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PROYECTO DE NORMA MEXICANA

PROY-NMX-R-082-SCFI-2015

DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN

RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS

MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA

DETERMINATION OF COHESION-ADHESION IN ADVANCED

TECHNICAL CERAMIC COATINGS BY SCRATCH TESTING-TEST

METHOD

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PREFACIO

El presente Proyecto de Norma Mexicana es una adopción modificada de la versión en Inglés de la

Norma Internacional ISO 20502:2005 (E) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical

ceramics) — determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing. El Comité Técnico de

Normalización Nacional de Industrias Diversas (CTNNID) es el responsable de la elaboración del

Proyecto de Norma Mexicana DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN

RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS MEDIANTE LA PRUEBA DE

RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA. Esta norma contiene requisitos que son correspondientes

conforme a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización.

Asimismo, en este Proyecto de Norma Mexicana se adicionan los capítulos; Introducción, Términos

y definiciones, Vigencia, y Concordancia con Normas Internacionales, conforme a lo establecido en

la Norma Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 acorde a lo establecido en la Legislación Nacional.

En la elaboración de la presente norma mexicana, participaron las siguientes empresas e instituciones:

- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL (IPN)

Grupo Ingeniería de Superficies

- SECRETARÍA DE ECONOMÍA (SE).

Dirección General de Normas

- INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE MONTERREY (CEM)

- ANTON PAAR S.A de C.V.

- TERMITEC S.A. de C.V.

- COMITÉ TECNICO DE PINTURAS Y RECUBRIMIENTOS (COTENNAREC).

- SHELTER QUALITY SERVICES S.A de C.V.

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ÍNDICE DE CONTENIDO

0 INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. 1

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN ........................................................................... 2

2. REFERENCIAS NORMATIVAS .......................................................................................... 2

3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES ............................................................................................ 3

3.1 Emisión Acústica (Ea) ......................................................................................................... 3

3.2 Falla Adhesiva ..................................................................................................................... 3

3.3 Falla Cohesiva ..................................................................................................................... 3

3.4 Fuerza Normal Crítica De Rasgado (Lcn) ............................................................................ 3

3.5 Adhesion Fundamental ........................................................................................................ 3

3.6 Fuerza Normal (Fn) .............................................................................................................. 4

3.7 Adhesion Práctica ................................................................................................................ 4

3.8 Coeficiente de Fricción (Μu) ............................................................................................... 4

3.9 Fuerza Tangencial (Ft) ......................................................................................................... 4

3.10 Rugosidad Superficial ......................................................................................................... 4

3.11 Profundidad Residual .......................................................................................................... 4

3.12 Rapidez de Carga ................................................................................................................ 5

3.13 Velocidad de Rasgado ......................................................................................................... 5

3.14 Mecanismo de Falla ............................................................................................................ 5

3.15 Método Anova ..................................................................................................................... 5

4 PRINCIPIO ............................................................................................................................. 5

5 APARATOS Y MATERIALES .............................................................................................. 6

5.1 Dispositivo de la prueba de rasgado .................................................................................... 6

5.2 Indentador con punta de diamante....................................................................................... 7

6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA .................................................................................... 8

6.1 Requisitos generales ............................................................................................................ 8

6.2 La Rugosidad Superficial (Ra), Ondulación y Nivelación................................................... 8

6.3 Limpieza de las muestras .................................................................................................... 9

6.4 Parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba .......................... 10

7 PROCEDIMIENTO .............................................................................................................. 10

7.1 Generalidades .................................................................................................................... 10

7.2 Preparación del Equipo ..................................................................................................... 11

7.3 Condiciones Ambientales .................................................................................................. 11

7.4 Procedimiento de la prueba de rasgado ............................................................................. 12

7.5 Evaluación del rasgado y determinación de la Fuerza Normal Crítica ............................. 13

8 REPETIBILIDAD Y LÍMITES ............................................................................................ 15

8.1 Planteamiento del experimento ......................................................................................... 16

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ECONOMÍA 9 REPORTE DE LA PRUEBA ................................................................................................ 18

10 VIGENCIA ........................................................................................................................... 22

11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................. 23

A APÉNDICE NORMATIVO A PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE UN

DISPOSITIVO DE LA PRUEBA DE RASGADO ....................................................................... 38

A.1 Introducción ...................................................................................................................... 38

A.2 Alcance .............................................................................................................................. 38

A.3 Principio ............................................................................................................................ 38

A.4 Aparato .............................................................................................................................. 39

A.5 Procedimientos de calibración .......................................................................................... 40

A.6 Registro de resultados ....................................................................................................... 46

B APÉNDICE INFORMATIVO B MECANISMOS DE FALLA TÍPICOS OBTENIDOS

EN LAS PRUEBAS DE RASGADO ............................................................................................. 47

B.1 Introducción ...................................................................................................................... 47

B.2 Experimental ..................................................................................................................... 47

B.3 Resultados ......................................................................................................................... 47

B.4 Conclusiones ..................................................................................................................... 48

B.5 Atlas de la prueba de rasgado de los mecanismos de falla ................................................ 48

C APÉNDICE INFORMATIVO C REPORTE TÉCNICO DE LA PRUEBA ................. 54

12 BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................. 56


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DETERMINACIÓN DE LA COHESIÓN-ADHESIÓN EN

RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS TÉCNICOS AVANZADOS

MEDIANTE LA PRUEBA DE RASGADO-MÉTODO DE PRUEBA

DETERMINATION OF COHESION-ADHESION IN ADVANCED

TECHNICAL CERAMIC COATINGS BY SCRATCH TESTING- TEST

METHOD

0 Introducción

El término "cerámico técnico avanzado" es definido por la Organización Internacional de

Normalización (International Standard Organization -ISO-) como alta ingeniería de alto rendimiento,

donde el material predominante es no metálico e inorgánico, con atributos funcionales específicos.

Esta definición describe una amplia gama de materiales y clases de productos, que por lo general se

distinguen en su aplicación física primaria, por ejemplo, en mecánica, térmica, eléctrica, entre otras.

La demanda mundial de recubrimientos cerámicos técnicos avanzados en el 2005 fue de 1100

millones de dólares y tiene un crecimiento proyectado del 5.2% anual1. Este sector es apoyado

principalmente por Estados Unidos, Japón y países de Europa occidental, los cuales tienen las

industrias, la infraestructura necesaria y un mercado fuerte para los productos cerámicos técnicos

avanzados.

De acuerdo con el Programa de Desarrollo Innovador 2013-2018 elaborado por la Secretaría de

Economía y publicado en el Diario Oficial de la Federación (DOF) el 16 de diciembre de 2013,

Estados Unidos, es el principal socio comercial estratégico de México, por lo cual este Proyecto de

Norma Mexicana puede ser importante en el desarrollo de normas en México armonizadas con

Normas Internacionales, y tiene como finalidad principal la eliminación de los Obstáculos Técnicos

al Comercio (Acuerdo OTC de la OMC) con los socios comerciales de nuestro país.

De manera colateral, el Instituto Politécnico Nacional al promover y coordinar este Proyecto de

Norma Mexicana pretende una mayor promoción de la investigación y el desarrollo en esta área de

nueva aplicación, así como la difusión de la investigación sobre los procesos de fabricación y de

1 Datos obtenidos de la Organización Internacional de Normalización (ISO). Disponible en:

http://isotc.iso.org/livelink/livelink/fetch/2000/2122/687806/customview.html?func=ll&objId=687806&objA

ction=browse&sort=name


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ECONOMÍA reducción de costos a través de esfuerzos corporativos y el fomento de la cooperación internacional

en los campos de la investigación y académico, así como en el desarrollo y normalización en México.

Las personas que utilicen el presente Proyecto de Norma Mexicana, deben estar familiarizados con

las prácticas usuales de laboratorio. En su caso, el presente Proyecto de Norma Mexicana no pretende

señalar los riesgos de seguridad, asociados a su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las

condiciones de seguridad y realizar prácticas adecuadas de protección a la salud, así como asegurarse

del cumplimiento de las regulaciones que apliquen en el territorio nacional.

1. Objetivo y campo de aplicación

Este Proyecto de Norma Mexicana describe un método para evaluar la adhesión/cohesión en

recubrimientos cerámicos. Durante la prueba, un indentador con punta de diamante aplica una fuerza

normal (constante o progresiva) a la superficie de la muestra, con el objetivo de determinar una Fuerza

Normal Crítica e identificar un mecanismo de falla específico, reconocible y definido en el sistema

recubrimiento-substrato.

El Proyecto de Norma Mexicana está diseñado para su uso en el rango de fuerza macro, dicho método

puede ser adecuado para la evaluación en otros rangos de fuerza, este Proyecto de Norma Mexicana

aplica a todo el Territorio Nacional.

2. Referencias normativas

Los siguientes documentos normativos vigentes o los que los sustituyan son indispensables para la

aplicación de este Proyecto de Norma Mexicana. En tanto no exista Norma Oficial Mexicana o Norma

Mexicana correspondiente se podrá hacer referencia a Normas Internacionales, en los términos que

establece la LFMN y su reglamento en lo conducente.

Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida,

fecha de publicación en el Diario Oficial de la Federación 2002-11-27.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios

de ensayo y calibración, fecha de publicación en el DOF 2006-07-24.

ISO 4288:1996:2013(E) Geometric Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile

method — Rules and procedures for the assessment of surface texture.

ISO 6508-2:2015 Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 2: Verification and

calibration of testing machines (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N and T).


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ECONOMÍA 3. Términos y Definiciones

Para los propósitos de este Proyecto de Norma Mexicana, los siguientes términos y definiciones son

aplicables:

3.1

Emisión Acústica (EA)

clase de fenómeno en el que ondas elásticas son generadas por la rápida liberación de energía, a

partir de fuentes localizadas dentro de un material, o las ondas transitorias que se han generado.

(Fuente: Referencia bibliográfica [2])

3.2

falla adhesiva

desprendimiento y separación de un recubrimiento respecto del substrato con presencia de

agrietamiento en la interfaz del sistema recubrimiento-substrato.


3.3

falla cohesiva

daño en el material y la formación de grietas en el recubrimiento o en el substrato, de forma separada

y distinta del desprendimiento y pérdida de adherencia en la interfaz del sistema recubrimiento-

substrato.


3.4

Fuerza Normal Crítica de Rasgado (LCN)

fuerza normal aplicada en el que un específico, bien definido y reconocido evento de falla o daño,

ocurre o es observado en la prueba de rasgado de un recubrimiento o substrato en específico.


3.5

adhesión fundamental

es la suma de todas las interacciones intermoleculares de la interfaz entre un recubrimiento y el

substrato.



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ECONOMÍA 3.6

Fuerza Normal (FN)

en una prueba de rasgado, es la fuerza ejercida por el indentador, perpendicular a la superficie de

prueba de la muestra a probar.


3.7

adhesión práctica

es la fuerza o el trabajo requerido para remover o separar un recubrimiento de su substrato,

independientemente de la localización del evento de falla.


