3195gr
22mLX
X=0.0702grNa2CO3
6.6*104molesNa2CO3
REACCIN:
(ESTEQ:12)
MHCl=0.097
ConTRIS:
100mL0.7275gr
22
mL
X
X=0.16grTRIS
1.32*103molesTRIS
MHCl=0.0952
Prctica2:DETERMINACINDEMEZCLASALCALINAS
CARBONATOYCARBONATOCIDO:
Fundamento:
Enestaprcticadeterminaremoslacomposicindeunamuestraproblemaquecontieneambosiones,mediantevaloracionessucesivascondosindicadoresvisuales:lafenolftalena,quenosmarcaelpasodecarbonatoacarbonatocidoylaheliantinaquenosindicaelpasodecarbonatocidoaCO2.
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Deestaforma,cuandoseproduceelvirajedelafenolftalenaderojoaincoloro,elvolumengastadodeHCl(V1)correspondealcarbonatoquecontenaladisolucin.Ysialadisolucinleaadimosheliantinayvaloramoshastavirajedeamarilloarojo,elvolumendeHClgastadoahora(V2)corresponderalcarbonato
cido.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde250mlunadisolucindeHCl0.1M:
CalculamoselvolumennecesariodeHClcomercial:
=1.19gr/ml=1190gr/l
Pureza37%
1190gr/l100%1mol36.5gr
x37%x440.3gr
x=440.3grx=12.06molesn=0.0025molesHCl
V=0.002l=2mL
VolumenacogerdeHCl:2ml
MedimoslosmlcalculadosdeHClconunapipeta.Llevamoslos2mlaunmatrazde250mlyseenrasaconaguadestiladaa250ml.
Preparacin
de
una
disolucin
de
Carbonato
de
Sodio
(Na2CO3)
0.1M
:
CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2CO3:
PM=105.99
V=15ml
=>n=1.5*104moles
Necesitamos:1.5*103/2=7.5*104moles
m=0.079grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.0079*4=0.3197grquenecesitamosparasecarenlaestufa.
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2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:
PESAMOS:0.50grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:
0.3189
gr
=>
que
ser
la
masa
que
utilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunvasodeprecipitadosydisolvemosen15mldeaguadestilada.
ProcedimientodelavaloracindelHClnecesarioparalaprctica:
Cogemosunaalcuotade22mldecarbonatosdicoylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.
2.Aadimos2gotasdelindicadoranaranjadodemetiloytomarcoloranaranjado.
3.ValoramosconHCl0.1Mhastavirajearojo.
4.Anotamoselvolumengastado.
5.Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeHCl.
ClculosdelamolaridaddelHCl:
100mL0.3189gr
22mLX
X=0.07grNa2CO3
6.6*104molesNa2CO3
REACCIN:(ESTEQ:12)
MHCl=
0.0109
Procedimiento:
Cogemosunaalcuotade15mldemuestra(disolucinproblema)enunmatrazerlenmeyer.Aadimos2gotasdelindicadorfenolftalena.ValoramosconelHClpreparadoanteriormente0.1Mhastaquecambieaincoloro.
6
Volumengastado
Muestra1 12.1mL
Muestra2 12.1mL
Muestra3 12.1mL
Volumen
medio
gastado
12.1
mL
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AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV1.Aadimos2gotasdeanaranjadodemetiloycambiaracoloramarillo.ContinuamosvalorandoconHClhastaquecambieacolorrojo.AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV2.Repetiremos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeHCl.
Volumen 1 (V1)
Volumen2(V2)
Fenolftalena AnaranjadodeMetilo
Muestra 1
8.5
mL
21.2
mL
Muestra 2
8.2mL
22mL
Muestra 3
8mL
22.7mL
Volum. medio gastado
8.23mL
21.96mL
Clculos:
8.23*104moles
1.37*103moles
m=0.0872gren1000mL
m
=
0.1150gr
en
1000
mL
5.81gr
7.66gr
%PESO=43.12%
%PESO=56.87%
CARBONATOYSOSA:
Fundamento:
Vamosarealizarvaloracionessucesivassobrelamismadisolucincondosindicadores,lafenolftalenaylaheliantina.Ladiferenciaestenque,enelvirajedelafenolftalena(V1),sevaloranelhidrxidosdicoyelcarbonatohastacarbonatocidoy,posteriormente,alvirarlaheliantina(V2)vemoselpasodelcarbonatocidohastaH2CO3.
Portanto,V2eselvolumendeHClquecorrespondealcarbonatoyladiferenciaV1V2correspondealvolumen
del
hidrxido
sdico.
Procedimiento:
Cogemosunaalcuotade10mldemuestra(disolucinproblema)enunmatrazerlenmeyer.Aadimos2gotasdelindicadorfenolftalena.Tomaruncolorrojofucsia.ValoramosconelHClpreparadoanteriormente0.1Mhastaquecambieaincoloro.AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV1.Aadimos2gotasdeheliantinaycambiaracoloramarillo.ContinuamosvalorandoconHClhastaquecambieacolorrojo.
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AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV2.Repetiremos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeHCl.
Volumen 1 (V1)
Volumen2(V2)
Fenolftalena
Heliantina
Muestra 1
21.7mL
11mL
Muestra 2
21.7mL
11mL
Muestra 3
21.5
mL
11
mL
Volum. medio gastado 21.63mL 11mL
Clculos:
1.1*103moles
1.063*103moles
10mL1.1*103moles10mL1.063*103moles
1000mLX1000mLX
X=0.11moles
X=0.1063molesOH
m1=11.6gr
m2=4.25grOH
masatotal=m1+m2=11.6+4.25=15.85gr
%PESO
=
73.18%
%PESOOH=
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26.81%
VOLUMETRASCIDOBASEII.ALCALIMETRAS.
Prctica3:NORMALIZACINDEUNADISOLUCINDENaOH0.1M.
Fundamento:
El
NaOH
no
es
tipo
primario
por
lo
que
sus
disoluciones
se
preparan
de
forma
aproximada
y
se
normalizan
luegofrenteaunasustanciatipoprimariocida.EnestecasonormalizaremoselNaOHfrenteaftalatocido
depotasio(KHA).
Comoindicadorusaremosfenolftalenaperovalecualquieraquevireenlazonaalcalina.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde500mlunadisolucindeNaOH0.1M:
CalculamoselvolumennecesariodeNaOH:
n=0.05molesdeNaOH
m=2grdeNaOH
MasaacogerdeNaOH:2gr
2.MedimoslosgramoscalculadosdeNaOHenlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.
3.Llevamoslos2graunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.
Preparacindeunadisolucindeftalatocidodepotasio:
Calculamoslosgramosnecesariosdeftalatocidodepotasio:
PM(puro)=204.23
Queremosgastar15mLdeNaOH0.1M:
n=1.5*103moles
ESTEQUIOMETRA:11
HA+OHA2+H2O
m=0.30grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
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0.30*4=1.23grquenecesitamosparasecarenlaestufa
2.Realizamoslapesadadeftalatocidodepotasio:
PESAMOS:1.48grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:1.2336gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazyenrasamosen100mldeaguadestilada.
Procedimiento:
Cogemosunaalcuotade22mldeKHAylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.Aadimos2gotasdelindicadorfenolftalenayviraraincoloro.
Valoramos
lentamente
con
el
NaOH
hasta
que
vire
a
rosa.Anotamoselvolumengastado.
Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeNaOH.
Clculos:
HA+OHA2+H2O
100mL1.23gr
22mLX
X=0.27grdeKHA
n=0.00133molesdeKHA
MNaOH=0.0985
Prctica4:DETERMINACINDEUNAMEZCLADEHClYH3PO3.
Fundamento:
10
Volumengastado
Prueba 13mL
Muestra1 13.4mL
Muestra2 13.4mL
Muestra3
13.7mL
Volumenmediogastado
13.5mL
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ElcidofosfricoesunpolicidoquepuedevalorarseporetapascondisolucindeNaOHgraciasalosvaloresdesusconstantes.UnamezclasuyaconHClpuededeterminarsemediantedosvaloracionesdedosalcuotasidnticasdedisolucinproblema.
AlaprimeraleaadiremosheliantinayvaloraremosconNaOHhastavirajederojoaamarilloanaranjado
gastandounvolumenqueserV1.Valoraremosotramuestraidnticaperousandocomoindicadorla
fenolftalenayanotaremoselvolumendeNaOHgastadoqueserV2.
La
diferencia
V2
V1
es
el
volumen
de
NaOH
correspondiente
al
H3PO4
y
el
valor
2
V1
V2
es
el
volumen
deNaOHcorrespondiente alHCl.
Procedimiento:
Conheliantina:
Pipeteamos10mLdecidofosfrico(muestraproblema).Aadimos3gotasdelindicador,enestecasoheliantinaytomaruncolorrojo.ValoramosconNaOHhastaquevireaamarilloanaranjado.AnotamoselvolumengastadodeNaOHqueserV1.
Repetimos
3
veces
cogiendo
cada
vez
alcuotas
de
10
mL.
Confenolftalena:
Pipeteamos
10
mL
de
cido
fosfrico
(muestra
problema).
Aadimos3gotasdelindicador,enestecasoserfenolftalenayquedarincolora.ValoramosconNaOHhastaquevirearosa.AnotamoselvolumengastadodeNaOHqueserV2.Repetimos3vecescogiendocadavezalcuotasde10mL.
Clculos:
3.05*104moles
5.71*104moles
m=0.0298grH3PO4
m=0.02284grHCl
11
Volumengastado
Muestra1 8.9mL
Muestra2
8.9mL
Muestra3
8.9mL
Volumenmediogastado
8.9mL
Volumengastado
Muestra1 12mL
Muestra2 12mL
Muestra3 12mL
Volumenmediogastado 12mL
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1000mLX1000mLX
10mL0.0298gr10mL0.02284gr
X=2.98grH3PO4X=2.284grHCl
dHCl=1.19gr/mL;37%
dH3PO4
=
1.70gr/mL
;
86.5%
100gr37gr
X2.284gr
X=6.173grHCl
V=5.18mLHCl
100gr86.5gr
X2.98gr
X=
3.44
gr
H3PO4
V=2.02mLH3PO4
Prctica5:DETERMINACINDELAACIDEZDEUNVINAGRE.
Fundamento:
Esposibleponerapuntounmtodoparaladeterminacindelaacidezdemuestrascomercialesdevinagre,
las
cuales
suelen
contener
alrededor
de
1
mol
de
cido
actico
por
litro.
Para
ello
se
ha
pensado
en
tomar
muestrasdevinagre,diluirlasconaguadestilada(unadilucin1:10)yvalorarlasconunadisolucin
normalizadadehidrxidosdico.
ComoindicadorseutilizaralgunoquevireenlazonaalcalinadepH,enestecasolafenolftalena.
Procedimiento:
Preparacindelamuestra:
Pipeteamos10mLdevinagreylollevamosaunmatrazde100mL.
Diluimos
con
agua
destilada
hasta
el
enrase
a
100
mL.
Determinacinvolumtrica:
Pipeteamos10mLdelamuestradiludaylallevamosaunerlenmeyer.Aadimos2gotasdefenolftalena.ValoramosconNaOHhastaquevireacolorrosa.Repetimos3vecescogiendoalcuotasde10mL.
Volumengastado
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Clculos:
HAcO+OHAcO+H2O
MHAcO=0.099M
Factordedilucin:10
0.099*10=0.99M
PM=60gr
n=0.099molesHAcO
m=5.94grHAcO
Prctica6:MEDIDADELAACIDEZDEUNALECHEDEVACA.