3.8

Coeficiente de Fricción (μu)

es la razón adimensional de la fuerza tangencial con respecto a la fuerza normal aplicada por el

indentador en un punto específico en la prueba de rasgado.


3.9

Fuerza Tangencial (FT)

es la fuerza que se opone al movimiento relativo entre el indentador en movimiento y la superficie

que está siendo rasgada por el indentador y que es perpendicular a la fuerza normal ejercida por el

indentador (también llamada fuerza de fricción, fuerza de arrastre, o fuerza de rasgado).


3.10

rugosidad superficial

las características combinadas del perfil de la superficie (altura) y el conteo de picos (densidad lineal)

para una superficie.


3.11

profundidad residual

es la longitud del material del recubrimiento o substrato restituido elásticamente, posterior a la prueba

de rasgado (m).


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ECONOMÍA 3.12

rapidez de carga

en el modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva (véase 7.4.2), es la fuerza aplicada (N) que

es incrementada por unidad de tiempo (min).

3.13

velocidad de rasgado

es el desplazamiento (mm) del indentador por unidad de tiempo (min).

3.14

mecanismo de falla

degradación física del sistema recubrimiento-substrato debido a la aplicación de un fuerza normal

perpendicular a la superficie, combinada con las propiedades de los elementos que componen el

sistema como el recubrimiento, substrato e interfaz.

3.15

método anova

la técnica del Análisis de la Varianza (ANOVA o AVAR) es una colección de modelos estadísticos

y sus procedimientos asociados donde la varianza se encuentra particionada en ciertos componentes

debidos a diferentes variables explicativas. (Véase referencia bibliográfica [9])

4 Principio

La prueba de rasgado está diseñada para la evaluación de la integridad mecánica de las superficies

con recubrimientos. El método de prueba consiste en generar rasgados con un indentador de forma

definida (por lo general un diamante con una geometría Rockwell C) mediante un trazo sobre la

superficie del sistema recubrimiento-substrato a probar, ya sea bajo una fuerza normal constante o

progresiva (véase la Figura 1). Los eventos de falla se detectan mediante observación microscópica

directa del rasgado y, en ciertas ocasiones mediante el uso de la EA y/o medición de la fuerza de

fricción (véase referencia bibliográfica [5]).

Las fuerzas que dan origen a la falla del sistema recubrimiento-substrato en la prueba de rasgado son

una combinación, principalmente, de esfuerzos de indentación elasto-plásticos, esfuerzos de fricción

y esfuerzo residual, presentes en el recubrimiento. La fuerza normal en la que se produce la falla es

conocida como LCN.


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ECONOMÍA NOTA 1.- El término "Carga Crítica" se utiliza con frecuencia en lugar de "Fuerza Normal

Crítica". El uso del término "Carga Crítica" es obsoleta porque la falla es típicamente

iniciada por la aplicación de una fuerza en lugar de una carga.

NOTA 2.- En un rasgado, un número de eventos consecutivos de falla del recubrimiento pueden

ser observados en el aumento de los valores de la Fuerza Normal Crítica. La falla

por agrietamiento a través del canal de rasgado y sobre el espesor del recubrimiento,

generalmente se produce bajo fuerzas normales inferiores a las aplicadas (fuerzas

normales) ocasionando el desprendimiento del recubrimiento. Por lo tanto, es

bastante común designar al inicio de la formación de grietas, como la Fuerza Normal

Crítica LC1, mientras que el inicio de desprendimiento del recubrimiento se define

con la Fuerza Normal Crítica LC2 y finalmente, la falla adhesiva del recubrimiento

con respecto al substrato sobre el canal de rasgado (LC3).

En general, se observan un conjunto de mecanismos de falla, que son utilizados para

estudiar el comportamiento mecánico de la superficie recubierta, donde la aparición

del mecanismo de falla n-ésima define la Fuerza Normal Crítica LCN (véase Figura

2).

NOTA 3.- Cuando existan fenómenos de falla cohesiva el rendimiento mecánico de los

recubrimientos, dependerá de su microestructura, presentando agrietamiento o daño

en el recubrimiento o el substrato, pero sin desprendimiento en la interfaz

recubrimiento-substrato.

NOTA 4.- Las Fuerzas Normales Críticas en las que aparecen los eventos de falla, no sólo

dependen de la fuerza de adhesión del recubrimiento, sino también de otros

parámetros, tales como la rapidez de carga, velocidad de rasgado, el desgaste de la

punta de diamante, rugosidad superficial, espesor del recubrimiento y el estado de

esfuerzos residuales (o internos) del recubrimiento, algunos de los cuales están

directamente relacionados con la prueba en sí, mientras que otros están relacionados

con el sistema recubrimiento-substrato.

5 Aparatos y Materiales

Usar aparatos de laboratorio y, en particular, los siguientes:

5.1 Dispositivo de la prueba de rasgado

Un dispositivo de la prueba de rasgado, es un instrumento utilizado para sujetar rígidamente el

indentador y aplicar tanto una fuerza normal como una fuerza motriz con una dirección establecida,

para producir rasgados sobre la superficie de piezas o materiales recubiertos. Un esquema de una

disposición típica se muestra en la Figura 3.


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ECONOMÍA NOTA 1.- Generalmente, instrumentos de fuerza normal con sistema de deformación-resorte

controlados se utilizan, donde la deformación de un resorte es usada para alcanzar

la fuerza programada elegida. Actualmente sistemas de accionamiento magnético

están disponibles en el mercado.

Cuando sea necesario, el dispositivo de la prueba de rasgado puede estar equipado

con Emisión Acústica (EA) y/o transductores de Fuerza de Fricción (FF), así como

transductores de Penetración Residual del indentador (PR) y/o transductores de

Penetración Efectiva del indentador (PE).

NOTA 2.- Aunque es útil el uso particular de los métodos (EA y FF) para el control de calidad

automática en línea de piezas recubiertas, estas técnicas no pueden diferenciar entre

fallas cohesivas y adhesivas, además de que no siempre detectan el primer evento de

falla. Por lo tanto, las señales de EA y FF no se pueden utilizar como un medio

confiable para determinar las Fuerzas Normales Críticas de la prueba de rasgado.

Estas técnicas, en el mejor de los casos, pueden utilizarse como un sistema de alerta

en el control de calidad de los componentes recubiertos, y sólo después de un gran

número de experimentos en el mismo tipo de recubrimiento, se pueden establecer

las estadísticas de correlación con un modo de falla determinado (véase Capítulo

8). La inspección del rasgado por observación microscópica sigue siendo el único

medio fiable de asociar un evento de falla con una Fuerza Normal Crítica registrada.

Para cumplir con los requisitos de esta Norma Mexicana, los dispositivos de la

prueba de rasgado deben cumplir con los requisitos de calibración del Apéndice A.

5.2 Indentador con Punta de Diamante

Este elemento consiste en un indentador con una punta de diamante rígida y montada normalmente

con una geometría Rockwell C de acuerdo con los requisitos de la norma ISO 6508-2.

El indentador se debe inspeccionar regularmente para comprobar la contaminación y los cambios en

la geometría. Si se observa el daño a 200x o con una menor magnificación se debe cambiar el

indentador (véase referencia bibliográfica [1]), sin embargo, si se detecta un daño o contaminación,

los resultados de la prueba de la última inspección deben ser omitidos. Si la FF aumenta en el modo

de la Prueba de Rasgado bajo una Fuerza Constante (véase 7.4.3), esto es un indicador de la

contaminación del indentador.

NOTA 1.- Las incertidumbres en la forma de la punta del indentador Rockwell C y defectos de

fabricación son una importante fuente de error para el método de prueba de rasgado.

El uso de un indentador con imperfecciones puede derivar como resultado en

diferentes valores de Fuerza Normal Crítica cuando el indentador se gira sobre su

soporte. El control de la forma del indentador es imperativo, tanto en la condición

de entrega, así como durante su uso, para poder detectar el desgaste en la punta.

(Véase referencia bibliográfica [3]).


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El desgaste de la punta del indentador ocurre generalmente en forma de grietas

anulares o desgaste tipo cráter, así como astillamiento de la punta, que son

fácilmente visibles bajo un microscopio óptico metalúrgico con una magnificación

mayor a 100x. (Véase referencia bibliográfica [10]).

NOTA 2.- Un material de referencia certificado (BCR-692) ha sido desarrollado y está

disponible en el Instituto de Materiales y Mediciones de Referencia del Centro de

Investigación de la Comisión Europea, en Retieseweg, B-2440 Geel, Bélgica

(www.irmm.jrc.be) 2 . Este material, un substrato recubierto de carbono tipo

diamante, presenta tres eventos de falla repetibles en intervalos de Fuerza Normal

Crítica conocida, y está disponible para fines de verificación. Esto puede

proporcionar "un buen indicador del rendimiento general”, incluyendo las

condiciones del indentador y su calibración.

6 Preparación de la muestra

6.1 Requisitos Generales

Se deben utilizar como mínimo tres muestras pertenecientes al mismo lote del

material, las cuales deben ser preparadas bajo condiciones identicas de operación de

los equipos e instrumentos requeridos para tales efectos. Para ello se debe destinar o

preparar al menos una probeta extra con características similares para efectos de

eventualidades.

Es recomendable que el substrato, la interfaz y el recubrimiento sean lo más

homogéneos posibles con respecto a la composición, microestructura, densidad,

esfuerzos residuales y espesor a lo largo de todo el canal de rasgado (zona de la

prueba).

6.2 La Rugosidad Superficial (Ra), Ondulación y Nivelación

La superficie de la muestra debe tener una rugosidad estadística homogénea y debe

medirse por lo menos en 5 secciones distintas sobre la misma cara de la muestra. El

valor en las mediciones de la Rugosidad Superficial (Ra) no debe exceder 0.5 µm

(De acuerdo con los procedimientos especificados en la norma ISO 4288).

NOTA 1.- Para los instrumentos en los cuales la fuerza normal es controlada por medio de la

deformación de un resorte (constante típica del resorte: 0.02 N/µm), la fuerza normal

depende de la rugosidad y ondulación de la superficie. Un valor de Rugosidad

2 Esta información es proporcionada con fines de conveniencia para los usuarios de esta Norma Mexicana y no

constituye la aprobación del Grupo de Trabajo para esta información.


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ECONOMÍA Superficial (Ra) de 0.5 µm, puede conducir a oscilaciones de fuerza normal de 0.1

N. Las variaciones de fuerza normal menores a 1 N (1% del rango de la fuerza típica)

requieren una ondulación y/o nivelación de error menor de 50 µm.

NOTA 2.- En general, la Fuerza normal crítica disminuye con el aumento de la rugosidad

superficial debido a la concentración de esfuerzos en los picos de rugosidad, de igual

forma esta reducción de LCN es generada por una limpieza insuficiente de los

substratos antes de ser recubiertos.