Fundamento:
LalechedevacapresentaunpHcomprendidoentre6.6y6.8,siendolaacideztotaldebidaaunasumadetres
reaccionesfundamentalesyaunacuartadecarctereventual.Estasson:
Acidezprovenientedelacasena.Acidezdebidaalassustanciasmineralesyalapresenciadecidosorgnicos.
Reacciones
secundarias
debidas
a
los
fosfatos
presentes
en
la
leche.
Acidezdesarrollada,debidaalcidolcticoyaotroscidosprocedentesdeladegradacinmicrobianadelalactosaenlaslechesenprocesodealteracin.
Lastresprimerasrepresentanlaacideznaturaldelalecheylacuartapuedeexistirdebidoacondicioneshiginicosanitariasnoadecuadas.
Ladeterminacindelaacidezdelalecheesunamedidaindirectadesucalidadsanitaria.Esteanlisises
aplicadodeformahabitualalalechecruda.
Laacidezdelalechesedeterminavolumtricamenteusandoparavalorarunvolumendeterminadodeleche,
una
solucin
de
NaOH
de
concentracin
conocida
y
fenolftalena
como
indicador.
Ya
que
la
acidez
es
la
suma
dedoscomponentes(naturalydesarrollada)yelvalorqueinteresaenlaprcticaeselltimo,seutilizalavaloracinanteriorcomouncriterioarbitrarioparaladeterminacindelaacideztotaldelaleche.
LosresultadosseexpresanengradosDornic,D,queexpresanelcontenidodecidolctico.Lalechefresca
normaldevacaylalechetratadatrmicamentenodeberasuperarlos19D.
Procedimiento:
Pipeteamos20mLdelecheylosllevamosaunmatrazerlenmeyer.Aadimos3gotasdefenolftalena.
13
Muestra1 10.1mL
Muestra2 10.1mL
Muestra3 10.1mL
Volumenmediogastado 10.1mL
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ValoramosconNaOHhastaquevireacolorrosado.Repetimos3vecestomando20mLdealcuota.
Clculos:
A)
Vleche*Mleche=VNaOH*MNaOH
Mleche=0.01813
B)
na*Va=nb*Vb
na*1=0.098*3.7*103na=3.62*104molescidolctico
m=0.0326grcidolctico
20mLalcuota0.0326gr
10mLalcuotaX
X=0.0163gr=16.31mg
1mg1D
16.31mgX
X=16.31D
Prctica7:DETERMINACINDEAC.ACETILSALICLICOENANALGSICOS.
Fundamento:
Elcidoacetilsaliclicoeselagenteactivodediversosanalgsicoscomercialesque,habitualmente,se
presentan
en
forma
de
comprimidos
con
un
contenido
de
500
mg
en
el
caso
de
los
destinados
a
adultos
y
de
125mg,enlosdeusoinfantil
Ladeterminacindelcidoacetilsaliclicosebasaenlahidrlisisdelgruposterenmedioalcalino.Conelfin
deconseguirquelareaccinsearpidaycompleta,seaadeunexcesoconocidodedisolucinpatrndebase
fuerte,enestecasoNaOH,sehierveparaacelerarlahidrlisisy,despusdeenfriar,sevaloraelexcesodebaseconunadisolucinpatrndecido.
Procedimiento:
14
Volumengastado
Muestra1
3.7mL
Muestra2
3.7mL
Muestra3 3.7mL
Volumen
medio
gastado
3.7
mL
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Sepesa1analgsicoenlabalanzaanaltica.
PESOANALGSICO:0.610gr
Trituramosyhomogenizamoselanalgsicoenunmorterodevidrio.Pesamosaproximadamente0.2grdemuestra.Introducimoslamuestrapesadaenunmatrazerlenmeyerde250mL.Aadimos40mLdeNaOHconunapipetayagitamos.
Colocamos
un
embudo
en
la
boca
del
matraz
erlenmeyer
y
lo
llevamos
a
ebullicin
durante
aproximadamente15minutos.
Enfriamosladisolucinyaadimos2gotasdefenolftalena.Valoramosconladisolucinpatrndecidodesdebureta(HCl0.1M)hastaladesaparicintotaldelcolor
rosceo.
Masa 1 Volumengastado
Muestra 1 0.2008gr 16.9mL
Muestra 2
0.2020gr
16.9mL
Muestra 3
0.2080gr
17mL
Volum. medio gastado
16.93
mL
Clculos:
PMaspirina=180.16
nHCl=1.84*103molesHClgastados
molesHCl=molesNaOHenexceso
nNaOH=3.92*103molesNaOH
ntotalesNaOHnexcesoNaOH=3.92*1031.84*103=2.08*103
moles
NaOH
que
reaccionan
ESTEQUIOMETRA:12
1molc.acetilsaliclico2molesNaOH
X2.08*103molesNaOH
X=1.04*103molesc.acetilsaliclico
m=0.1873graspirina
0.1873*1000=189.17graspirina
Prctica8:DETERMINACINDELGRADODEACIDEZDEUNACEITE.
Fundamento:
La
acidez
de
las
grasas
y
de
los
aceites
depende
de
la
concentracin
de
cidos
grasos
libres
y
se
determina
por
valoracinconunadisolucinpatrndeunabasefuerte.Generalmenteaumentaconelenvejecimientodela
grasa.
15
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Procedimiento:
DilumoselNaOH0.01M,10mLdeNaOHen100mLdeaguadestilada.Preparamos100mLdeunamezcladeetanol9596%yteretlicoal50%.Cogemos50mLdeetanoly50
mLdeteretlico.
Aadimos3mLdefenolftalena.ValoramosconelNaOH0.01Mhastaquevirearosa.Despusdevalorar,aadimos20grdeaceitey3gotasdefenolftalena.
Volvemos
a
valorar
con
NaOH
0.01M
hasta
que
vire
a
rosa
claro.
Volumen 1 Masaaceite Volumen2
Muestra 1 3mL 20.15gr 2.8mL
Muestra 2 2.9mL 20.26gr 2.6mL
Muestra 3 2.9mL 20.06gr 2.9mLClculos:
GradoAcidez=
MNaOH
=
0.0098M
GradoAcidez(1)==0.038%
GradoAcidez(2)==0.035%
GradoAcidez(3)==0.039%
GradoAcidez==0.037%
VOLUMETRASDEPRECIPITACIN.
Prctica9:VALORACINDEHALUROSPORELMTODODEMOHR.
Fundamento:
Pormediodeunasaldeplatasepuededeterminarlaconcentracindecloruroobromurodeunadisolucin,usandocromatopotsicocomoindicadordelpuntodeequivalencia.
Lavaloracindebehacerseenmedioneutroodbilmentealcalino(pH7.5a10)yaque,enmediocido,
disminuyelasolubilidaddelindicadory,enmedioexcesivamentealcalino,precipitaelhidrxidodeplata
antesqueelcromatodeplata.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde250mlunadisolucindeAgNO30.05M:
CalculamoslosgramosnecesariosdeAgNO3:
PM=169.87
16
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
17/76
=>n=0.0125molesAgNO3
m=2.12gr
2.Realizamoslapesadadenitratodeplata:
PESAMOS:2.28grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.
Despus
de
seco,
realizamos
la
pesada
exacta
del
nitrato
de
plata
en
la
balanza
analtica.
PESAMOS:2.1264gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde250mLyenrasamosa250mLcon
aguadestilada.
Procedimiento:
ConNaCl:
DiluimoslamuestradeNaCl(10:100mL)porquetienemuchocloro.MiraramoselpHdeladisolucinquedeberaestarentre7.510peronohacefaltaporquenosotrosla
diluimosconaguadestilada(4:10mL).
Pipeteamos4mLdemuestraylallevamosaunmatrazerlenmeyer.Aadimos10gotasdelindicadorK2CrO4al5%quepreparamosdisolviendo5gren100mLdeagua.
Tomarcolorrojo.
Valoramos
con
nitrato
de
plata
hasta
que
vire
a
color
pardo
rojizo.Anotamoselvolumengastadodenitratodeplata.
Repetimos3vecescogiendoalcuotasde4mL.
NOTA:sicogemos4mLdelasolucindenitratodeplata0.05M,elnmerodemolesesigual,solovarala
concentracin.
Clculos:
Muestra1)
=>n=9.85*104molesNaCl
9.85*104moles0.004L
17
Volumengastado
Muestra1
19.7mL
Muestra2
19.5mL
Muestra3 19.7mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
18/76
X1L
X=0.2465molesNaCl
m=14.4grNaCl
Muestra2)
=>n=9.75*104molesNaCl
9.75*104moles0.004L
X1L
X=0.2437molesNaCl
m=14.26grNaCl
Muestra3)
Igualquemuestra1=14.4gr
MasamediaNaCl==14.35grNaClen1L
Con
NaCl:
Pipeteamos3mLdemuestraylallevamosaunmatrazerlenmeyer.Nohacefaltaqueladiluyamosporque
estmuyconcentrada.
Aadimos10gotasdelindicadorK2CrO4al5%quepreparamosdisolviendo5gren100mLdeagua.Tomarcolorrojo.
Valoramosconnitratodeplatahastaquevireacolorpardorojizo.Anotamoselvolumengastadodenitratodeplata.Repetimos3vecescogiendoalcuotasde4mL.
Clculos:
Muestra1)
=>n=1.59*103molesNaCl
1.59*103moles0.003L
18
Volumengastado
Muestra
1
32.8
mL
Muestra2
31.9mL
Muestra3 32.5mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
19/76
X1L
X=0.53molesNaClen1L
m=31.005grNaCl
Muestra2)
=>n=1.55*103molesNaCl
1.55*103moles0.003L
X1L
X=0.51molesNaCl
m=30.22grNaCl
Muestra3)
=>n=1.62*103molesNaCl
1.62*103moles0.003L
X1L
X=0.54molesNaClen1L
m
=
31.68
gr
NaCl
MasamediaNaCl=
=30.97grNaClen1L
deaguademar
VOLUMETRASCOMPLEXOMTRICAS.
Prctica10:DETERMINACINCOMPLEXOMTRICADELADUREZADELAGUADEL
GRIFO.
Fundamento:
Ladeterminacindeladurezadeunaguaesunensayoanalticotilquedaunamedidadelacalidaddelaguaparafinesdomsticoseindustriales.Elensayoesimportanteenlaindustriaporqueelaguadura,cuandosecalienta,precipitaconCaCO3pocosoluble,queluegoobstruyeloscalentadoresycaeras.
Enestaprcticadeterminaremosladurezatotaldelaguadelgrifoylacontribucindelcalcioalamisma
durezaclcica.Llevaremosacabodosvaloracionesdedosdisolucionesidnticas.LaprimeraapH10conNET,conloquedeterminaremoselcontenidoencalcioyenmagnesio,esdecir,ladurezatotal.Enlaotra
19
-
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20/76
muestrasedeterminaapH12,yconCalcncomoindicador,elcalcio.
Enocasionesseasumequeladurezatotalesslocalcioymagnesioporloquesehabladedurezamagnsica
quesedeterminapordiferencia.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde500mLunadisolucindeAEDT0.01M:
CalculamoslamasanecesariadeAEDT:
PM=372.24
=>n=0.005molesAEDT
m=1.86grAEDT
2.RealizamoslapesadadeAEDT:
PESAMOS:2grenvidriodereloj3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:1.8619gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde500mLyenrasamosa500mLcon
aguadestilada.