La superficie de prueba debe ser nivelada con respecto a la dirección de

desplazamiento transversal del indentador en la superficie, véase el Apéndice A. En

la práctica, esto se logra sin complicaciones para muestras planas apoyadas en el

soporte. Las muestras cilíndricas requieren adaptaciones de alineación adicionales.

El mecanismo de nivelación de la muestra debe ser rígido para evitar la variación de

la rapidez de carga, debida a la complianza del soporte de la muestra. Se ha

demostrado que la rapidez de carga puede variar considerablemente con la posición

rotacional del resorte, y la complianza de la muestra que se somete a la prueba.

Idealmente, se deben utilizar mecanismos in situ de control para la fuerza normal.

6.3 Limpieza de las muestras

La superficie de la muestra debe estar libre de contaminantes superficiales, tales

como aceite, grasa y humedad, derivados de la limpieza previa a la prueba. Para

evitar la presencia de huellas dactilares en la muestra se debe manipular, en todo

momento, con guantes libres de polvo.

El siguiente procedimiento de limpieza es adecuado, si no ha ocurrido

contaminación anómala: Se debe colocar en baño ultrasónico durante 5 minutos, con

alcohol anhídrido o alcohol isopropílico en el interior de un vaso de precipitado.

Posterior al baño, debe secarse preferentemente con aire comprimido. Si se observan

manchas de secado, dichas manchas deben limpiarse con un paño suave humedecido

en alcohol anhídrido o isopropílico. Permitir, estabilización de la muestra con el

ambiente, por lo menos 3 minutos, antes de la prueba.

Es importante que durante el proceso de limpieza, el transporte de las muestras sea

en el interior de un contenedor estéril y de dimensiones apropiadas, a fin de mantener

la limpieza e integridad de las muestras.

Durante las pruebas, la superficie de la muestra y la punta del indentador se

mantendrán libres de huellas dactilares.


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ECONOMÍA 6.4 Parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba

Los parámetros del sistema recubrimiento-substrato pertinentes a la prueba incluyen:

a) la dureza del substrato y su rugosidad (previa a la incorporación del

recubrimiento);

b) la dureza del recubrimiento y su rugosidad;

c) el espesor del recubrimiento;

d) el coeficiente de fricción (µu) entre el recubrimiento y el indentador; y

e) el esfuerzo residual (o interno) del recubrimiento.

En el caso de realizar una comparación directa entre los resultados de pruebas de dos o más

muestras de la misma combinación recubrimiento-substrato, todos los parámetros anteriormente

mencionados deben ser los mismos para cada muestra.

7 Procedimiento

7.1 Generalidades

Tres modos de prueba de rasgado se emplean en la actualidad, según el equipo

disponible y la información encontrada. En el modo de Prueba de Rasgado bajo

Fuerza Progresiva (PRFP), la fuerza normal aplicada por el indentador aumenta

linealmente conforme el indentador se mueve a través de la superficie de prueba a

una velocidad constante.

El modo de Prueba de Rasgado bajo Fuerza Constante (PRFC), puede tener dos

variantes; En la primera, la fuerza normal se incrementa “paso a paso” entre rasgados

sucesivos llevados a cabo bajo una fuerza normal constante, en diferentes lugares en

la superficie de la muestra hasta que se produce la falla. En la segunda variante, la

fuerza normal permanece constante durante toda la prueba en una velocidad

constante, hasta que se produce la falla.

En el modo de Prueba de Rasgado Multipasos (PRM), la muestra se somete a

rasgados repetidos, dentro del mismo canal de rasgado, bajo una fuerza normal

subcrítica constante.

NOTA 1.- En general, el modo de PRFP se utiliza como una evaluación de primer orden de las

fuerzas críticas correspondientes al mayor daño y falla del recubrimiento, mientras

que el modo PRFC permite el análisis del daño en forma estadística de

recubrimientos a lo largo de la superficie recubierta. El modo PRM somete a la

superficie recubierta a un contacto de tipo fatiga de bajo ciclo, que se considera para

simular de una manera más próxima las condiciones de trabajo reales de la mayoría

de componentes recubiertos.


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NOTA 2.- En la mayoría de los casos, el modo PRFC permite una mejor identificación

cuantitativa de las propiedades de adhesión (Fuerza de Fricción, Coeficiente de

fricción, etc.) que el método PRFP estándar. Sin embargo, con el estado de la técnica

(arte) actual, el equipo utilizado en la prueba de rasgado, genera que en el modo

PRFC exija un mayor consumo de tiempo y esfuerzo aplicado en comparación al

modo PRFP. El modo PRM ha sido utilizado para evaluar el comportamiento en

desgaste por deslizamiento y obtener información referente al desempeño bajo

cargas cíclicas, en términos de las propiedades de adhesión de recubrimientos

frágiles. No obstante, el esfuerzo experimental actualmente requerido por el modo

PRM, es considerablemente mayor que en el modo PRFC (véase referencia

bibliográfica [11]).

NOTA 3.- Hay una tendencia hacia la ampliación y automatización de los modos de operación

de la prueba de rasgado para facilitar el uso de regímenes de pruebas más avanzadas

(véase la referencia bibliográfica [1]).

7.2 Preparación del Equipo

Las siguientes acciones se deben realizar antes de la prueba:

1) El dispositivo de la prueba de rasgado tiene que estar calibrado de acuerdo con

la normativa del Apéndice A; y

2) El indentador con punta de diamante tiene que estar libre de contaminantes en la

superficie (aceite, grasa, residuos del material de la prueba anterior).

Si es necesario, el indentador puede limpiarse con el empleo de un paño suave

impregnado de alcohol anhídrido o alcohol isopropílico. Si restos adheridos de

pruebas anteriores aún son observados bajo un microscopio óptico metalúrgico

(ampliación recomendada: 200x), de forma alternativa, pueden ser utilizados para la

limpieza, paños de SiC de # 1200 y # 2400 empapados con alcohol etílico. La

limpieza ultrasónica del indentador no debe utilizarse ya que pueden ocurrir daños

por cavitación.

Después de la limpieza, el indentador tiene que alcanzar la temperatura ambiente

antes de la prueba, esto se realiza dejando la pieza colocada en el dispositivo al

menos una hora antes de la prueba (véase la referencia bibliográfica [1]).

7.3 Condiciones Ambientales

La prueba de rasgado requiere la interacción de fricción entre el indentador y la

superficie de la muestra, es por ello que las propiedades de fricción podrían ser

sensibles a las condiciones ambientales. Por lo tanto, la temperatura y la humedad


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ECONOMÍA relativa del ambiente de prueba deben ser conocidas y controladas, en la medida de

lo posible, para asegurar la repetibilidad.

Las condiciones ambientales recomendadas son:

Temperatura: 22 °C ± 2 °C; y

Humedad relativa: 50% ± 10%.

7.4 Procedimiento de la prueba de rasgado

7.4.1 Generalidades

Seleccione el modo de prueba que proporcionará la información solicitada, (véase

7.1):

NOTA Puede ser necesario utilizar más de un modo de prueba, dependiendo del tipo de

recubrimiento, la combinación del sistema recubrimiento-substrato y el mecanismo

de falla de interés.

7.4.2 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Progresiva (PRFP)

Se debe mantener la muestra rígidamente en el soporte de la muestra y colocar el

indentador en contacto con la superficie recubierta. Aplicar la fuerza de inicio

necesaria para el indentador. Seleccione la rapidez de carga y la velocidad de rasgado.

Se recomiendan valores de 100 N/min y 10 mm/min respectivamente. Rasgar la

muestra y determinar las Fuerzas Normales Críticas de los eventos de falla

seleccionados, como se describe en 7.5.

Los rasgados preliminares deben ser utilizados para definir los limites de la prueba,

y establecer una fuerza inicial mínima para producir un canal de rasgado que debe

ser observado por microscopía óptica metalúrgica (véase 7.5.2), así como para

determinar la Fuerza Normal Crítica máxima de interés. Esto con la finalidad de

evitar el desgaste innecesario del indentador, limitando la Fuerza Normal Crítica

Máxima empleada en rasgados posteriores.

Si la Fuerza Normal Crítica que define el evento de falla de interés es inferior a 10

N, una razón de carga de 10 N/min y una velocidad de rasgado de 10 mm/min es

recomendada. Sin embargo, los parámetros de Fuerza Normal Crítica, rapidez de

carga y velocidad de rasgado óptimos dependerán del sistema particular

recubrimiento-substrato, los cuales deben ser reportados.

7.4.3 Prueba de Rasgado bajo Fuerza Constante (PRFC)


indentador en contacto con la superficie recubierta. Si el equipo es capaz de operar


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ECONOMÍA en el modo de PRFP, probar la superficie utilizando el procedimiento indicado en

7.4.2 para determinar el rango de la fuerza normal de interés. Desplazar la muestra

de manera tal, que una región, sin rasgar, pueda ser probada. Utilizar una quinta

parte de la fuerza normal crítica determinada por el modo PRFP, para producir un

gran número de experimentos (rasgados) en la fuerza normal, utilizando una

velocidad de rasgado de 10 mm/ min y una longitud de rasgado de 10 mm. Tras la

evaluación de los rasgados producidos, un nuevo conjunto de experimentos

(rasgados) puede ser realizado utilizando incrementos inferiores a la fuerza normal,

para investigar cualquier región de interés con un mayor acercamiento.

7.4.4 Prueba de Rasgado Multipasos (PRM)


indentador en contacto con la superficie recubierta. Usando el modo de PRFP,

rasgar la superficie para determinar una fuerza normal aproximada en la que se

produce el modo de falla de interés. A continuación, usar el 50% de la fuerza normal

en la que se produce ésta (falla de interés), determinada en el modo PRFP, con una

velocidad de rasgado de 10 mm/min y una longitud de rasgado de al menos 3 mm.

Se debe probar la muestra utilizando el modo PRM con las condiciones antes

descritas hasta que se produzca la falla.

NOTA Dependiendo de la respuesta mecánica de la muestra objeto del experimento, puede

ser necesario ajustar la fuerza normal aplicada, disminuyéndola, para obtener una

mejor identificación del modo de falla, o incrementándola para obtener resultados

en una rango de tiempo aceptable.

7.5 Evaluación del rasgado y determinación de la Fuerza Normal Crítica

7.5.1 Generalidades

Varios métodos actualmente están en uso para la evaluación de los rasgados y para

la determinación de las fuerzas normales críticas, pero solo la observación

microscópica del rasgado es capaz de diferenciar de manera fiable los diferentes

modos de falla y permitir que los valores LCN sean atribuidos a mecanismos

específicos de falla.

NOTA Para ayudar a los usuarios de la prueba de rasgado en la normalización de los

informes de resultados, se generó un atlas de mecanismos de falla de la prueba de

rasgado mostrado en el Apéndice B.

Los principales mecanismos de falla han sido clasificados en función a la

deformación plástica, agrietamiento (LC1), astillamiento del recubrimiento

(generalmente existe separación parcial del recubrimiento) (LC2), y la falla adhesiva

del recubrimiento con respecto al substrato sobre el canal de rasgado (LC3).


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ECONOMÍA 7.5.2 Observación Microscópica

Observar el rasgado o rasgados producidos utilizando un microscopio óptico

metalúrgico. Retire los restos adheridos si oscurecen la región de interés. Seleccione

la falla de interés, trazar un esquema o tomar una micrografía para su inclusión en

el informe de la prueba. Alternativamente, se puede hacer referencia y comparación

con una imagen representativa del Apéndice B. Para rasgados producidos utilizando

el modo PRFP, determinar la fuerza normal crítica para el evento de falla

seleccionado a partir de la medición de la distancia a lo largo del eje del rasgado

desde el principio (borde posterior) del canal rasgado hasta el punto de falla

extendido perpendicular al eje, véase Figura 2 c). Una vez medida esta distancia,

multiplicarla por la tasa de cambio de la fuerza normal, en Newton por milímetro,

determinada a partir de la rapidez de carga y la velocidad de rasgado.

Se debe tener cuidado cuando retire los restos adheridos para no causar más daños,

haciendo uso de aire seco o un pincel limpio y suave.

NOTA 1.- Es común hacer caso omiso de las fallas aisladas, y los valores de Fuerza Normal

Crítica, generalmente se refieren a la fuerza normal sobre el indentador en el inicio

de los eventos agrupados, véase Figura 2.

NOTA 2.- La ampliación recomendada para la observación óptica es entre 60x y 500x

dependiendo el sistema recubrimiento-substrato.

NOTA 3.- Más herramientas de observación avanzadas, se pueden utilizar para evaluar el daño

en el recubrimiento con mayor precisión, como la Microscopía Electrónica de

Barrido (MEB) auxiliado con la herramienta de análisis de Espectroscopía de

Energía Dispersiva (EED). MEB puede operar en el modo de electrones

retrodispersados. En forma alterna, se puede hacer uso de la técnica de perfilometría

óptica o mecánica, así como de la técnica de microscopía de barrido acústica. La

microscopía de barrido acústica y perfilometría permiten la detección de eventos de

delaminación por debajo de la superficie del recubrimiento.

NOTA 4.- En el registro de la Emisión Acústica (EA) y Fuerza de Fricción (FF), los eventos de

fallas bajo el indentador, durante el rasgado, pueden dar lugar a perturbaciones in

situ de señales supervisadas de FF y EA (veáse Figura 2 b)). Si se emplea este

control, se deben registrar las fuerzas normales en que se producen perturbaciones,

por lo que éstas pueden estar relacionadas con eventos de falla observados durante

la observación microscópica de los rasgados.

La emisión acústica es generada por las ondas elásticas resultantes de la energía

liberada por la creación y propagación de grietas, pero también puede estar

relacionada con fenómenos de fricción y ruido instrumental (por ejemplo, de la mesa

de fricción). El operador puede seleccionar una sensibilidad límite de detección para

ajustar el registro de EA al criterio de falla acordado. El sensor de EA debe ser del

tipo resonante, y la electrónica debe tener un filtro “pasa altas” mejor conocido como


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ECONOMÍA HPF por sus siglas en inglés (es un tipo de filtro electrónico en cuya respuesta en

frecuencia se atenúan las componentes de baja frecuencia pero no las de alta

frecuencia). La alta o baja frecuencia es un término relativo que dependerá del diseño

y de la aplicación de 30 kHz (sin integración de energía) para evitar las frecuencias

de vibración mecánicas de los instrumentos (típicamente de 0 kHz a 30 kHz,

aproximadamente).

NOTA 5.- La medición in situ del desplazamiento de la muestra es deseable, para permitir la

correlación directa entre fuerza normal, el desplazamiento y otras señales de

medición.

8 Repetibilidad y Límites

Debido a la naturaleza estadística de la probabilidad de falla (ajustada a una distribución de Weibull),

un valor puntual de Fuerza Normal Crítica no es suficiente, por lo que deben tomarse al menos tres

observaciones para cada mecanismo de falla presente en el canal de rasgado obtenidas mediante

microscopía óptica y de manera complementaria por Emisión Acústica.

Las condiciones de repetibilidad de la prueba implican los siguientes lineamientos:

a) La preparación preliminar del equipo debe realizarse de manera normalizada.

b) Cada grupo de “n” mediciones correspondientes al mismo operador y el mismo

equipo deben realizarse dentro de un intervalo de tiempo (lo más corto posible),

evitando la recalibración del equipo entre pruebas, a menos de que forme parte

integral de la ejecución de una determinada medición.

c) Es imprescindible que un grupo de “n” pruebas en condiciones de repetibilidad sean

realizados de manera independiente, como si se tratase de “n” pruebas sobre

materiales distintos. De manera general, el operador debe realizar la misma

secuencia de pasos al realizar las pruebas, sin tomar en cuenta de que puede tratarse

de materiales diferentes. Esta consideración es importante para eliminar la influencia

de resultados sobre pruebas posteriores.

d) No es indispensable que todas las pruebas y sus correspondientes mediciones se

realicen en el mismo intervalo de tiempo, diferentes grupos de mediciones pueden

ser realizadas en distintos días, siempre y cuando se guarde un registro de las mismas.

https://es.wikipedia.org/wiki/Filtro_electr%C3%B3nico


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ECONOMÍA e) Debe fijarse un límite de tiempo dentro del cual se concluyan la totalidad de las

pruebas. Esto en virtud de que se limite el tiempo desde que las muestras son

recibidas y el día en que son probadas y medidas.

f) Todas las muestras deben estar claramente identificadas con el nombre del

experimento y su nombre o número de probeta.

8.1 Planteamiento del experimento

Con base en la norma ISO 5725 (véase referencia bibliográfica [9]) referente a la determinación

de la exactitud y precisión de un experimento para pruebas balanceadas y de nivel uniforme, se

plantea el siguiente modelo básico a partir del cual se podrá estimar la precisión del método de

medición utilizado para la aplicación de esta norma.

El modelo estadístico, para el material en particular probado es el siguiente:

𝑦 = 𝑚 + 𝐵 + ⅇ

Donde:

-𝑚 es la media general (esperanza matemática).

-𝐵 es el componente de sesgo del laboratorio en condiciones de

repetibilidad.

-ⅇ es el error aleatorio que ocurre en cada medición, en condiciones de

repetibilidad.

En la práctica estadística el valor de la desviación estándar σ no es conocido, por lo que es obtenido

a partir de su estimador S basado en una muestra.

Donde:

-𝑆2𝑤 es el estimado de la varianza intralaboratorio.

-𝑆2𝑟 es la media aritmética de y el estimado de la varianza de repetibilidad

entre las muestras ensayadas.

Límites aceptados para las pruebas de rasgado son:

- rango de fuerza macro (1 a 150 N)

- Fuerza Normal Crítica LCN > 1 N;

- resolución de fuerza normal: 0.1 N;

- espesor del recubrimiento <30 µm;

- parámetro de rugosidad superficial Ra <0.5 µm; y


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ECONOMÍA - dureza del recubrimiento ≤ 30 GPa.

Para la obtención de repetibilidad de los experimentos balanceados, se recomienda el método de

ANOVA, ya que brinda información más precisa acerca de las interacciones entre los diferentes

factores, así como de la variabilidad por niveles de experimento.

NOTA 1.- El alcance del diseño de experimento de precisión se limita a la obtención de una

repetibilidad aceptable; bajo esta condición se establecen los lineamientos

estadísticos exclusivos para la obtención única de repetibilidad y no de

reproducibilidad.

NOTA 2.- La medición de la incertidumbre típica en el nivel de confianza del 95% es del 20%,

y los diferentes operadores introducen errores en el rango de 5 a 10%. En

condiciones óptimas, la reproducibilidad entre los instrumentos utilizados para la

prueba de rasgado es mayor al 15% (véase la referencia bibliográfica [1]).


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9 Reporte de la prueba

El reporte de la prueba debe especificar:

a) el nombre del establecimiento de pruebas;

b) la fecha de la prueba, una identificación única del informe y de cada página;

c) el nombre y dirección del cliente, y signatario del informe;

d) una referencia a esta norma mexicana, es decir, "de determinarse conforme a la norma NMX-

R-082-SCFI-2015";

e) la identificación del material de prueba o producto;

f) el procedimiento utilizado para la preparación de muestras;

g) planicidad de la muestra;

h) método de producción del recubrimiento;

i) espesor del recubrimiento;

j) dureza del recubrimiento;

k) rapidez de carga;

l) velocidad de rasgado;

m) radio de la punta del indentador;

n) las condiciones ambientales;

o) resultados de las pruebas para LCN;

p) una descripción de los modos de falla por referencia a una micrografía, dibujo o figura

adecuada en el Apéndice B;

q) las fechas de la última calibración del instrumento e indentador;

r) los comentarios sobre los resultados de la prueba o pruebas, que deben ser reportados de

conformidad con la norma NMX-17025-IMNC-2006; y

s) ciclos de falla si prueba en el modo PRM.

En adición a estos datos, se pueden agregar la información proporcionada por la referencia

bibliográfica [10]. En el Apéndice Informativo C se presenta un ejemplo de Reporte Técnico de la

prueba de Rasgado.


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Donde: t es el tiempo de prueba

Y1 es la fuerza normal

Y2 es la distancia recorrida por el indentador

Fmax es la fuerza máxima

Fmin es la fuerza mínima

FIGURA 1 – Gráficas de la fuerza normal y distancia recorrida del indentador versus tiempo a) Modo de operación PRFP y b) Modo de

operación PRFC.


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FIGURA 2 – Representación esquemática de la prueba de rasgado a) Registro de la Fuerza Normal, Profundidad residual versus

Desplazamiento b) Registro de la Emisión acústica, Coeficiente de Fricción versus Desplazamiento. c) Representación esquemática de eventos

de falla.


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FIGURA 3 – Esquema de un dispositivo de la prueba de rasgado

Donde: 1 es el eje del indentador;

2 es el transductor de la fuerza normal;

3 es el montaje del soporte superior;

4 es la base de referencia;

5 es la plataforma en coordenadas XY para maniobrar muestras;

6 es la plataforma en coordenadas XY para el dispositivo de

accionamiento;

7 es el porta muestras de baja fricción; y

8 es el transductor de fuerza transversal.


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10 Vigencia

El presente Proyecto de Norma Mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de la publicación

de su declaratoria de vigencia como NMX en el Diario Oficial de la Federación.


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11 Concordancia con Normas Internacionales

Este Proyecto de Norma Mexicana coincide básicamente3 con la Norma Internacional ISO 20502:2005 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced

technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing y difiere en los puntos mostrados, a continuación.

Capítulo/Inciso Modificaciones Justificación

Portada

Título

1) Se adiciona “cohesión”.

2) Se adiciona “método de prueba”.