Procedimiento:
Pipeteamos3mLdelamuestradeaguadelgrifo.Aadimos5mLdeltampnyunasgotasdeNET.ValoramosconAEDT0.01Mhastacambioderojoaazul.AnotamoselvolumengastadoqueserV1Repetimos3vecescogiendoalcuotasde3mL
Clculos:
molesdurezaclcica=V*MAEDT=14.73*103*0.01=1.47*103
1.47*104moles0.003L
X1L
20
Volumengastado
Muestra1 15.2mL
Muestra
2
14.3
mL
Muestra3 14.7mL
Volumenmediogastado 14.73mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
21/76
X=0.049moles/L
molesdurezaclcica=n*PM=0.049*147=7.2gr
Prctica11:AGUACONZINC.
pH10:
Procedimiento:
Pipeteamos3mLdemuestra.Aadimos5mLdedisolucintampnNH3/ClNH4MiramossilamuestratienepH10.
Aadimos2gotasdeNET.ValoramosconAEDThastavirajederojoaazul.
pH5.5:
Procedimiento:
Pipeteamos3mLdemuestra.Aadimos5mLdedisolucintampn(5mLHCl+27.3acetatosdico+3H2Ohasta1L).MiramossilamuestratienepH5.5.
Aadimos
1
cucharadita
de
Xilenol.
ValoramosconAEDThastavirajedefucsiaaamarillo.
Clculos:
MolesZn(NO3)2*6H2O=
pH10:
MolesZn(NO3)2*6H2O==14.8*103*0.01=1.48*104moles
m(gr)=n*PM=1.48*104*297.47=0.0440gr
0.0440gr0.003L
X1L
21
Volumengastado
Muestra1 14.1mL
Muestra2 14.4mL
Muestra3
14.5mL
Volumenmediogastado
14.33mL
Volumengastado
Muestra1
14.8mL
Muestra2
15mL
Muestra
3
14.6
mL
Volumenmediogastado 14.8mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
22/76
X=14.67grZn(NO3)2*6H2O
pH5.5:
MolesZn(NO3)2*6H2O==14.33*103*0.01=1.43*104moles
m(gr)=n*PM=1.43*104*297.47=0.0426gr
0.0426
gr
0.003
L
X1L
X=14.21grZn(NO3)2*6H2O
VOLUMETRASREDOX.PERMANGANIMETRAS
Prctica12:NORMALIZACINDEUNADISOLUCINDEPERMANGANATOPOTSICO.
Fundamento:
Elpermanganatopotsicotieneunenormecampodeaplicacincomoreactivovalorantedebidoaqueesunoxidantefuerteyautoindicador. Normalmenteseutilizaenmediocido.
Debidoaqueelpermanganatopotsiconorenetodoslosrequisitosdeunpatrnprimario,susdisoluciones
sepreparanenconcentracinaproximadaysenormalizanfrenteaunasustanciatipoprimarioreductora,comoeloxalatoclcico.
Elpuntofinalvienemarcadoporelprimerexcesodepermanganatopotsicoqueteirderosaladisolucin.
Esimportantequelavaloracinsecompleteencaliente,amsde60C,yaquelareaccintieneunperodode
induccindevariossegundos.Elpermanganatopotsicodebedejarsecaerdirectamentesobreladisolucin
que
se
valora,
no
dejndolo
resbalar
por
las
paredes
del
erlenmeyer.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
PreparacindeunadisolucindeNa2C2O40.02M:
CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2C2O4:
PM=105.99
Para15mL:=>n=3*104moles
ESTEQUIOMETRIA:25
2molesMnO45molesNa2C2O4
3*104molesMnO4X
X
=
7.5*104
moles
Na2C2O4
m=0.1005grpara1vez
22
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
23/76
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.1005*4=0.402grquenecesitamosparasecarenlaestufa.
2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:
PESAMOS:0.52grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:0.4028gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde100mLyenrasamosconagua
destilada.
Preparacinde500mlunadisolucindeKMnO40.02M:
CalculamoslamasanecesariadeKMnO4:
n=0.01molesdeKMnO4
m=1.5804grdeKMnO4
MasaacogerdeKMnO4:1.58gr
2.MedimoslosgramoscalculadosdeKMnO4enlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.
3.Llevamoslos1.58graunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.
Procedimiento:
Pipeteamos22mLdeNa2C2O4.Aadimos5mLdeH2SO41:1Secalientahastacondensacin,entre8090C.ValoramosconKMnO4hastaqueelcolorrosaclaropermanente.
Clculos:
100mL0.4028gr
22mLX
23
Volumengastado
Prueba 12.7
Muestra
1
12.9
mL
Muestra2 12.8mL
Muestra3 12.8mL
Volumenmediogastado 12.83mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
24/76
X=0.0886grNa2C2O4
n=6.61*104molesdeNa2C2O4
0.0206M
Prctica13:DETERMINACINDEHIERROPORELMTODODEZIMMERMANNREINHARD.
Fundamento:
Debidoaloxgenoatmosfrico,lasdisolucionesdehierrosiemprecontienenasteensuestadodeoxidacin
+3.
Para
poder
determinar
volumtricamente
hierro
con
KMnO4
debe
pasarse
de
forma
cuantitativa
el
Fe
(III)
aFe(II).
ElmtododeZimmermannReinhardconsisteenaadiraladisolucinyareducida,cantidadsuficientedel
reactivodeZimmermannReinhard.Estereactivocontienecidosulfricoquenosproporcionalaacidez
necesaria,
sulfato
de
manganeso
que
disminuye
el
potencial
redox
del
impidiendolaoxidacindelcloruroacloro,ycidofosfrico,queformaconelFe3+uncomplejoincoloro.
Procedimiento:
Pipeteamos15mLdeFeSO4*7H2Oycalentamosa80C.Aadimos1mLdeSnCl2,agitandoelerlenmeyerhastaqueviredeamarillorojizoaverdoso.Enfriamoselerlenmeyeralgrifohastaqueestatemperaturaambiente.Aadimosconprobeta,degolpeydeunasolavez,10mLdedisolucinHgCl2.Silamuestraquedade
colornegro,noesvlidaparaseguirlaprctica.Obtenemosunadisolucinblancadeclorurodemercurio(I).
Si
hay
precipitado
blanco,
se
esperan
de
2
a3
minutos
y
se
aaden
con
la
probeta
10
mL
de
la
disolucin
de
ZimmermannReinhardvalorandoconelpermanganatohastaquevireacolorrosa.
Anotarelvolumengastado.Repetir3vecesconalcuotasde15mL.
Clculos:
PM(FeSO4*7H2O)=278.02
MFe
=2.74*104*5=1.37*103mol/L
1.37*103moles0.015L
X1L
24
Volumengastado
Muestra1 13.1mL
Muestra2 13.5mL
Muestra3
13.4mL
Volumenmediogastado
13.33mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
25/76
X=0.0915molesFeen1L
m=25.45grFeSO4*7H2Oen1L
Prctica14:DETERMINACINDEPERXIDODEHIDRGENO.
Fundamento:
El
perxido
de
hidrgeno,
conocido
vulgarmente
como
agua
oxigenada,
puede
actuar
como
oxidante
y
como
reductor.Setrata,portantodeunanfolitoredoxquesepuededisputardeacuerdoconlareaccin:
Sisevalorafrenteaunoxidantecomoelpermanganato,elperxidodehidrgenoactuarcomoreductor.La
valoracindebellevarseacaboenmediodecidosulfricodiluidoyenfroyaqueenotrascondicionesfavorecelareaccindedismutacin.Elpuntofinalestmarcadoporlaaparicindeltpicocolorrosceodel
permanganatoenligeroexceso.
Procedimiento:
Pipetear1mLdemuestra.
Aadir
1
mL
de
cido
sulfrico
diluido
(1:5).ValorarconKMnO4lentamenteyconagitacinconstantehastalaaparicindeuncolorrosceoqueno
desaparezcaalagitar.
Anotarelvolumengastado.Repetir3vecesconalcuotasde1mL.
Clculos:
=
0.822M
ndevolmenes=*11.2=9.20ndevolmenes
Prctica15:VALORACINDEDETERGENTEKALIA(H2O2).
Procedimiento:
Diluimos10mLdeKaliaen100mLdeaguadestilada.
Pipeteamos
0.5
mL
de
la
muestra
diluida.
Aadimos2mLdecidosulfricodiluido.Valoramosconpermanganatopotsico.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecesconalcuotasde0.5mL.
25
Volumengastado
Muestra1 15.9mL
Muestra2 16mL
Muestra3 16mL
Volumenmediogastado 15.96mL
Volumengastado
Muestra1 16.5mL
Muestra2 16.4mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
26/76
Clculos:
=1.69229M
=>n=0.1692moles
m=5.7538grH2O2
VOLUMETRASREDOXII.MTODOSENLOSQUEINTERVIENEELYODO.
Prctica16:NORMALIZACINDEUNADISOLUCINDETIOSULFATO.
Fundamento:
Sedenominanyodimetrasaaquellasvolumetrasenlaqueelreactivovaloranteesunadisolucindeyodo
queactacomooxidantepermitiendovalorarespeciesreducidas.Elyodoesunagenteoxidantedbilquetendrapocautilidad,yaqueespocosolubleenagua,sinofueseporsufacilidadparaformarcomplejoscon
yoduro.
Otraposibilidadsonlasyodometras.Enellassehacereaccionarunoxidantecuyaconcentracindeseamos
conocer,conunexcesodeyodurogenerndoseunacantidadestequiomtricadetriyoduro.
Elreactivovaloranteeseltiosulfatosdico(Na2S2O3)y,apartirdelasestequiometrasdelasreaccionesvolumtricas,podremosconocerlacantidaddeoxinicial.
Ladisolucindetiosulfatosolopuedeusarsecomoreactivovalorantefrenteayodoporloquesuutilidadest
limitadaalasyodometras.Sepreparandisolucionesdetiosulfatodeconcentracinaproximadaquesenormalizanfrenteayodo.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde500mlunadisolucindetiosulfato0.1M:
Calculamoslamasanecesariadetiosulfato:
n=0.05molesdetiosulfato
m=2.852grdetiosulfato
Masa
a
coger
de
tiosulfato:
2.8500
gr
2.Medimoslosgramoscalculadosdetiosulfatoenlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.
3.Llevamoslos2.85graunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.
Procedimiento:
Enunmatrazpipetear:
20mLKIO3
26
Muestra3 16.4mL
Volumenmediogastado 16.43mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
27/76
20mLKI
3mLHClconcentrado.
Valorarconeltiosulfatohastaquepasedemarrnrojizoacoloramarilloclaro.Aadir1mLdeindicadordealmidnqueyaseencontrabapreparado.Continuarvalorandohastaladecoloracincompleta.
Clculos:
=0.103M
Prctica17:DETERMINACINYODOMTRICADELCOBRE.
Fundamento:
ElCu(II)reaccionaenmediodbilmentecidoconlosionesyoduroparadartriyoduroyyodurodecobre(I)
insoluble.
Esimportantequeelpdeladisolucinseaeladecuadoyaquesiesdemasiadocidoseproducen errorespor
oxidareloxgenodelairealyoduro,ysiesdemasiadoaltolareaccinnotranscurredeformacuantitativa.
Procedimiento:
Pipetear
en
un
erlenmeyer:
10mLdecloruroamnico
15mLdemuestra
10mLyoduropotsico
Despusdeaadirlasdisolucionesanteriores,lamuestradelerlenmeyertendrcolormarrn.Valorarcontiosulfato0.1M.Cuandopierdaelcoloraadimos1mLdealmidn.Seguimosvalorandohastaquevireacolorblanco.