1) La cohesión es la fuerza de atracción entre partículas adyacentes

dentro de un mismo cuerpo, mientras que la adhesión es la

interacción entre las superficies de distintos cuerpos. En la Norma

Mexicana, se incluye el concepto de cohesión, ya que las fallas

cohesivas, de igual forma, son objeto de esta norma.

2) Esta norma establece un Método de prueba por lo que es

pertinente indicarlo en el título.

Prefacio 1) Se modifica el Prefacio y se adecua a las necesidades nacionales. 1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma

Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015 se modifica el Prefacio,

3 Esta norma, es modificada (MOD) con respecto a la Norma Internacional ISO 20502:2005 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced

technical ceramics) — Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing.


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ECONOMÍA adecuando el texto a las condiciones del país.

0. Introducción 1) Se adiciona el capítulo de Introducción. 1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-

013-SCFI-2015 se incluye este capítulo con el propósito de

proporcionar información preventiva relativa a las condiciones de

seguridad del usuario.

1. Objetivo y Campo de

aplicación

1) Se modifica el orden de los rangos de valores asociados a la

prueba y se colocan en el capítulo 8. Repetibilidad y Límites,

adecuando el Objetivo y Campo de Aplicación al país.

1) De acuerdo con lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Z-

013-SCFI-2015, todo lo relativo a especificaciones nominales,

valores límites respecto a la aplicación de la Norma Mexicana.

2.Referencias Normativas 1) Se modifican las Referencias Normativas haciendo alusión a la

norma NOM-008-SCFI-2002 y NMX-17025-IMNC-2006.

1) Las Referencias Normativas son documentos normativos

vigentes, indispensables para la aplicación del Proyecto de Norma

Mexicana,

La Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 es incluida por

su carácter obligatorio respecto al Sistema General de Unidades.

Asimismo, se modifica la referencia a la ISO/IEC 17025 por la

norma NMX-17025-IMNC-2006 ya que es una adopción idéntica.


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3. Términos y definiciones 1) Se añade el capítulo de Términos y definiciones. 1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma

Mexicana NMX-Z-013-SCFI-2015, se adiciona una relación de

las definiciones necesarias para el entendimiento de la norma en

el contexto nacional.

4. Principio

4 Principio 1) Se adiciona la referencia bibliográfica [5] en el primer párrafo. 1) Se incluye esta referencia, por la razón de que muestra de una

forma concreta y ejemplificada los conceptos de Emisión Acústica

y la determinación de la fuerza de fricción en el ensayo de rasgado,

y su relación con los mecanismos de falla observados sobre el

sistema recubrimiento-substrato.

4 Principio 1) Se adiciona la Nota 4. 1) Esta nota presenta una descripción de los parámetros

extrínsecos e intrínsecos, y su influencia en los valores de las

Fuerzas Normales Críticas obtenidos durante el ensayo de

rasgado.

5 Aparatos y materiales


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5. Aparatos y Materiales 1) Se adiciona texto al inicio del capítulo

“Usar aparatos de laboratorio y, en particular, los siguientes:”

1) Se hace énfasis en los aparatos y materiales, necesarios para la

aplicación de la Norma Mexicana.

5.2

Nota 1

1) Se adicionan las referencias bibliográficas [3] y [10]. 1) Estas referencias señalan características de los métodos de

indentación de dureza en cerámicos avanzados y de dureza por

microidentación que sustentan la aplicación de la norma. De la

misma manera, las referencias bibliográficas [3] y [10] reportan y

determinan el funcionamiento del indentador, sus características

geométricas y su tiempo de vida útil para la obtención de valores

de dureza confiables en recubrimientos cerámicos.

6. Preparación de la muestra

6.1 Requisitos Generales 1) Se modifica el inciso Requisitos Generales contemplando

mínimo 3 muestras a ser probadas.

1) Se establecen mínimo 3 muestras representativas durante el

ensayo de rasgado para establecer la variabilidad y repetibilidad

de resultados durante las pruebas.

6.3 Limpieza de las

Muestras

1) En el primer párrafo del inciso se adiciona una recomendación

de limpieza.

1) La contaminación de las muestras, por huellas dactilares es muy

común en este método de prueba, por lo que la recomendación de

uso de guantes es adecuada para minimizar la variabilidad de


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ECONOMÍA 2) En el segundo párrafo se modifica la sustancia empleada para la

limpieza de la muestra.

3) Se adiciona un párrafo con indicaciones relativas al transporte e

integridad de las muestras.

resultados durante la prueba de rasgado.

2) En México, el éter de petróleo no es utilizado comúnmente para

la limpieza de muestras ya que es una mezcla líquida de diversos

compuestos volátiles, muy inflamables. La recomendación es

utilizar una solución alternativa al éter, el cual es el alcohol

anhídrido o alcohol isopropílico. Dicha solución es muy

económica en el mercado nacional, y los resultados de la limpieza

con el alcohol anhídrido o isopropílico son parecidos a los

obtenidos con el éter de petróleo.

3) Se hace referencia que la movilidad de las muestras durante la

limpieza sea dentro de un contenedor estéril, preferentemente de

vidrio, con la finalidad de evitar contaminación y oxidación

superficial de las muestras.

7. Procedimiento

7.1 General

Nota 2

1) Se modifican las referencias [2] y [3] de la Norma Internacional

por las referencias [11] y [1] a las notas 2 y 3 respectivamente.

1) Se hace referencia a la metodología experimental básica y

necesaria para realizar la Pruebas de Rasgado Multipasos sobre el

sistema recubrimiento-substrato.


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ECONOMÍA Nota 3

7.2 Preparación del Equipo 1) En el penúltimo párrafo se modifica la sustancia a ser empleada

para limpiar el indentador.

2) Se adiciona la Referencia [1] en el último párrafo.

1) En México, el éter de petróleo no es utilizado comúnmente para

la limpieza de muestras ya que es una mezcla líquida de diversos

compuestos volátiles, muy inflamables. La recomendación es

utilizar una solución alternativa al éter, el cual es el alcohol

anhídrido o alcohol isopropílico. Dicha solución es muy

económica en el mercado nacional, y los resultados de la limpieza

con el alcohol anhídrido o isopropílico son parecidos a los

obtenidos con el éter de petróleo.

2) La referencia [1] establece la metodología experimental y

validación de pruebas en recubrimientos fabricados con material

cerámico.

7.4.2 Prueba de Rasgado

bajo Fuerza Progresiva

1)Se adiciona texto en el último párrafo del inciso secundario,

quedando de la siguiente manera:

“Sin embargo, los parámetros de Fuerza Normal Crítica, rapidez

de carga y velocidad de rasgado óptimos dependerán del sistema

particular recubrimiento-substrato, los cuales deben ser

1) Los parámetros de la prueba de rasgado se encuentran en

función del sistema recubrimiento-substrato, lo que no impide

realizar cualquier modificación a los parámetros siempre y cuando

sean reportados. Se resalta que los parámetros de prueba deben

considerar las variables intrínsecas e extrínsecas del sistema

recubrimiento-substrato


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ECONOMÍA reportados.”

7.5.2 Observación

Microscópica

Nota 2

Nota 4

Nota 5

1) Se modifica el rango de observación microscópica en la nota 2

de (100x a 500x) a (60x a 500x).

2) Se modifica el inciso 6.5.3 de la Norma Internacional,

convirtiéndose en la Nota 4 del inciso 7.5.

3) Se modifica la nota del inciso anterior, quedando como Nota 5.

1) Actualmente en México, los trabajos desarrollados por los

investigadores e industria, reportan un rango más amplio en las

magnitudes de observación microscópica de los canales de

rasgado obtenidos posterior a la prueba de rasgado. Dichas

magnificaciones se encuentran en función de la sensibilidad para

determinar los mecanismos de falla y la Fuerza Normal Crítica en

el sistema recubrimiento-substrato.

2) El inciso que fue englobado en el inciso 7.5 como nota, refiere

a la Emisión Acústica, como método alternativo en la estimación

de la Fuerza Normal Crítica en el sistema recubrimiento-substrato,

así que debido a la relevancia, no es necesaria su inclusión en el

texto como inciso, sino, como nota.

3) Esta nota fue renumerada del inciso anterior por pertenecer al

inciso relacionado a la Emisión Acústica.

8 Repetibilidad y límites


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8.Repetibilidad y Límites 1) Se adiciona el texto (ajustada a una distribución de Weibull).

2) Se adiciona los lineamientos de las condiciones de repetibilidad

de la prueba en 6 incisos.

1) Se hace referencia al método estadístico que se está utilizando

con la finalidad de poder reproducir los resultados de la Fuerza

Normal Crítica en forma estadística y determinar su alcance a un

análisis probabilístico.

2) Con la finalidad de establecer los lineamientos para las

condiciones de repetibilidad, que permiten al usuario identificar

errores durante la prueba de rasgado, así como determinar la

confiabilidad de resultados.

8.1 Planteamiento del

Experimento

1) Se adiciona el inciso 8.1 Planteamiento del Experimento. 1) El planteamiento del experimento, permite determinar la

exactitud y precisión de los resultados de la prueba a través de un

modelo estadístico.

9. Reporte de la prueba

Listado de información

requerida

1) Se adiciona el inciso h) método de producción del recubrimiento.

2) Se adiciona el inciso i) espesor del recubrimiento.

3) Se adiciona el inciso j) dureza del recubrimiento recorriendo la

1) Conocer la forma de producción del sistema recubrimiento-

substrato, llámese por métodos de endurecimiento superficial o

cualquier otro método que altere la composición química y

mecánica de la superficie del substrato.


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ECONOMÍA secuencia de los incisos.

2) Reportar el espesor del recubrimiento, es de vital importancia

para el cumplimiento de la norma, ya que una de las

especificaciones de la misma es que el espesor del recubrimiento

no supere las 30 µm.

3) Para fines de esta norma, la dureza del recubrimiento es la

resistencia que opone el recubrimiento a ser penetrado

considerando la aplicación de una carga mecánica.

Figura 1 1) Se modifica la Figura 1 colocando las gráficas de forma

horizontal.

1) Para fines prácticos, se colocan las gráficas de manera

horizontal.

Figura 2 y Figura 4 1) Se modifican las figuras 2 y 4 para englobarlas en la figura 2

adicionando los registros de los valores críticos de la prueba de

rasgado.

1) Con el objeto de identificar y analizar los esquemas de una

manera ordenada y simple, se reestructuran las figuras 2 y 4.

10. Vigencia 1) Se adiciona el capítulo de Vigencia. 1) Se incluye el capítulo de Vigencia para indicar el período de

tiempo en el que entrará en vigor la norma.


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11. Concordancia con

Normas Internacionales

1) Se adiciona el capítulo de Concordancia con Normas

Internacionales.

1) De acuerdo con lo establecido en establecido en la Norma

Mexicana NMX-Z-013-SCFI--2015 y a la Ley Federal sobre

Metrología y Normalización, se adiciona la Concordancia de la

Norma Mexicana en relación a Normas Internacionales con el

propósito de permitir una fácil y rápida correlación entre estas.

APÉNDICE NORMATIVO A

PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE UN DISPOSITIVO DE LA PRUEBA DE RASGADO

A.1 Introducción 1) Se modifica la Nota en los términos siguientes:

NOTA: Si se realiza cuidadosamente, la exactitud de la calibración

es mayor al 99%.

1) Con el objeto de una mejor interpretación, se modificó la

redacción.

A.4 Aparato

A.4.1 Introducción

1) Se modifica el segundo párrafo en los términos siguientes:

El dispositivo con las condiciones mínimas que se puede considerar, es

un registrador gráfico de dos canales XY. Idealmente, una tarjeta

convertidora análogo-digital instalada en una computadora personal es

la mejor solución, ya que el procesamiento posterior de los datos puede

1) El Grupo de trabajo detectó un error mecanográfico en la Norma

Internacional AID en lugar de, A/D, por lo que se hace la

rectificación y se modifica el texto.


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ECONOMÍA ser automatizado y la introducción de errores al proceso se reduce.

A.4.4 Fuerza de fricción 1) Se modifica el inciso b) y se engloba en el inciso a) 1) Se modifica el inciso b) de la Norma Internacional, ya que, hace

referencia a las características cualitativas dimensionales del

elemento descrito en el inciso a) de la Norma Internacional. El

grupo de trabajo consideró que la reestructuración de estos incisos,

es la forma más adecuada para dar coherencia al inciso a) de la

Norma Mexicana.

A.5.2.2

A.5.3.2

Nota

1) Se adiciona una descripción de la “grabadora gráfica” entre

paréntesis.

1) Se define con claridad el concepto técnico de “grabadora

gráfica”, el cual puede ser denominado “dispositivo

electromecánico” o transductor.

APÉNDICE INFORMATIVO B


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ECONOMÍA MECANISMOS DE FALLA TÍPICOS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE RASGADO

B.1 Introducción 1) Se adiciona en el primer párrafo las palabras “(en la interfaz)”

después de “fallas adhesivas”

2) En el segundo párrafo se modifica la referencia relativa al atlas

de mecanismos de fallas, de igual forma, se adecua la referencia a

los autores de las micrografías presentados en el atlas.

1) La palabra “interfaz” es comúnmente utilizada como sinónimo

de “adhesivas” en México.

2) El Atlas de mecanismos de falla, que se presenta en la Norma

Mexicana fue generada por el Grupo Ingeniería de Superficies del

Instituto Politécnico Nacional sobre diferentes sistemas capa-

substrato, por lo que la adecuación del texto de introducción es

necesaria para dar sentido al mismo.

B.2 Experimental 1) Se adiciona en el primer párrafo referencias al Apéndice A y al

inciso 6.3 y 7.2 del Proyecto de Norma Mexicana

1) El inciso B.2 Experimental, hace una breve mención de la

metodología para el procedimiento de limpieza de las muestras

que han de ser sometidas a la prueba de rasgado. La metodología

de limpieza de las muestras es desarrollada en forma puntual en

los incisos 6.3 y 7.2.


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B.3 Resultados 1) Se modifica el segundo párrafo del inciso B.3, adecuando el texto

al número de figuras presentadas en el inciso B.5.

2) Se elimina “(marcado por una X)” y se sustituye por “(marcados

por una cota)”

1) En el Atlas de mecanismos de falla se presentan 10 figuras (B.1

a B.10). Por otro lado en la Norma Internacional se establecen 20,

esta diferencia incita a la adecuación correspondiente de la

referencia de las figuras presentadas en la Norma Mexicana.

2) La cota es la altura que presenta un punto sobre un plano

horizontal que se usa como referencia.

B.4 Conclusiones 1) Se adiciona en el primer párrafo, último renglón las palabras “en

México”

1) El desarrollo del Atlas de mecanismos de falla generados en el

sistema recubrimiento-substrato posterior a la prueba de rasgado,

se realizó en México, con la finalidad de comenzar con la

normalización de este tema en México y de acuerdo con las

necesidades del país (Industria y Academia).

B.5 Atlas de la prueba de

rasgado de los mecanismos

de falla

1) Se elimina el inciso b).

2) Se modifican los incisos c) y d), y se engloban en el nuevo inciso

b).

3) Se modifica el inciso e) de la Norma Internacional,

convirtiéndose en el inciso c) de la Norma Mexicana.

4) Se modifica el inciso f) que hace referencia a normas AISI por el

inciso d) que hace alusión a normas AISI, ASTM y en algunos casos

1) El valor de la Fuerza Normal Crítica del recuadro de la figura

respectiva en el atlas de mecanismos de falla, indica el primer

evento de falla. Se elimina el inciso b), por considerarlo repetitivo.

2) Para mayor facilidad y entendimiento de esta Norma Mexicana

y de acuerdo con el artículo 54° de la LFMN donde se establece

las Normas Mexicanas, constituirán referencia para orientación de

los consumidores (usuarios). Con esa intención, el Grupo de

Trabajo decidió simplificar los incisos c) y d) para formar un


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ECONOMÍA

ECONOMÍA a la familia de súper aleaciones austeníticas de base níquel-cromo.

5) Se elimina el inciso g) que hace referencia a la escala de la dureza

Rockwell C y Brinell, asimismo se eliminan los marcadores de

escala.

6) Se modifican las 20 figuras presentadas en la ISO por 10 figuras

representativas desarrolladas por el Instituto Politécnico Nacional.

nuevo inciso.

3) Con el objeto de dar coherencia con el inciso B.3, se adecua el

inciso c) de la Norma Mexicana.

4) La Norma Internacional, hace referencia a un solo tipo de

normas extranjeras, mientras que la Norma Mexicana, con la

intención de enriquecer el contenido del Proyecto, extiende las

referencias, a normas y denominaciones comúnmente utilizadas en

el país.

5) No es necesario, hacer referencia a los tipos de dureza Brinell y

Rockwell, ya que el marco de referencia de la dureza, es

establecida de acuerdo con la Norma Oficial Mexicana NOM-008-

SCFI-2002, tomando como unidad derivada al Pascal (Pa).

6) De acuerdo con la NMX-Z-013-SCFI-2015, se sugiere que las

normas estén basadas en los resultados consolidados de la ciencia,

la tecnología y la experiencia. En adición a lo anterior, el Atlas de

mecanismos de falla propuesto, es un trabajo de investigación del

Grupo Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional

desarrollado acorde con las necesidades del país


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ECONOMÍA

APÉNDICE

INFORMATIVO C

REPORTE TÉCNICO DE

LA PRUEBA

1) Se adiciona el Apéndice Informativo C Reporte técnico de la

prueba.

1) Adicionar el Apéndice Informativo C Reporte técnico de la

prueba, tiene la finalidad de apoyar y plasmar todas las

características del sistema recubrimiento-substrato y su relación

con los resultados de la Fuerza Normal Crítica y los mecanismos

de falla presentados en la superficie del sistema recubrimiento-

substrato.

12. Bibliografía 1) Se modifica el capítulo de Bibliografía.

1) En el capítulo de Bibliografía deben indicarse las fuentes

bibliográficas que han sido consultadas para fundamentar las bases

teóricas y experimentales en el desarrollo de la norma de la prueba

de rasgado sobre un sistema recubrimiento-substrato.


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APÉNDICE NORMATIVO A

PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE UN DISPOSITIVO

DE LA PRUEBA DE RASGADO

A.1 Introducción

Es esencial, asegurar que las mediciones de fuerza y desplazamiento que se realizan con los

dispositivos de la prueba de rasgado sean correctas, en el caso que dichos valores sean relevantes

para las fuerzas normales críticas, estos deben ser citados. Este Apéndice describe los procedimientos

para las calibraciones obligatorias de los dispositivos de la prueba de rasgado.

Los procedimientos descritos se llevaron a cabo, como parte del programa FASTE (véase referencia

bibliográfica [1]) en el desarrollo y validación de métodos de prueba para recubrimientos duros

delgados, que fue apoyada por el contrato CE MAT1-CT-940045. Los procedimientos que se

proporcionan son para calibrar el desplazamiento horizontal, la fuerza normal aplicada y las

mediciones de la fuerza de fricción, junto con un procedimiento para garantizar que la superficie de

prueba tiene un desplazamiento, en dirección ortogonal a la del indentador.

Los procedimientos descritos fueron utilizados por los participantes en el ejercicio FASTE (Tarea S)

para cuantificar el comportamiento de sus sistemas de prueba, y formaron la base para el análisis de

los resultados de una comparación entre laboratorios lo cual significó un elemento importante del

ejercicio FASTE.

NOTA.- Si se realiza cuidadosamente, la exactitud de la calibración es mayor al 99%.

A.2 Alcance

En este Apéndice se describen los procedimientos para las siguientes calibraciones obligatorias:

a) Calibración del movimiento de la superficie de prueba con relación al indentador

estacionario;

b) La calibración del transductor de fuerza que mide la fuerza normal aplicada;

c) Calibración del desplazamiento horizontal del indentador a través de la muestra;

d) La calibración del transductor de la fuerza de fricción (si existe).

A.3 Principio

Con la excepción de la calibración de planicidad de la muestra, los procedimientos descritos

comparan los datos de salida de los transductores instrumentales con los datos, de los instrumentos

de medición calibrados trazables, al medir los mismos parámetros en condiciones idénticas.


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ECONOMÍA A. 4 Aparato

A.4.1 Introducción

Para llevar a cabo los procedimientos de calibración, se requieren elementos adicionales a los

dispositivos a calibrar. Aquellos elementos que están involucrados con el suministro de datos para

la calibración, es decir, los transductores de fuerza, dispositivos de desplazamiento, etc., deben estar

a su vez calibrados trazablemente a patrones nacionales.

Los dispositivos para el registro de las salidas de transductores son un requisito obligatorio

de los procedimientos. El dispositivo con las condiciones mínimas que se puede considerar,

es un registrador gráfico de dos canales XY. Idealmente, una tarjeta convertidora análogo-

digital instalada en una computadora personal es la mejor solución, ya que el procesamiento

posterior de los datos puede ser automatizado y la introducción de errores al proceso se

reduce. Una vez más, estos dispositivos deben ser calibrados de forma trazable a patrones

nacionales.

Dos de los procedimientos, es decir, la aplicación de la fuerza normal y el desplazamiento

horizontal, indican que una “velocidad de rasgado” debe ser alcanzada. Esto implica que una

base de datos registra el tiempo y, por lo tanto, una calibración temporal debe ser aplicada

para este fin (obtención de la “velocidad de rasgado”).

Las listas de A.4.2 a A.4.4 indican el equipo y/o elementos auxiliares requeridos para realizar

cada procedimiento particular.

A.4.2 Fuerza Normal

a) Un transductor de fuerza con autonomía suficiente (normalmente de 0 N a 100 N) con las

dimensiones adecuadas para ajustarse entre la placa del indentador y la placa de sujeción de

la muestra.

b) Una placa de acero endurecida en la superficie del transductor de fuerza y en contacto con el

indentador. Esto es para fines de protección.