Anotar
el
volumen
gastado.
Repetir3vecescogiendolosmismosmLqueenelpaso1.
Clculos:
27
Volumengastado
Muestra1 18.3mL
Muestra2 18.8mL
Muestra3
18.8mL
Volumenmediogastado
18.63mL
Volumen
gastado
Muestra1 11.6mL
Muestra2
11.6mL
Muestra3
11.6mL
Volumenmediogastado
11.6mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
28/76
=0.128mol/L
Prctica18:VALORACINDECLOROACTIVOENLEJAOENPOLVOSDEBLANQUEO.
Fundamento:
Lospolvosdeblanqueoylaslejasempleadasenlalimpiezadelaropasoncompuestosdecloroohipoclorito
quedebensuaccinalpoderdecolorante(oxidante)delcloro.
Elhipocloritodesprendegascloro,quedebidoasuelevadopotencialredox,oxidaelyoduroayodoyestese
valoracondisolucinpatrndetiosulfatodesodio.
Conlejaproporcionadaporelprofesor:
Procedimiento:
Seintroduceenunerlenmeyer:
20mLdemuestra
15mLdeKIde28gr/L
10mLdeH2SO4
Valoramoscontiosulfatohastavirajeaincoloro.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecescogiendolosmismosmLqueenelpaso1.
Clculos:
2ClO+4H+Cl2+H2O
Cl2+2I2Cl+I2
I2+2Na2S2O3Na2S2O3+2NaI
ESTEQUIOMETRA:11
MHClO
=
0.0516
mol/L
m=3.84gr/L
ESTEQUIOMETRA:12
MCl=0.026mol/L
28
Volumengastado
Muestra1
10.2mL
Muestra
2
9.8
mL
Muestra3 10.1mL
Volumenmediogastado 10.03mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
29/76
m=1.83gr/L
Conlejacomercial:
Procedimiento:
Pipeteamos3mLdemuestrayleaadimos40mLdeaguadestilada.Aadimosalamuestra:
15mLdeKI28gr/L
10mLdeH2SO4
Valoramoscontiosulfatohastaquevireaincoloro.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecesaadiendolosmismosmLqueenelpunto1.
Clculos:
ESTEQUIOMETRA:11
MHClO=0.68mol/L
m=50.72gr/L
ESTEQUIOMETRA:12
MCl
=
0.34
mol/L
m=24.17gr/L
Prctica19:DETERMINACINDECIDOASCRBICO.
Fundamento:
Elcidoascrbico,msconocidocomovitaminaC,seoxidaacidodehidroascrbicoporlaaccindel
bromo,
que
se
obtiene
por
reaccin
de
una
cantidad
conocida
de
bromato
de
potasio
con
un
exceso
no
conocidodebromurodepotasio.Porreglageneralseaadeunexcesodeoxidante.Elbromogenerado,
equivalentealbromatodepotasioinicial,debesersuficienteparagarantizarlaoxidacincuantitativadel
cidoascrbicoyparaqueelexcesoconsumaunacantidadadecuadadevalorante.Sinembargo,dadalaelevadavolatilidaddelbromo,enestepuntoseaadeunexcesodeyodurodepotasio,conloqueseobtienela
cantidadequivalentedeyodo,queseguidamentesevaloracontiosulfato.
Procedimiento:
Pipeteamos3mLdemuestra.
29
Volumengastado
Muestra1
20mL
Muestra
2
19.7
mL
Muestra3
19.8mL
Volumenmediogastado 19.83mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
30/76
Dilumoseltiosulfato0.01M(1:10)Aadimosalamuestra:
20mLdeKIO3
20mLdeKI
3mLdeHClconcentrado
Aadimosalmidn.Estepasoesoptativo.
Valoramoshastaincoloro.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecesconalcuotasde3mLyaadiendolosmismosmLqueenelpunto3.
Clculos:
n=2*104moles
n=2.05*104moles
=1.025*104molesI2consumidos
=6*104molesenexceso
4.97*104moles
moles
m=0.0875gr
0.0875gr3*103L
X1L
X=29.18gr30grpesadosrealmente
DETERMINACIONESGRAVIMTRICAS.
Prctica20:DETERMINACINGRAVIMTRICADESULFATOS.
Fundamento:
Elmtodosebasaenlaprecipitacindesulfatoenformadesulfatodebario,queesuncompuestomuyinsoluble.Seagregadisolucindiluidadeclorurodebarioaunadisolucincalientedesulfato,acidificadaconcidoclorhdrico.
30
Volumengastado
Muestra1 21mL
Muestra2 21mL
Muestra3 19.5mL
Volumen
medio
gastado
20.5
mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
31/76
Elprecipitadofiltradoylavadosecalcinaypesaenformadesulfatodebario,calculndosefinalmenteelporcentajedeSO3.
Procedimiento:
Pesamos2grdemuestra.
PESAMOS:2.0104gr
Disolvemosestosgramosen50mLdeaguadestilada.
Aadimos1mLdeHClconcentrado.Finalmente,completamoshasta150mL.Calentamoshastaebullicin.
AadimoselreactivoprecipitanteBaCl2*2H2Odesdelabureta.
Clculosdelreactivoquevamosagastar:
3.46grBaCl2*2H2O
Como
tiene
que
estar
en
exceso
pesamos:
5
gr
Necesitamos3.46grBaCl2*2H2Oparaprecipitarenexcesoel
Reactivoprecipitante:
5grdeBaCl2*2H2Oen50mLdeaguadestilada.
Reactivoquevamosagastar:
5gr50mLdeagua
3.44
gr
X
X=34.4mLfinalmente:35.4mL
Ahorarealizamosladigestindelprecipitadomanteniendoelprecipitadodurante2horasaproximadamente
enbaomaraa80Cydejamosenreposohastaeldasiguiente.
Preparamoselmaterialparalafiltracin:
Vasodeprecipitados
Embudodegravimetra
Filtrocuantitativo(sinceniza)
Varilladevidrio
Vamosvertiendolamuestrapocoapocoenelembudo.Cuandoyasoloquedeelprecipitadonosayudaremosparasustraerloconaguayconunagomaenlavarilladevidrio.
Vamosaadiendonitratodeplataallquidoresultantedelafiltracinhastaquequedeincoloro.Enestepuntolafiltracinestarlista.(Serealizarnloslavadosnecesarios).
Retiramoselpapeldefiltro,lodoblamosylometemosenuncrisolperfectamentesecoydepesoconocido
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ypasamostodoalamuflaa1100Cdondelodejaremos30minutos.
PESOCRISOLVACO:29.4517gr
PESOCRISOLCONMUESTRA:31.1083gr
PESOMUESTRASECA:1.6566grprcticos
Clculos:
n=0.0154molesBaCl2*2H2O
ESTEQUIOMETRA:11
1moldeBaCl2*2H2O1moldeBaSO4
0.0154molesBaCl2*2H2OX
X=0.0154molesBaCl2*2H2O
m=3.59grBaSO4tericos
46.08%
Prctica21:DETERMINACINGRAVIMTRICADELCaCO3DEUNACALIZA.
Fundamento:
ElCaCO3esatacadoporelHClsegn:
ElCa(II)seprecipitacomooxalatosegn:
Eloxalatopuedecalcinarseentre450525Ctransformndose enCaCO3quenoeshigroscpico:
Obiena1100Ctransformndose enCaOquesiqueeshigroscpico:
Procedimiento:
Pesamos2.0665grdemuestra.DisolvemosenunadisolucindeHCldiluido(50mLagua50mLHCl).Cuandosedisuelva,aadimosunos50mLdeagua.Tapamoselvasodeprecipitadosconunvidrioderelojycalentamos5minutos.
Filtramos
con
un
papel
de
filtro
de
pliegue.
Diluimosconaguadestiladahasta150mL.Aadimos3gotasderojodemetiloytomaruncolorrojizo.Calentamoshastaebullicin.Aadimos5mLdehidrxidodeamoniohastaquecambieacoloramarillo.Valoramosconoxalatodeamonio,gotaagota,hastaqueprecipitetotalmente.
Preparacinoxalatodeamonioal4%:
Pesamoslacaliza:(PM=100)=2.0665gr
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n=2.0665*102moles
ESTEQUIOMETRA:11
1moloxalato1molcaliza
X2.0665*102molescaliza
X=2.0665*102moles
m=2.936grPESAMOS:3gr
Reactivoquetenemosquegastar:
3gr50mL
2.936grX
X=48.9mL
Dejamosreposar.Filtramosylavamosconoxalatodeamonioal2%.Recogemoselprecipitadoconelpapeldefiltroylometemosenuncrisol.Introducimosenelhornodondesecalentardurante1horaa500C.Enfriamosenundesecadorypesamos.
PESOCRISOLVACO:29.4563gr
PESOCRISOLCONMUESTRA:31.3717gr
PESOMUESTRASECA:1.9154grprcticos
Clculos:
ESTEQUIOMETRA:11
m=1.9154grprcticos
m=2.0665grtericos
92.68%
Solo
realizamos
estos
clculos
porque
la
muestra
era
slo
carbonato
clcico.
Prctica22:DETERMINACINGRAVIMTRICADEHIERROCOMOXIDOFRRICO.
Fundamento:
Setratadeprecipitarelhierroenformadexidohidratado.ComoreactivoprecipitanteseusarelNH3diluido1:1.Comomediodefiltracinusaremospapelgravimtricoprocurandoefectuarunaseparacinprevia
pordecantacin.ComolquidodelavadoseempleaunadisolucindeNH4NO3ylacalcinacinseharatemperaturascomprendidasentre8001000C.
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Procedimiento:
Setoman50mLdemuestra(Fe)queseencuentralquida.Aadimos1mLdeHNO3.Calentamoshastaebullicin.Aadimos50mLdeaguacaliente.AadimosNH3lentamenteyagitandodesdelaburetahastaqueelprecipitadocoaguleyellquidohuela
ligeramenteaamonaco.
Hervimos
la
disolucin
durante
1
minuto
y
se
deja
reposar.
Comprobamoslaprecipitacincompleta(lquidosobrenadanteincoloro).Cuandoelprecipitadosedepositeenelfondo,ellquidosobrenadantesefiltraatravsdepapel
gravimtrico(previamentecolocadoenelembudo)dejandolamayorpartedelprecipitadoenelvaso.Elprecipitadodelvasoselavaconnitratodeamonioquepreparamosdisolviendo8gren200mLdeagua.
Vamoscomprobandoconnitratodeplatasiellavadoesefectivoyaquenodebeaparecerprecipitadoblanco.Siresultatransparenteyaestlisto.
PESOCRISOLVACO:29.4553gr
PESOCRISOLCONMUESTRA:29.8085gr
PESOMUESTRASECA:0.3532grprcticos
Clculos:
0.247gr/L
n=0.0044moles
ESTEQUIOMETRA:11
=0.0044moles
m=1.196grFeCl3*6H2O
1.196gr50mL
X1000mL
X=23.92gr/L
Prctica23:DETERMINACINGRAVIMTRICADELNQUEL.
Fundamento:
Elnquelformauncomplejodecolorescarlataconladimetilglioxima.Estecomplejoessolubleencidos
mineralesdiluidosendisolucionesquecontenganmsdeun50%deetanol(envolumen)yenaguacaliente
peroesinsolubleenamonacodiluidoydisolucionesdiluidasdecidoacticoacetatodesodio.