A.4.3 El Desplazamiento Horizontal

a) Un transductor de largo desplazamiento (conocido en inglés como long-stroke) (rango> 10

mm con una resolución de 5 µm) con un adaptador de ensamble en la plataforma.

b) Un microscopio con desplazamiento para medir la longitud de los rasgados.

A.4.4 Fuerza de Fricción

a) Un transductor de fuerza con rango suficiente (normalmente de 0 N a 100 N), con las

dimensiones adecuadas para adaptarse a la placa de sujeción de la muestra;


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ECONOMÍA b) Una placa de acero templado para el transductor de fuerza con el fin de operar en sentido

contrario;

c) Accesorios para proporcionar fuerza horizontal en la plataforma;

d) Un sistema apoyado en rodillos debe ser considerado;

e) Se puede utilizar, una disposición de polea con pesas libremente suspendidas.

A.5 Procedimientos de Calibración

A.5.1 Procedimiento 1: Evaluación de la ortogonalidad de los movimientos del

indentador y la superficie de prueba.

A.5.1.1

Montar la muestra a probar en el soporte base donde se coloca la muestra y realizar una prueba de

rasgado a una fuerza normal constante de 10 N, a una velocidad de 10 mm/min y con una longitud

de 10 mm.

A.5.1.2

La superficie de prueba puede ser considerada como aceptable, si la desviación mayor de la fuerza

normal registrada no es mayor que ± 0.5 N. Si la superficie de prueba no cumple con los requisitos,

entonces es necesario realizar los ajustes pertinentes, hasta que dicha conformidad se cumpla.

A.5.1.3

Alternativamente, si un microscopio óptico se puede utilizar para observar la plataforma con la

muestra montada en su posición de prueba entonces, a condición de que permanezca enfocada la

longitud del rasgado, puede ser considerado como nivelado adecuadamente. Con el fin de reducir los

efectos de profundidad de campo producida por la óptica, se requiere utilizar un aumento de no

menos de 200x.

A.5.2 Procedimiento 2: Fuerza Normal

A.5.2.1

Colocar el transductor de fuerza calibrado en la plataforma y montar una placa de metal templado

encima, de tal manera que, el indentador aplicará una fuerza axial al transductor de fuerza, véase la

Figura A.1.


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ECONOMÍA

Donde: 1 es el transductor de fuerza de calibrado

2 es el transductor de fuerza instrumentado

3 es la aplicación de la fuerza

FIGURA A.1 – Arreglo experimental para la calibración de fuerza normal

A.5.2.2

Utilizar el mecanismo de aplicación de la fuerza normal del dispositivo de pruebas de rasgado, en el

modo PRFP, incrementando la fuerza normal aplicada y registrar los datos de salida del transductor

de fuerza calibrada (variable dependiente), asociándola como una función de los datos del transductor

de fuerza del dispositivo de pruebas de rasgado. Un mínimo de 20 incrementos son necesarios con la

finalidad de alcanzar la fuerza normal máxima aplicada (típicamente 100 N) del dispositivo de

pruebas de rasgado.

NOTA.- Las lecturas se pueden realizar con una grabadora gráfica (dispositivo

electromecánico que registra una tendencia de entrada eléctrica o mecánica en un

pedazo de papel), voltímetro digital o sistema de adquisición digital en una

computadora.

A.5.2.3

Repetir este ciclo de pruebas cuatro veces y deseche la primera serie de mediciones

A.5.2.4

Convertir los valores de salida del transductor de fuerza calibrado en las fuerzas normales aplicadas

conocidas (N) y realizar una regresión de mínimos cuadrados lineal de los datos, registrando la

pendiente de la curva de la fuerza normal (LNS - coeficiente de calibración de escalamiento de la

fuerza normal) y el LN0-coeficiente de calibración de compensación de la fuerza normal.


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ECONOMÍA

ECONOMÍA En este análisis, la salida del transductor de fuerza aplicada del dispositivo de pruebas de rasgado (VN)

debe ser tratado como la variable independiente y la fuerza normal conocida (Fn) como la variable

dependiente, de modo que el análisis de regresión lineal ajuste los datos a una expresión de la forma;

𝑭𝒏 = 𝑳𝑵𝑺𝑽𝑵 + 𝑳𝑵𝑶

A.5.2.5

Un ciclo de aplicación continua de la fuerza normal [hasta una fuerza normal máxima de (100 N)]

debe ser llevado a cabo y debe graficarse contra el tiempo, utilizando el indentador y la muestra para

la prueba. Esto calibrará la rapidez de carga. La rapidez de carga (LNR) es igual a la pendiente de la

gráfica fuerza normal-tiempo, esta debe ajustarse hasta (100 ± 1) N min-1.

En algunos diseños de dispositivos de pruebas de rasgado, el posicionamiento del resorte de

transmisión de fuerza normal está situado en el extremo del brazo en voladizo, esto puede afectar

negativamente la rapidez de carga, especialmente durante las primeras etapas de la prueba. Debe

tenerse cuidado para garantizar que el resorte este situado correctamente.

A.5.3 Procedimiento 3: Desplazamiento Horizontal

A.5.3.1

Fijar los transductores de desplazamiento calibrados firmemente al transductor de desplazamiento

horizontal del dispositivo de pruebas de rasgado, de tal manera, que los dos transductores estén en

paralelo. Utilice el mecanismo de movimiento normal para mover gradualmente la plataforma sobre

el rango de medición total del transductor de desplazamiento, véase la Figura A.2.

Donde:

1 es el transductor de desplazamiento calibrado

2 es el transductor de desplazamiento instrumentado

3 es la dirección del movimiento

FIGURA A.2 – Arreglo experimental para la calibración de desplazamiento horizontal


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ECONOMÍA

A.5.3.2

Registrar la salida del transductor de desplazamiento calibrado como una función de la salida del

transductor de desplazamiento horizontal incorporado. Se deben realizar un mínimo de 20

incrementos de desplazamiento a la posición máxima.

NOTA.- Las lecturas se pueden realizar con una grabadora gráfica (dispositivo

electromecánico que registra una tendencia de entrada eléctrica o mecánica en un

pedazo de papel), voltímetro digital o sistema de adquisición digital en una

computadora.

A.5.3.3

Repetir este ciclo de pruebas cuatro veces y deseche la primera serie de mediciones

A.5.3.4

Convertir los valores de la salida del transductor de desplazamiento calibrado en desplazamientos

horizontales conocidos (δH), realizar una regresión lineal de mínimos cuadrados de los datos. Se deben

registrar los coeficientes de calibración de escalamiento del desplazamiento horizontal (DHS) y el de

calibración de compensación de desplazamiento horizontal (DH0).

En este análisis, la salida del transductor de desplazamiento horizontal del dispositivo de pruebas de

rasgado (VDH) debe ser tratado como la variable independiente, y el desplazamiento horizontal

conocido (dH) como la variable dependiente, de modo que el análisis de regresión lineal ajuste los

datos a una expresión de la forma:

𝒅𝑯 = 𝑫𝑯𝑺𝑽𝒅𝑯 + 𝑫𝑯𝑶

A.5.3.5

Comprobar la alineación del transductor en relación a la de la plataforma para medir la longitud de

rasgado realizado sobre una muestra de acero, y comparar esto con la longitud calculada a partir de

las lecturas del transductor de desplazamiento. Si se producen discrepancias entre las dos mediciones

entonces la alineación del transductor debe ser comprobada.

A.5.3.6

Se sugiere registrar una gráfica tiempo-desplazamiento para permitir la calibración velocidad de

desplazamiento horizontal de la plataforma, que debe ser usada. La velocidad (DHR) es igual a la

pendiente de la gráfica tiempo-desplazamiento. La velocidad debe ser ajustada a (10 ±0.1) mm min-

1.


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ECONOMÍA A.5.3.7

Si un segundo transductor de desplazamiento no está disponible, entonces se puede utilizar el

siguiente método alternativo para verificar el transductor de desplazamiento del propio instrumento

(inter-construido). Se usa un substrato de fácil marcado (por ejemplo, un acero endurecido o un

cerámico) sobre los que se hacen una serie de rasgados de longitud variable bajo una fuerza normal

constante de magnitud baja (por ejemplo, 10 N). Medir la longitud total de los rasgados menos los

anchos del rasgado, y comparar estas longitudes a las indicadas por el transductor inter-construido

(véase la Figura A.3).

NOTA.- Este procedimiento puede llevarse a cabo al mismo tiempo que el procedimiento de

planicidad de la muestra.

Donde:

1 es la longitud total del rasgado

2 es la longitud del rasgado indicado

3 es el ancho del rasgado

NOTA.- desplazamiento de rasgado= longitud total – ancho de rasgado.

FIGURA A.3 – Esquema para la determinación del desplazamiento de la muestra

Una simple evaluación de la velocidad de desplazamiento puede obtenerse mediante la realización

de una prueba de rasgado bajo fuerza constante (10 N), y la medición de la longitud del rasgado con

un microscopio óptico metalúrgico. En función al tiempo se puede derivar el trazo (longitud del

canal) de la fuerza normal, que deben ser registrados. Este procedimiento puede llevarse a cabo al

mismo tiempo que el de la muestra de planicidad cuando se está realizando.

A.5.4 Procedimiento 4: Fuerza de Fricción

A.5.4.1

Un mecanismo (vástago de empuje con tornillo de mariposa, sistema de poleas o un control manual

del mecanismo de accionamiento normal) es requerido para proporcionar una aplicación controlada

de la fuerza de calibración.

A.5.4.2


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ECONOMÍA Montar el transductor de fuerza calibrado en el dispositivo de pruebas de rasgado de tal manera que

una fuerza axial, se aplique tanto a la celda calibrada como en el propio transductor de fuerza del

dispositivo de pruebas de rasgado, por ejemplo, utilizando el bloque de retención, véase la Figura

A.4. El transductor calibrado debe montarse de manera que su posición axial este lo más cercano a

la superficie de la muestra normal y en cualquier caso, no más de ± 10 mm de la superficie, véase

Figura A.4

Donde:

1 es el transductor de fuerza de calibrado

2 es el transductor de fuerza instrumentado

3 es la fuerza de aplicación

4 es el bloque de retención

FIGURA A.4 – Arreglo experimental para la calibración de la fuerza de fricción

A.5.4.3

Aumentar progresivamente la fuerza horizontal y tomar las lecturas de la salida del transductor de

fuerza calibrado y el transductor de fuerza del dispositivo de pruebas de rasgado. Al menos 20

incrementos se deben utilizar, hasta llegar a la fuerza de fricción máxima.

NOTA.- Las lecturas se pueden hacer con una grabadora gráfica, voltímetro digital o sistema

de adquisición digital en una computadora.

A.5.4.4

Repetir este ciclo de pruebas cuatro veces y deseche la primera serie de mediciones.

A.5.4.5

Identificar la posible sensibilidad de la medición del transductor de fuerza horizontal para la posición

relativa del rasgado, las calibraciones se deben realizar con un desplazamiento de la plataforma de 10


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ECONOMÍA mm a la izquierda y derecha, respectivamente de la línea central del transductor de la fuerza de

fricción.

A.5.4.6

Convertir los valores de salida del transductor de fuerza calibrado en fuerzas de fricción simuladas

conocidas (F) y realizar una regresión lineal de mínimos cuadrados en el resto de los datos,

registrando el coeficiente de calibración de escalamiento de la fuerza de fricción (LFS) y el de

calibración de compensación de la fuerza de fricción (LF0).

En este análisis, la salida del transductor de fuerza aplicado en el dispositivo de pruebas de rasgado

(VF) debe ser tratada como la variable independiente y la fuerza de fricción simulada normal conocida

(F) como la variable dependiente, por lo que el análisis de regresión lineal se debe ajustar a los datos

en una expresión de la forma:

𝑭 = 𝑳𝑭𝑺𝑽𝑭 + 𝑳𝑭𝑶

A.6 Registro de Resultados

Los resultados de las calibraciones antes mencionados deben ser registrados y anexados al reporte de

prueba, si es necesario. Los resultados a ser registrados están listados en la Tabla A.1.

TABLA A.1 – Resultados de calibración

Parámetro Descripción

LNS Coeficiente de calibración de escalamiento de la fuerza normal.

LN0 Coeficiente de calibración de compensación de la fuerza normal.

LNR Rapidez de la aplicación de la fuerza normal.

DHS Coeficiente de calibración de escalamiento del desplazamiento horizontal.

DH0 Coeficiente de calibración de compensación de desplazamiento horizontal.

DHR Velocidad de desplazamiento horizontal.

LFS Coeficiente de calibración de escalamiento de la fuerza de fricción.

LF0 Coeficiente de calibración de compensación de la fuerza de fricción.


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ECONOMÍA APÉNDICE INFORMATIVO B MECANISMOS DE FALLA TÍPICOS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE RASGADO

B.1 Introducción

En la prueba de rasgado, un indentador genera un canal (trazo) a través de la superficie de la muestra

bajo una fuerza normal constante o progresiva, hasta que algún evento de falla bien definido se

produce en una fuerza conocida como Fuerza Normal Crítica (Lc). Lc se puede determinar in situ

mediante el control de la EA, la fuerza tangencial o la profundidad del rasgado, pero estos métodos

no pueden diferenciar entre fallas adhesivas (en la interfaz) y cohesivas, ni pueden detectar los

primeros eventos de fallas. La examinación microscópica del rasgado sigue siendo el único medio

fiable de asociar un evento de falla con una Fuerza Normal Crítica.

Para permitir la normalización de los reportes de los valores de Fuerza Normal Crítica de rasgado,

un atlas de los mecanismos de falla de la prueba de rasgado (véase las referencias [13, 15 y 16]) se

realizó en el Grupo Ingeniería de Superficies del Instituto Politécnico Nacional, en el desarrollo y

validación de métodos de prueba para recubrimientos duros de espesor delgado.

B.2 Experimental

La calibración trazable de los instrumentos de prueba de rasgado (véase Apéndice A) y

procedimientos de limpieza con una metodología establecida (véase 6.3 y 7.2) se han desarrollado

en el proyecto. Los rasgados se realizaron en un conjunto de diferentes sistemas de recubrimientos-

substratos usando parámetros de rasgado con valores de rapidez de carga de 100 N/mm y velocidad

de rasgado de 10 mm/min, y se empleó un indentador con diamante Rockwell C certificado, con un

control riguroso de la forma y limpieza antes de cada prueba.

Bajo un microscopio óptico metalúrgico, las micrografías fueron tomadas de cada mecanismo de

falla observado, mediante aumentos de 65x y 190x.

B.3 Resultados

Se estableció un inventario de los principales mecanismos de falla de la prueba de rasgado, que se

clasifica en eventos de deformación plástica y diferentes formas de agrietamiento, astillamiento y

penetración del recubrimiento.

Las micrografías de las fallas reales en dos aumentos diferentes se muestran en las figuras B.1 a B.10,

junto con un esquema que ilustra las características pertinentes de cada falla y el evento preciso para

que la fuerza normal crítica (marcados con una cota) se ha determinado. Cada ilustración está

acompañada de una descripción concisa del mecanismo de falla, así como de la composición del

sistema recubrimiento-substrato, y el valor de la Fuerza Normal Crítica en la que se produjo el evento

de falla.


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B.4 Conclusiones

El presente catálogo de mecanismos de falla de la prueba de rasgado no pretende ser exhaustivo, sino

que debe considerarse como un primer paso para la normalización de los informes de las fuerzas

normales críticas de las pruebas de rasgado en México.

Además, la magnitud de cambios sutiles en los mecanismos de falla observados puede, en muchos

casos, ser tan importante como el mecanismo de falla en sí, para evaluar la calidad de una muestra

recubierta.

Todavía hay mucho trabajo de investigación que se lleva a cabo con el fin de comprender el

mecanismo de cada modo de falla.

B.5 Atlas de la prueba de rasgado de los mecanismos de falla

En las figuras de la B.1 a B.10:

a) la dirección del rasgado es de izquierda a derecha;

b) las micrografías manejan un rango entre 65x a 190x;

c) el esquema del mecanismo de falla en cada figura muestra el inicio de la falla, que representa

el punto en el que se determinó el valor de la fuerza normal crítica; y

d) las denominaciones de los materiales se refieren a normas AISI, en algunos casos, se hace

referencia a la familia de superaleaciones austeníticas de base níquel-cromo.


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Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1223 K durante 6 h

de exposición. 23.2 µm de espesor. Lc = 13.15 N

Figura B.1 - Agrietamiento circular tipo Hertziano.

Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo 718

borurada a 1223 K durante 2 h de exposición. 26.5

µm de espesor. Lc = 40.5 N

Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1273 K durante 8

horas de exposición. 40 µm de espesor, Lc = 47.53 N

Figura B.2 - Combinación de grietas conformadas

con agrietamiento lateral.


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Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo 718

borurada a 1173 K durante 4 h de exposición. 26.3

µm de espesor. Lc = 55.5 N

Aleación Co-Cr-Mo-C borurada a 1243 K durante 6 h

de exposición. 27 µm de espesor. Lc = 57 N

Figura B.3 -Combinación de agrietamiento tensil en

arco y astillamiento.

Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo

718 borurada a 1223 K durante 4 h de exposición.

35.1 µm de espesor. Lc = 63.5 N


h de exposición. 28 µm de espesor. Lc = 57 N

Figura B.4 -Combinación de astillamiento con

desprendimiento.


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h de exposición. 48 µm de espesor. Lc = 116-142 N

Figura B.5 - Desprendimiento burdo del

recubrimiento y deformación plástica del substrato

al final del rasgado.

Acero AISI 316L borurado a 1173 K durante 4 h de

exposición. 18 µm de espesor. Lc = 53 N

Figura B.6 – Astillamiento.


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Figura B.7 - Grietas (tensiles en arco) en forma de

arco con sentido opuesto a la dirección del rasgado.



Figura B.8 - Delaminación burda del recubrimiento.


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Acero AISI 316L borurado. 9.5 µm de espesor. Lc =

70 N

Figura B.9 -Agrietamiento con desprendimiento en

los costados de la huella de rasgado.

Súper-aleación austenítica de base níquel-cromo

718 borurada a 1173 K durante 2 h de exposición.

20.1 µm de espesor. Lc = 8.5 N

Figura B.10 - Agrietamiento tipo conformal.


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APÉNDICE INFORMATIVO C REPORTE TÉCNICO DE LA PRUEBA

HOJA DE DATOS DE LA PRUEBA DE RASGADO DE DETERMINARSE CONFORME A LA NORMA

NMX-R-082-SCFI-2015 Laboratorio (Establecimiento de Pruebas) Laboratorio del GIS

Cliente Cliente del GIS

Dirección Cliente Dirección del Cliente

Instrumentación de la prueba de rasgado

Equipo Dispositivo de Rasgado

Ciclos de Carga (Únicamente PRM) N/A *

Identificación (Muestra de la prueba de rasgado)

Substrato Acero H13 Rugosidad Superficial (Ra) (0.399 ±

0.005) µm

Planicidad de

la muestra

Dureza del

recubrimiento

5-30 GPa Tipo de recubrimiento Método de producción del

recubrimiento

Identificación de la

muestra

Limpieza Superficial

Espesor del

Recubrimiento

30 µm Procedimiento para la

preparación de la muestra

Condiciones de la prueba de rasgado

Fecha Prueba

2015/08/31

Última inspección del

indentador

2015/08/31 Última calibración del indentador

2015/08/31

Última calibración del

equipo

2015/08/31

# de Diamante

Radio de la Punta del indentador

Velocidad de rasgado (mm/min)

Rapidez de carga (N/min) Temperatura

Geometría del Diamante Humedad

Operario del Equipo

Evaluación (Resultados)

Microscopio:

Fecha de la Evaluación 2015/08/31

Magnificación: 50X Operario del Microscopio:

Mecanismo y Modo de

Falla

Valores de la Fuerza Normal Crítica (N)

LC1 LC2 LC3

Canal de rasgado (1)


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Promedio

Desviación standard

Descripción de los mecanismos de falla por referencia a una micrografía, dibujo o figura adecuada en el Apéndice B

Desprendimiento burdo del recubrimiento y deformación plástica del substrato al final del rasgado

Comentarios de conformidad con la norma NMX-17025-IMNC-2006

Signatario acreditado para el informe _______________


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12 Bibliografía

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Scratch Testing, West Conshohocken, PA, ASTM International, 2015.


TESTING AND MATERIALS. ASTM C1327-15, Standard Test Method for Vickers

Indentation Hardness of Advanced Ceramics, West Conshohocken, PA, ASTM

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TESTING AND MATERIALS. ASTM D7127-13, Standard Test Method for

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Portable Stylus Instrument, West Conshohocken, PA ASTM International, 2013.

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TESTING AND MATERIALS. ASTM D7127-13, Standard Test Method for

Measurement of Surface Roughness of Abrasive Blast Cleaned Metal Surfaces Using a

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SECRETARÍA DE

ECONOMÍA

ECONOMÍA

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Dr. Germán Anibal Rodríguez Castro. México: Instituto Politécnico Nacional, 2013.

[13] BERNABÉ MOLINA, Sócrates. Adhesión en sistemas capa/substrato formados por

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México: Instituto Politécnico Nacional, 2015.

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Dr. Iván Enrique Campos Silva y Dr. Ulises Figueroa López. México: Instituto Politécnico

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Martínez Trinidad y Dr. Alfonso Meneses Amador. México: Instituto Politécnico Nacional,

2015.

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México D.F., a 11 enero de 2016.

Dirección General de Normas, Lic. Alberto Ulises Esteban Marina

JLV/EMZ/RRM*jcrg

documento base: anteproyecto de norma mexicana · conforme a la ley federal sobre metrología y...

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