Lapresenciadegrandesconcentracionesdeamonacoodecationesque,comoelcobalto,elcincoelcobre,
formancompuestossolublesconladimetilglioximaretardalaprecipitacindelcomplejodenquelaunqueestadificultadpuedesolventarsemediantelaadicindemayorcantidaddereactivo.Noesconvenientelaadicindeungranexcesodereactivoyaqueladimetilglioximaespocosolubleenaguaypodraprecipitar.
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Porotraparte,unaelevadaconcentracindeetanolaumentaralasolubilidaddeldimetilglioximatodenquel.
Procedimiento:
Pesamosunacantidaddelasalquecontengaentre0.030.04grdenquel.
n=5.11*104moles
ESTEQUIOMETRA:
11
n=5.11*104molesnitratohexahidratado
m=0.1486grnitratohexahidratado
PESAMOS=0.1523gr
Disolvemosenunvasodeprecipitados.Aadimos5mLdeHClycompletamosconaguahasta100mL.Calentamoshasta6080C.
Preparamos
dimetilglioxima:
pesamos
0.20
gr
y
aadimos
20
mL
de
alcohol
etlico.Aadimos20mLdedimetilglioximaalamuestra.
Aadimos7mLdeamonacodiluidoparaneutralizarlamuestraytomaruncolorrojizo.Agitamosparahomogeneizareintroducimosenelbaodeaguacalientedurante30minutos.Dejamosenfriaratemperaturaambiente.Filtramosatravsdeuncrisoldeplacafiltrantepreviamentepesado.
Antesdefiltraraadimosunasgotasdedimetilglioximaalasprimerasgotasdefiltradoycomprobamosquenoprecipitaelcomplejodenquel.
Selavaelprecipitadoconaguafrahastaquelasaguasdellavadonodenreaccindecloruros(colorblanco).Sesecaa100200Chastapesoconstante.
PESOVIDRIODERELOJ:21.0295gr
PESOPAPELDEFILTRO:0.2240gr
PESOVIDRIODERELOJ+PAPELFILTRO+MUESTRA:21.3918gr
PESOMUESTRASECA:0.1383gr
Clculos:
90.80%
FILTRACIN,RECRISTALIZACIN,EXTRACCIN,DESTILACINYREFLUJO.
Prctica24:SEPARACINDECIDOSALICLICOYNAFTALENO.
Fundamento:
Laprcticaconsisteenaislarelcidosaliclicoyelnaftalenodeunamezcladeambosal50%.Elprocedimientoconsisteenunaextraccinenmediobsicodeunadisolucinquecontienelamezcla,seguida
delaislamientoypurificacindecadacompuestoapartirdelasdisolucionesobtenidas.
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La
prctica
se
basa
en
el
hecho
de
que
los
cidos
orgnicos
son
solubles
en
medio
bsico
acuoso
en
forma
de
sus
correspondientes
sales.
Por
lo
tanto,
cuando
una
disolucin
que
contienes
cido
saliclico
y
naftaleno
en
undisolventeorgnicoesextradaconNaOHacuoso,elcidosaliclicopasaralafaseacuosayelnaftaleno
permanecerenlafaseorgnica.Lasdosfasessoninmisciblesypodrnserfcilmenteseparadas.
Posteriormente,elcidosaliclicoslidoesaisladodelafaseacuosa,aprovechandoelhechodequeespoco
solubleenmedioacuosoneutroocido.Paraelloseprecipitadeladisolucinbsicaporneutralizacincon
HCl.Finalmente,sepurificaraporrecristalizacinenetanolacuoso.
El
naftaleno
es
aislado
de
la
fase
orgnica
por
eliminacin
del
disolvente.
Este
tiene
un
bajo
punto
de
ebullicinyeseliminadofcilmentepordestilacin.
Procedimiento:
Enunvasocolocar1grdecidosaliclicoy1grdenaftaleno.Aadir50mLdeCH2Cl2.Agitarhastaconseguirunadisolucintransparente.Pasarladisolucinalembudodedecantacindondeesextradacon25mLdeNaOH2M.Lafaseacuosaseguardaylaorgnicaesextradaenelembudodedecantacinconotros25mLdeNaOH
2M.
Se
juntan
las
dos
fases
acuosas
en
un
erlenmeyer
y
se
aade
HCl
12M
hasta
pH
neutro
o
ligeramente
cido.Elcidosaliclicoprecipitaenformadeslidoblancoqueseseparaporfiltracinapresinreducida
mantenindolahastasusecado.
Lafaseorgnica(quecontienenaftaleno)sepasaaunmatrazredondoyseeliminaenelrotavapor.Elmatrazsecalientaenunbaodeagua.ElCH2Cl2hiervea40Cyesrecogidoporcondensacinenel
extremodelmontajededestilacin.Cuandosehaeliminadotodoeldisolvente,elresiduoquequedaenelmatrazdedestilacinesnaftalenopuro.Paraanalizarlaadecuadarealizacindelprocesodeseparacin,seanalizalapurezadeambosproductos
separadosmediantesupuntodefusin.
Rotavapor
Resultados:
PESOVIDRIODERELOJVACO:25.8239gr
PESOFILTRO:0.2308gr
PESOVIDRIO+FILTRO+MUESTRA:26.6327gr
PESOMATRAZVACO:51.8997gr
PESO
MATRAZ
+
MUESTRA:
53.5902
gr
PESOMUESTRAFILTRADO:0.578grcidosaliclico
PESOMUESTRAMATRAZ:1.6905grnaftaleno
Prctica
25:
EXTRACCIN
DE
LA
CAFENA
DEL
CAF.
Fundamento:
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Lacafenaseencuentreenelcafsintostar,seencuentraacompaadadetaninos,glucosa,lpidos,protenasy
celulosaloqueocasionaunproblemaalahoradesuaislamiento.Duranteelprocesodetostado,lassemillas
sehinchanycambiadecolor,tomandounaspectomarrnoscuro.Tambinenesteprocesoelcafadquiere
suolorysaborcaractersticos.Elaromaesdebidoaunaceitevoltilllamadocafeolquecontienefurfuralcon
trazasdevarioscentenaresdeotroscompuestoscomoecidoclorognico.
Laseparacindelacafenasebasaensudistintasolubilidadrespectoaotroscomponentesdelcaf.Lospolmerossoninsolublesenaguaaligualquelostriglicridos. Encambio,lacafena,lostaninosylaglucosa
son
muy
solubles
en
agua.
El
primer
paso
ser
la
filtracin
del
extracto
caliente
del
caf.
Los
taninos
y
el
cidoclorognicoseeliminanformandosussalesdeplomo,insolublesenaguayseparablesporfiltracin.La
glucosaseseparadelacafenaextrayendostaencloroformo,disolventeenelquelaglucosanoessoluble.
Procedimiento:
Pesar35grdecafmolidoenunmatrazesfricoyaadir125mLdeaguadestilada.Calentarlamezclaareflujodurante45minutosenunaplacacalefactora.
MontaraparatodefiltracinalvacoconplacafiltranteconteniendoCelite.
Una
vez
sedimentado
pero
todava
caliente,
se
filtra
a
vaco
sobre
la
Celite.Pasarelfiltradoaunvasodeprecipitadosde250mLyaadir2025mLdeacetatodeplomoal10%en
agua.
Calentarhastacasiebullicinenunbaodeaguayagitardurante10minutos.Filtraralvacoencalienteconunaplacafiltrante.Dejarenfriarelfiltradoyllevarloalembudodedecantacin.
Seextraecon25mLdecloroformosinagitarmuyfuerte.Agitarinvirtiendosuavementeelembudo.Seseparalafaseorgnicaqueeslaqueguardamos.Aadir25mLdecloroformoalafaseacuosayseagitadenuevo,separndoselafaseorgnicaquesejunta
conlaanterior.Selavaenunembudodedecantacinlimpiocon10mLdehidrxidodesodioal510%enaguaycon
aguadestilada.
Pasarlasolucindecloroformoaunerlenmeyerseco.Secarconsulfatodesodioanhidro.Agitaryfiltrar.Pasarelcloroformoaunmatrazpreviamentetaradoydestilarenelrotavapor.Elresiduoquequedaesla
cafena
Pesarelmatrazparahallarelrendimiento.
Resultados:
PESO
MATRAZ
VACO:
51.8940
gr
PESOMATRAZ+MUESTRA:51.9768gr
PESOMUESTRAMATRAZ:0.0828gr
Prctica
26:
EXTRACCIN
DE
LA
CAFENA
DEL
REDBULL.
Fundamento:
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La
cafena
tambin
se
encuentra
en
bebidas
refrescantes
como
el
RedBull
de
la
que
tambin
es
posible
llevas
a
cabosuextraccinpuestoqueelrestodecomponentessonsolublesenagua.Lacafenaenestosrefrescosse
encuentraenunaproporcindeunos0.1mg/mL,unasseisvecesmenorqueenelcaf.
Procedimiento:
Vertemos200mLdeRedBullenunvasode250mL.AgitamoslamuestraconunavarillaparaeliminarlamayorcantidaddeCO2.
Vertemos
en
un
embudo
de
decantacin.
Aadimosaproximadamente15mLdediclorometano.Agitamossuavementeyabrimoslavlvulaparaeliminarelgas.Esperamosaqueseseparelafaseacuosadelafaseorgnica.Unavezseparada,abrimoslallaveyla
vertemosenunvaso.Repetimoselpaso6dosvecesmsechandocadavez15mLdediclorometano. Juntamoslasfasesorgnicasresultantesdelas3pruebas.Sitieneagua,aadimosunpocodesulfatodesodioanhidroparasecarelaguaquepudieraquedarenla
muestra.Filtramosconunfiltrodepliegueyloresultanteesloquesevaadestilar.Taramoselbalndeldestiladorantesdeaadirlamuestra.
Aadimos
la
muestra
al
baln
y
lo
colocamos
en
el
rotavapor.Cuandoaparezcaunresiduoblancopegadoalasparedesdelbaln,apagamoselrotavapor.Elresiduoes
cafenapura.
Metemoselbalnenlaestufaasecar24horasydespuslopesamos.
Resultados:
PESOMATRAZVACO:73.9631gr
PESOMATRAZ+MUESTRA:73.9762gr
PESOMUESTRAMATRAZ:0.0131gr
Calculamoselfactordedesplazamiento:
Disolvemoscon1mLdehexano+1mLdeacetatodeetilo
B
P=puro
AM=muestra
A
=
2.5
cm
B=4.8cm
PM
0.52cm
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Prctica27:AISLAMIENTODELACEITEDECANELA.
Fundamento:
Elcomponenteprincipaldelaceitedelacanelaeselcinamaldehdo,elcualtieneunpuntodeebullicinde
252C.
Procedimiento:
Prepararunaparatodedestilacinporarrastredevaporconunmatrazdetresbocasde500mL.
Introducirenelmatraz15grdecanelamoliday100mLdeaguacaliente.Hacerpasarelvaporatravsdelmatrazavelocidadlentaperocontinua.
Destilarhastaquesehayanrecogidoaproximadamente100mL.Trasvasarellquidodestiladoaunembudodedecantacinyextraercon2porcionesde10mLde
diclorometano.Juntarlasfasesorgnicasysecarsonsulfatodesodioanhidro.Filtrarenunembudoconpapeldefiltro.Pasarlofiltradoaunmatrazpreviamentetaradoyevaporareldisolventeenelrotavapor.Elresiduoque
queda
es
el
aceite
de
canela.Pesarelmatrazparacalcularelrendimientoapartirdelacantidadinicialdecanela.
Resultados:
PESOMATRAZVACO:70.4519gr
PESOMATRAZ+MUESTRA:70.5020gr
PESOMUESTRAMATRAZ:0.0501gr
0.334%
Prctica28:EXTRACTOSOXHLET:ALQUITRNDELTABACO.
Fundamento:
Lasgrasassonextremadamenteinsolublesenaguaperosesolubilizanfcilmenteenalgunosdisolventesorgnicoscomoelteretlico,terdepetrleooelsulfurodecarbono.Basndoseenestapropiedadsehanpuestoapuntomtodosparaladeterminacindelacantidaddelamismapresenteendiversosproductos.Se
aslalagrasaporextraccinconundisolventevoltil,seevaporadichodisolventeysedeterminaelresiduo
porpesada.ElaparatomsutilizadoparallevaracaboladeterminacineselextractorSoxhletqueconstade
unmatrazenelquesehacehervireldisolventeyenelqueserecogeposteriormentejuntoconlagrasa,una
cmara
donde
se
coloca
la
muestra
y
se
realiza
la
extraccin,
con
un
mecanismo
tipo
sifn
que
hace
que
se
vacecuandoellquidoalcanzaunniveldeterminadoyunrefrigerantedondesecondensaeldisolventequeha
decaersobrelamuestra.
Procedimiento:
Cogemos5pitillosylosdeshacemossobreunpapel.Despusliamoselcontenidoenelpapel.
Introducimos350mLdehexanoenunbaln.Montamos:
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Destilamossobre1horay15minutos.Apagamoslamantacalefactora,cerramoselaguaydejamosenfriarelbalnfueradelamanta.Llevamoselbalnconhexanolyalquitrnalrotavapor.Cuandolleguea50mLaproximadamentelopasamosaunbalnmspequeode100mL.Acabamoselciclodelrotavaporyllevamoselbalnalaestufaasecar.
Resultados:
PESO
MATRAZ
VACO:
72.8164
gr
PESOMATRAZ+MUESTRA:72.9481gr
PESOMUESTRAMATRAZ:0.1317gr
Prctica29:SNTESISORGNICADELANARANJADODEMETILO.
Fundamento:
Elobjetivodelanaranjadodemetiloesilustrarenellaboratoriolasreaccionesdecopulacindelassalesde
diazonio,
obtener
colorantes
azoicos
del
cido
sulfanlico
y
aplicar
las
propiedades
qumicas
de
loscompuestosobtenidosparalatincindediferentesfibras.
Procedimiento:
Enunvasode125mLechamos:
1grdecidosulfanlico.
0.6mLdeN,Ndimetilanilina.
0.5mLdeHClconcentrado.
Agitamosyaadimos5mLdeaguayenfriamoslamezclaenunbaoconhielohastatemperaturade5C.
AestatemperaturaaadimosconAGITACIN0.3grdenitritodesodio.Retiramoselvasodelhieloyseguimosagitandohastaquellegueatemperaturaambienteytomeuncolor
rojooscuro.
Aadimosgotaagotayagitandounasolucindesosaal10%hastaobtenerunpH=10.Calentamoslamezclaconagitacinconstante.Retiramoselrecipienteenelmomentoqueseinicialaebullicin.Enfriamosenelhieloeinducimosalacristalizacin.Filtramosalvacoylavamosconaguahelada.
Secamos
el
producto
en
el
desecador
o
estufa.
Pesamosenlabalanza.Calculamoselrendimiento.
Resultados:
PESOVIDRIODERELOJVACO:25.8239gr
PESOFILTRO:0.2308gr
40
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PESOVIDRIODERELOJ+MUESTRA:26.3725gr
PESOMUESTRA:0.3178gr
105.9%
VALORACIONESPOTENCIOMTRICASCIDOBASE.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacinde500mlunadisolucindeNaOH0.1M:
CalculamoselvolumennecesariodeNaOH:
n=0.05molesdeNaOH
m=2grdeNaOH
MasaacogerdeNaOH:2gr
PESAMOS:2.0090gr
2.MedimoslosgramoscalculadosdeNaOHenlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.
3.Llevamoslosgramospesadosaunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.
Preparacindeunadisolucindeftalatocidodepotasio:
Calculamoslosgramosnecesariosdeftalatocidodepotasio:
PM(puro)=204.23
Queremosgastar15mLdeNaOH0.1M:
n=1.5*103moles
ESTEQUIOMETRA:
11
HA+OHA2+H2O
m=0.30grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
41
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0.30*4=1.23grquenecesitamosparasecarenlaestufa
2.Realizamoslapesadadeftalatocidodepotasio:
PESAMOS:2.60grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:1.2308gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinclsica.
PESAMOS:1.2301gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinpotenciomtrica.
5.Introducimoslasmasasanteriormentepesadasendosmatracesyenrasamosen100mldeagua
destiladarespectivamente.
Preparacinde250mlunadisolucindeHCl0.1M:
CalculamoselvolumennecesariodeHClcomercial:
d=1.19gr/ml=1190gr/l
Pureza37%
1190gr/l100%1mol36.5gr
x37%x440.3gr
x=440.3grx=12.06moles
n=0.0025molesHCl
V=0.002l=2mL
VolumenacogerdeHCl:2ml
MedimoslosmlcalculadosdeHClconunapipeta.Llevamoslos2mlaunmatrazde250mlyseenrasaconaguadestiladaa250ml.
PreparacindeunadisolucindeCarbonatodeSodio(Na2CO3)0.1M:
CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2CO3:
PM=105.99
V=15ml
=>n=1.5*104moles
Necesitamos:1.5*103/2=7.5*104moles
42
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m=0.079grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.0079*4=0.3197grquenecesitamosparasecarenlaestufa.
2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:
PESAMOS:2grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:0.801gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinclsica=>250mL
PESAMOS:0.3179gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinpotenciomtrica=>100
mL
5.Introducimoslasmasasanteriormentepesadasendosvasosdeprecipitadosydisolvemosen250mLdeaguadestiladaenunoyen100mLdeaguaenotro.
ConNaOHyKHA:
Procedimiento:
VALORACINCLSICANaOH:Introducimos22mLdeKHAenunmatraz.Aadimos2gotasdefenolftalenayquedadeincoloro.
Valoramos
con
NaOH
desde
bureta
hasta
viraje
a
fucsia.
Clculos:
HA+OHA2+H2O
100mL1.23gr
22mLX
X=0.27grdeKHA
n=0.00133molesdeKHA
MNaOH=0.096
43
Volumengastado
Muestra1
13.6mL
Muestra2
13.7mL
Muestra3
13.9mL
Volumenmediogastado
13.73mL
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VALORACINPOTENCIOMTRICANaOH:
Procedimiento:
Cogemosalcuotasde15mLdeKHAyenrasamosconaguadestiladaenelvasodeprecipitadoshastatapar
loselectrodos.
Introducimosunamoscaenelvasodelamezcla.Calibramoselaparatosegnlasinstruccionesantesdemedirlamuestra.stedebeestar15minutos
encendido
antes
de
la
medicin.
IntroducimoselpHmetroenelvasoyparamedirpresionamosENTER.ValoramosconNaOH.
DebemoshacerunapruebaparasaberenquepuntodaelsaltodepH.Hasta1mLantesdelpuntosebajaelNaOHde1mLen1mLydespusde0.2mLen0.2mLhasta1mLdespusdelsalto.
44
PRUEBA
VEZ2
VEZ3
Volumen(mL)
pH
Volumen(mL)
pH
Volumen(mL)
pH
0
0
3,96
0
4,03
1 4.41 1 4,3 1 4,35
2 4.66 2 4,59 2 4,64
3 4.90 3 4,79 3 4,86
4 5.07 4 4,99 4 5
5 5.25 5 5,15 5 5,19
6 5.46 6 5,35 6 5,38
7
5.69
7
5,56
7
5,61
8
6.12
8
5,86
8
5,94
9
9.45Salto
8,2
5,96
8,2
6,01
10
11
8,4
6,02
8,4
6,17
10.2
11.01
8,6
6,13
8,6
6,31
10.4
11.05
8,8
6,29
8,8
6,51
10.6 11.16 9 6,61 9 7,1
10.8 11.20 9,2 7,19 9,2 9,01
11 11.24 9,4 9,58 9,4 10,09
11.2 11.28 9,6 10,05 9,6 10,36
11.4 11.29 9,8 10,39 9,8 10,51
11.6 11.30 10 10,46 10 10,59
11.8
11.31
10,2
10,58
10,2
10,69
12
11.34
10,4
10,6
10,4
10,79
12.2
11.35
10,6
10,72
10,6
10,83
12.4
11.38
10,8
10,77
10,8
10,9
12.6
11.41
11
10,83
11
10,94
12.8
11.43
12
11,06
12
11,14
13
11.53
13
11,2
13
11,28
14 11.62 14 11,31 14 11,38
15 11.69 15 11,39 15 11,47
16 11.70 16 11,46 16 11,54
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
45/76
TabladerivadaNaOH2VEZ
vol.medio
dpH/dV
Vol.2medio
dpH2/dV2
0,5
0,34
1,5 0,05
2
0,29
3,75 0,09
3,5
0,2
6
0
5
0,2
8,25
0,04
6,5
0,16
10,5
0,04
8 0,2 12,75 0,01
9,5 0,21 15 0,09
11 0,3 17,05 0,23
12,1 0,07 18,3 0,02
12,4 0,09 18,75 0,02
12,7 0,11 19,2 0,05
13 0,16 19,65 0,16
13,3 0,32 20,1 0,26
13,6
0,58
20,55
1,81
13,9
2,39
21 1,92
14,2
0,47
21,45 0,13
14,5
0,34
21,9 0,27
14,8 0,07 22,35 0,05
15,1 0,12 22,8 0,1
15,4 0,02 23,25 0,1
15,7 0,12 23,7 0,07
16 0,05 24,15 0,01
16,3 0,06 24,8 0,17
17 0,23 26,25 0,09
18,5 0,14 28,5 0,03
20 0,11 30,75 0,03
21,5 0,08 33 0,01
23
0,07
TabladerivadaNaOH3VEZ
45
vol.medio dpH/dV vol.2medio dpH2/dV2
0,5
0,32
1,5
0,03
2 0,29 3,75 0,07
3,5 0,22 6 0,08
5 0,14 8,25 0,05
6,5 0,19 10,5 8,8818E16
8 0,19 12,75 0,04
9,5 0,23 15 0,1
11
0,33
17,05 0,26
12,1
0,07
18,3
0,09
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
46/76
12,4 0,16 18,75 0,02
12,7
0,14
19,2
0,06
13 0,2 19,65 0,39
13,3 0,59 20,1 1,32
13,6 1,91 20,55 0,83
13,9 1,08 21 0,81
14,2 0,27 21,45 0,12
14,5 0,15 21,9 0,07
14,8 0,08 22,35 0,02
15,1 0,1 22,8 0
15,4
0,1
23,25 0,06
15,7
0,04
23,7
0,03
16
0,07
24,15 0,03
16,3
0,04
24,8
0,16
17
0,2
26,25 0,06
18,5
0,14
28,5 0,04
20
0,1
30,75
0,01
21,5
0,09
33
0,02
23 0,07
Clculos:
Volumenmedio==9.1mL
MNaOH=0.0993M
Con
HCl
y
Na2CO3:
VALORACINCLSICAHCl:
Procedimiento:
Cogemosalcuotasde22mLdeNa2CO3.Aadimos2gotasdeanaranjadodemetiloytomaruncoloranaranjado.ValoramosdesdelaburetaconHCl0.1Mhastaquevireacolorrojo.
Repetimos3vecescogiendoalcuotasde22mL.
Clculos:
MHCl=0.10013M
VALORACINPOTENCIOMTRICAHCl:
46
Volumengastado
Muestra1 15.1mL
Muestra2 15.2mL
Muestra3 15mL
Volumenmediogastado 15.1mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
47/76
Cogemos1alcuotade15mLdeNa2CO3yloechamosenunvasodeprecipitados.EchamosaguadestiladahastataparelelectrododelpHmetro.Introducimosunamoscaysecolocaelvasoenelagitador.ValoramosconHCldesdelabureta.
DebemoshacerunapruebaparasaberenquepuntodaelsaltodepH.Hasta1mLantesdelpuntosebajael
HClde1mLen1mLydespusde0.2mLen0.2mLhasta1mLdespusdelsalto.
47
PRUEBA VEZ2 VEZ3Volumen(mL) pH Volumen(mL) pH Volumen(mL) pH
0
10,54
0
10,88
0
10,69
1
10,19
1
10,35
1
10,23
2
9,82
2
10
2
9,85
3
9,45
3
9,6
3
9,45
4 8,34 3,2 9,57 3,2 9,4
5
6,53
3,4
9,44
3,4
9,29
6
6,04
3,6
9,28
3,6
9,16
7
5,65
3,8
9,04
3,8
8,91
8 5,14 4 8,63 4 8,62
9 3,44 4,2 8,45 4,2 7,98
10 3,09 4,4 7,6 4,4 7,35
11 2,9 4,6 7,2 4,6 7,14
12 2,79 4,8 6,98 4,8 6,88
13
2,69
5
6,75
5
6,69
14
2,61
5,2
6,67
5,2
6,62
5,4
6,54
5,4
6,51
5,6
6,44
5,6
6,41
5,8
6,37
5,8
6,34
6
6,27
6
6,25
7 5,86 7 5,86
8 5,41 8 5,34
8,2 5,26 8,2 5,27
8,4 5,08 8,4 5,07
8,6 4,95 8,6 4,86
8,8 4,17 8,8 4,59
9
3,67
9
3,83
9,2
3,48
9,2
3,58
9,4
3,39
9,4
3,42
9,6
3,28
9,6
3,29
9,8
3,15
9,8
3,23
10
3,12
10
3,12
11
2,9
11
2,89
12 2,76 12 2,75
13 2,65 13 2,65
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
48/76
TabladerivadaHCl2VEZ
Vol. medio
dpH/dV
vol.2medio
dpH2/dV2
0,5
0,53
1,5
0,18
2 0,35 3,75 0,05
3,5 0,4 5,8 0,37
4,6 0,03 7,05 0,1
4,9 0,13 7,5 0,03
5,2 0,16 7,95 0,08
5,5 0,24 8,4 0,17
5,8 0,41 8,85 0,23
6,1 0,18 9,3 0,67
6,4
0,85
9,75
0,45
6,7 0,4 10,2 0,18
7 0,22 10,65 0,01
7,3 0,23 11,1 0,15
7,6 0,08 11,55 0,05
7,9
0,13
12
0,03
8,2 0,1 12,45 0,03
8,5 0,07 12,9 0,03
8,8 0,1 13,55 0,31
9,5 0,41 15 0,04
11 0,45 17,05 0,3
12,1 0,15 18,3 0,03
12,4 0,18 18,75 0,05
12,7 0,13 19,2 0,65
13 0,78 19,65 0,28
13,3 0,5 20,1 0,31
13,6 0,19 20,55 0,1
13,9 0,09 21 0,02
14,2
0,11
21,45
0,02
14,5
0,13
21,9
0,1
14,8 0,03 22,55 0,19
15,5
0,22
24
0,08
17 0,14 26,25 0,03
18,5 0,11 28,5 0,04
20 0,07 30,75 4,4409E16
21,5 0,07 33 0,01
23 0,06
48
14 2,58 14 2,55
15 2,51 15 2,49
16 2,45 16 2,42
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
49/76
TabladerivadaHCl3VEZ
vol.medio
dpH/dV
vol.2medio
dpH2/dV2
0,5 0,46 1,5 0,08
2 0,38 3,75 0,02
3,5 0,4 5,8 0,35
4,6
0,05
7,05
0,06
4,9
0,11
7,5
0,02
5,2 0,13 7,95 0,12
5,5 0,25 8,4 0,04
5,8 0,29 8,85 0,35
6,1 0,64 9,3 0,01
6,4 0,63 9,75 0,42
6,7 0,21 10,2 0,05
7 0,26 10,65 0,07
7,3 0,19 11,1 0,12
7,6
0,07
11,55
0,04
7,9 0,11 12 0,01
8,2 0,1 12,45 0,03
8,5 0,07 12,9 0,02
8,8 0,09 13,55 0,3
9,5 0,39 15 0,13
11 0,52 17,05 0,45
12,1 0,07 18,3 0,13
12,4 0,2 18,75 0,01
12,7 0,21 19,2 0,06
13 0,27 19,65 0,49
13,3 0,76 20,1 0,51
13,6 0,25 20,55 0,09
13,9 0,16 21 0,03
14,2 0,13 21,45 0,07
14,5 0,06 21,9 0,05
14,8 0,11 22,55 0,12
15,5 0,23 24 0,09
17 0,14 26,25 0,04
18,5
0,1
28,5
0
20
0,1
30,75
0,04
21,5 0,06 33 0,01
23 0,07
Clculos:
VOLUMENMEDIO==8.7mL
49
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
50/76
MHCl=0.103M
VALORACIONESPOTENCIOMTRICASREDOX.
Prctica:DETERMINACINDEFeENUNPREPARADOFARMACUTICOMEDIANTE
VALORACINPOTENCIOMTRICACONKMnO4.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
PreparacindeunadisolucindeNa2C2O40.02M:
CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2C2O4:
PM=105.99
Para15mL:=>n=3*104moles
ESTEQUIOMETRIA:25
2
moles
MnO4
5
moles
Na2C2O4
3*104molesMnO4X
X=7.5*104molesNa2C2O4
m
=
0.1005
gr
para
1
vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.1005*4=0.402grquenecesitamosparasecarenlaestufa.
2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:
PESAMOS:0.52grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:0.4020gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde100mLyenrasamosconagua
destilada.
Preparacinde250mlunadisolucindeKMnO40.02M:
CalculamoslamasanecesariadeKMnO4:
n=0.005molesdeKMnO4
50
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
51/76
m=0.7902grdeKMnO4
MasaacogerdeKMnO4:0.7904gr
2.MedimoslosgramoscalculadosdeKMnO4enlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.
Llevamoslos0.7904graunmatrazde250mLyseenrasaconaguadestiladaa250mL.VALORACINCLSICAKMnO4:
Procedimiento:
Pipeteamos22mLdeNa2C2O4ylointroducimosenunerlenmeyer.Aadimos5mLdeH2SO41:1
Secalientahastacondensacin,entre8090C.ValoramosconKMnO4hastaqueelcolorrosaclaropermanente.
Clculos:
100mL0.4020gr
22mLX
X=0.08844grNa2C2O4
n
=6.6*104
moles
de
Na2C2O4
=0.0201M
VALORACINPOTENCIOMTRICAKMnO4:
Procedimiento:
ElpHmetroREDOXnohayquecalibrarlo.Aadimosalamuestra10mLdeH2SO41:4(10mLH2SO440mLdeagua)enunbaoconaguafraparaqueelvasonoestalleporelcalory4mLdeH3PO4al85%.Hacemosunapruebacon5mLdemuestra.
Aadimos
agua
hasta
tapar
el
electrodo.
Introducimosunamoscaenelvaso.ValoramosconKMnO4desdelaburetade1mLen1mLhastaquecambie.
5mLmuestra3mLgasta
x10mLgastar
x=17mLdemuestraquetenemosquecoger.
51
Volumengastado
Muestra1
13mL
Muestra2
13.1mL
Muestra
3
13.2
mL
Volumenmediogastado 13.1mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
52/76
Derivada2VEZ
52
PRUEBA VEZ2 VEZ3Volumen(mL) REDOX(mV) Volumen(mL) REDOX(mV) Volumen(mL) REDOX(mV)
0 423 0 475 0 472
1 425 1 470 1 466
2 449 2 467 2 463
3 1058 3 466 3 463
4 468 4 464
5 467 5 468
6
472
6
473
7
480
7
480
8
496
8
494
9
532
9
530
9,2 576 9,2 571
9,4
1055
9,4
981
9,6 1084 9,6 1079
9,8 1093 9,8 1090
10
1100
10
1099
10,2 1105 10,2 1105
10,4 1108 10,4 1110
10,6 1111 10,6 1112
10,8
1113
10,8
1114
11
1115
11
1118
12
1120
12
1124
13
1124
13
1127
14
1126
14
1130
15
1128
15
1132
16 1130 16 1135
17 1132 17 1137
18 1133 18 1140
19 1135 19 1142
20 1136 20 1143
vol.medio dmV/dV
0,5
5
2 3
3,5 1
5 2
6,5 1
8
5
9,5
8
11
16
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
53/76
DERIVADA3VEZ
53
12,5 36
13,6 44
13,9 479
14,2 29
14,5 9
14,8 7
15,1 5
15,4 3
15,7
3
16
2
16,3
2
17
5
18,5 4
20
2
21,5 2
23 2
24,5
2
26 1
27,5 2
29 1
vol.medio dmV/dV
0,5 6
2 3
3,5
0
5
1
6,5
4
8
5
9,5
7
11 14
12,5 36
13,6 41
13,9 410
14,2
98
14,5 11
14,8 9
15,1 6
15,4
5
15,7
2
16
2
16,3
4
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
54/76
Clculos:
VOLUMENMEDIO=
=9.3mL
nFe=9.3465*104molesFe
0.3662grcomp.
0.3662
gr
0.017L
X 1L
X=21.54gr/L
VALORACIONES
CONDUCTIMTRICAS.
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
Preparacin
de
250
ml
una
disolucin
de
NaOH
0.1M:
CalculamoselvolumennecesariodeNaOH:
n=0.025molesdeNaOH
54
17 6
18,5 3
20 3
21,5 2
23 3
24,5 2
26 3
27,5 2
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
55/76
m=1grdeNaOH
MasaacogerdeNaOH:1gr
2.MedimoslosgramoscalculadosdeNaOHenlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.
3.Llevamoslosgramosaunmatrazde250mLyseenrasaconaguadestiladaa250mL.
Preparacindeunadisolucindeftalatocidodepotasio:
Calculamoslosgramosnecesariosdeftalatocidodepotasio:
PM(puro)=204.23
Queremosgastar15mLdeNaOH0.1M:
n=1.5*103moles
ESTEQUIOMETRA:11
HA+OHA2+H2O
m=0.30grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.30*4=1.23grquenecesitamosparasecarenlaestufa
2.Realizamoslapesadadeftalatocidodepotasio:
PESAMOS:1.60grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo
conservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:
1.2300
gr
=>
que
ser
la
masa
que
utilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazyenrasamosen100mldeaguadestilada.
Conftalatocidodepotasio:
Procedimiento:
Encendemoselaparatoyesperamos15minutosantesdecalibrarlo.Secalibrasiguiendolasinstrucciones.Cogemosunaalcuotade22mLdeoxalatoylaintroducimosenunvasodeprecipitados.
55
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
56/76
Echamosaguadestiladahastaquetapeelelectrododelconductivmetro.VamosaadiendoNaOHdesdelaburetade0.5mLen0.5mL.
56
VEZ1
VEZ2
VEZ3
Volumen(mL)
Volumen(mL)
Volumen(mL)
0
902
0
0
878
0,5 918 0,5 943 0,5 877
1
942
1
1018
1
912
1,5 973 1,5 1051 1,5 934
2 999 2 1074 2 961
2,5 1033 2,5 1109 2,5 990
3 1060 3 1147 3 1021
3,5
1091
3,5
1168
3,5
1047
4
1121
4
1203
4
1078
4,5 1156 4,5 1237 4,5 1108
5
1184
5
1268
5
1134
5,5
1212
5,5
1303
5,5
1165
6
1246
6
1337
6
1194
6,5
1274
6,5
1368
6,5
1225
7
1306
7
1398
7
1255
7,5 1335 7,5 1429 7,5 1280
8 1364 8 1458 8 1307
8,5 1395 8,5 1488 8,5 1337
9 1425 9 1524 9 1363
9,5 1459 9,5 1551 9,5 1392
10 1478 10 1584 10 1417
10,5
1507
10,5
1614
10,5
1447
11
1536
11
1617
11
1471
11,5
1567
11,5
1652
11,5
1496
12
1595
12
1665
12
1522
12,5
1626
12,5
1699
12,5
1560
13 1690 13 1763 13 1622
13,5 1751 13,5 1845 13,5 1687
14 1823 14 1911 14 1754
14,5 1890 14,5 1981 14,5 1822
15
1957
15
2006
15
1890
15,5 2001 15,5 2011 15,5 1952
16 16 2017 16 2001
16,5 16,5 2023 16,5 2008
17
17
2032
17
2015
17,5
2038
17,5
2021
18
2044
18
2027
18,5
2052
18,5
2034
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
57/76
Clculos:
RECTAS:
Vez1:
y=59.538x+885.08
y=128x+28
59.538x+885.08=128x+28
68.462x=857.08
x=12.52=>V1=12.52mL
Vez2:
y=62.07x+953.98
y=142.4x82.6
62.07x+953.98=142.4x82.6
80.33x=1036.58
x
=
12.9
=>V2=12.9mL
Vez3:
y=56.548x+852.08
y=131.93x91.714
56.548x+852.08=131.93x91.714
75.382x=943.794
x=12.52=>V3=12.52mL
VOLUMENMEDIO=
=12.65mL
57
19 2057 19 2040
19,5 2064 19,5 2045
20 2070 20 2050
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
58/76
MNaOH=0.104M
Concidoactico:
Procedimiento:
Encendemoselaparatoyesperamos15minutosantesdecalibrarlo.Secalibrasiguiendolasinstrucciones.Cogemosunaalcuotade15mLdecidoacticoylaintroducimosenunvasodeprecipitados.Echamosaguadestiladahastaquetapeelelectrododelconductivmetro.VamosaadiendoNaOHdesdelaburetade0.5mLen0.5mL.
58
VEZ1
VEZ2
VEZ3
Volumen
(mL)
Volumen
(mL)
Volumen
(mL)
0
0
0
0,5
122,6
0,5
115,1
0,5
139,3
1
120
1
122,6
1
139,9
1,5
130,1
1,5
138
1,5
158,2
2 143,3 2 151,9 2 175,5
2,5 160,1 2,5 168,8 2,5 198,1
3 181,4 3 189,6 3 228
3,5 204 3,5 212 3,5 253
4 227 4 234 4 275
4,5
248
4,5
253
4,5
305
5 275 5 270 5 339
5,5
294
5,5
292
5,5
365
6
315
6
313
6
387
6,5
343
6,5
338
6,5
417
7
365
7
357
7
441
7,5 389 7,5 380 7,5 476
8 411 8 400 8 505
8,5 433 8,5 423 8,5 531
9 458 9 442 9 557
9,5
476
9,5
463
9,5
581
10 501 10 483 10 608
10,5 520 10,5 504 10,5 632
11 544 11 523 11 661
11,5 566 11,5 564 11,5 688
12
587
12
586
12
714
12,5
605
12,5
622
12,5
745
13
630
13
665
13
798
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
59/76
Clculos:
RECTAS:
Vez1:
y=43.358x+62.915
y=117.73x899.25
43.358x62.915=117.73x899.25
74.372x=962.165
x=12.93=>V1=12.93mL
Vez2:
y=42.079x+68.285
y=104.6x695.74
42.079x+68.285=104.6695.74
62.521x
=
764.025
x=12.22=>V2=12.22mL
Vez3:
y=52.982x+76.378
y=152.83x1179.1
59
13,5 674 13,5 724 13,5 882
14 735 14 785 14 958
14,5 790 14,5 838 14,5 1035
15 863 15 863 15 1112
15,5 924 15,5 924 15,5 1197
16 973 16 945 16 1267
16,5 1041 16,5 1009 16,5 1350
17 1108 17 1061 17 1429
17,5
1167
17,5
1128
17,5
1501
18
1219
18
1183
18
1580
18,5
1272
18,5
1253
18,5
1648
19
1338
19
1294
19
1719
19,5 1407 19,5 1361 19,5 1798
20
1458
20
1410
20
1865
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
60/76
52.982x+76.378=152.83x1179.1
99.848x=1255.478
x=12.57=>V3=12.57mL
VOLUMENMEDIO==12.57mL
MNaOH=0.087M
ConHClHAc(muestra):
Procedimiento:
Encendemoselaparatoyesperamos15minutosantesdecalibrarlo.Secalibrasiguiendolasinstrucciones.Cogemosunaalcuotade15mLdemuestraylaintroducimosenunvasodeprecipitados.Echamosaguadestiladahastaquetapeelelectrododelconductivmetro.VamosaadiendoNaOHdesdelaburetade0.5mLen0.5mL.
60
VEZ1 VEZ2Volumen(mL) Volumen(mL)
0
0
0,5
2023
0,5
2019
1
2009
1
2008
1,5
1995
1,5
1956
2 1872 2 1824
2,5 1756 2,5 1718
3 1644 3 1641
3,5
1540
3,5
1525
4 1422 4 1428
4,5 1316 4,5 1306
5 1209 5 1215
5,5 1105 5,5 1111
6
1002
6
1028
6,5
908
6,5
914
7
816
7
842
7,5
755
7,5
758
8
725
8
715
8,5
719
8,5
705
9 730 9 711
9,5 744 9,5 723
10 764 10 741
10,5 782 10,5 760
11 804 11 783
11,5 827 11,5 804
12 849 12 828
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
61/76
Clculos:
RECTAS:
Vez1:
y1=202.89x+2254.1
y2=40.114x+372.75
y3
=
135.72x
1092
y1=y2
202.89x+2254.1=40.114x+372.75
243.004x=1881.35
x=7.74=>V1=7.74mL
y2=y3
40.114x+372.75=135.72x1092
95.606x=1464.75
x=15.32=>V2=15.32mL
V1=volumenNaOHdelHCl
V2=volumentotal
61
12,5 873 12,5 850
13 894 13 867
13,5 915 13,5 892
14 938 14 917
14,5 965 14,5 939
15 982 15 957
15,5 1027 15,5 983
16 1073 16 1030
16,5
1136
16,5
1092
17
1213
17
1155
17,5
1282
17,5
1229
18
1350
18
1287
18,5 1424 18,5 1367
19
1487
19
1425
19,5 1558 19,5 1491
20 1621 20 1550
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
62/76
V2V1=volumendelNaOHdelHAc
MHCl*VHCl=MNaOH*VNaOH
MHCl*0.015=0.104*7.74*103
MHCl=0.054M
MHAc*VHAc=MNaOH*VNaOH
MHAc*0.015=0.104*7.58*103
MHAc=0.052M
Vez1:
y1=198.8x+2221.6
y2=41.086x+337.03
y3=129.56x1038.9
y1
=
y2
198.8x+2221.6=41.086x+337.03
239.886x=1884.57
x=7.86=>V1=7.86mL
y2=y3
41.086x+337.03=129.56x1038.9
88.474x=1375.93
x=15.55=>V2=15.55mL
V1=volumenNaOHdelHCl
V2=volumentotal
V2V1=volumendelNaOHdelHAc
MHCl*VHCl=MNaOH*VNaOH
MHCl*0.015=0.104*7.86*103
MHCl
=
0.054M
MHAc*VHAc=MNaOH*VNaOH
62
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
63/76
MHAc*0.015=0.104*7.69*103
MHAc=0.053M
MEDIASTOTALES:
MHCl==0.054M
MHAc==0.525M
ESPECTROSCOPAULTRAVIOLETA.
Conpermanganatopotsico:
Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:
PreparacindeunadisolucindeNa2C2O40.02M:
CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2C2O4:
PM=105.99
Para15mL:=>n=3*104moles
ESTEQUIOMETRIA:25
2molesMnO45molesNa2C2O4
3*104molesMnO4X
X=7.5*104molesNa2C2O4
m=0.1005grpara1vez
Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:
0.1005*4=
0.402
gr
que
necesitamos
para
secar
en
la
estufa.
2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:
PESAMOS:0.52grenvidriodereloj
3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.
4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.
PESAMOS:0.4020gr=>queserlamasaqueutilizaremos.
5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde100mLyenrasamosconagua
destilada.
63
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
64/76
Preparacinde250mlunadisolucindeKMnO40.02M:
CalculamoslamasanecesariadeKMnO4:
n=0.005molesdeKMnO4
m=0.7902grdeKMnO4
Masa
a
coger
de
KMnO4:0.7904gr
MedimoslosgramoscalculadosdeKMnO4enlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.Llevamoslos0.7904graunmatrazde250mLyseenrasaconaguadestiladaa250mL.
VALORACINCLSICAKMnO4:
Procedimiento:
Pipeteamos22mLdeNa2C2O4ylointroducimosenunerlenmeyer.Aadimos5mLdeH2SO41:1
Se
calienta
hasta
condensacin,
entre
8090C.ValoramosconKMnO4hastaqueelcolorrosaclaropermanente.
Clculos:
100
mL
0.4020
gr
22mLX
X=0.08844grNa2C2O4
n=6.6*104molesdeNa2C2O4
=0.0201M
Preparacindeunadilucin2*104MdeKMnO40.02M:
1
mL
en
100
mL
Procedimiento:
HacemosunamedicindebarridoenelSpectronic:
Encendemoselaparatoydejamosquesecalientedurante15minutos.Ponemosa0entransmitancia.
Introducimoselblanco(aguadestilada)Ponemosa100entransmitancia.
64
Volumengastado
Muestra1 13mL
Muestra2 13.1mL
Muestra3
13.2mL
Volumenmediogastado
13.1mL
-
8/12/2019 A. Quimico Industrial
65/76
Introducimosladilucinyapuntamoselvalordelaabsorbancia.Mediremosdesde400a480de20en20.Mediremosde490a520de10en10.Mediremosde525a540de5en5.y,porltimo,de550a560de10en10.
Nm
Absorb.
Nm
Absorb.
Nm
Absorb.
Nm
Absorb.
400 0.025 490 0.239 525 0.442 550 0.367
420 0.05 500 0.309 530 0.450 560 0.288440
0.020
510
0.380
535
0.442
460
0.068
520
0.430
540
0.432
480
0.169
Preparamos5patronesapartirdeladilucinde2*104:
M==2.01*104