Detección de PCB con Clor-N-Oil

EPA‐SW‐846 Method 9079 Screening Test Method For Polychlorinated Biphenyls in Transformer Oil

Manejo y disposición Ambinetalmente Racional de Bifenilos Policlorados

PCB

Ing. Mario Mendoza Asesor técnico del proyecto “Manejo y Disposición Ambientalmente Racional de Bifenilos Policlorados”

UNIDO - DIGESA

El objetivo principal es:

•Determinación de existencias de equipos, materiales o sitios que puedan contener PCB,

•Confirmación mediante técnicas analíticas,

•Elaborar los stocks presentes y

•Definir o prever su gestión futura.

Objetivo:

Identificación: Catalogar todos los elementos que puedan poseer PCB y su

posterior confirmación mediante técnicas analíticas.

Inventario: Lista ordenada donde se indican las características,

ubicación, y demás datos de las existencias de PCB y residuos con PCB (comprende etiquetado, base de datos y actualización).

¿Que es Inventario Físico?

Fuente Valores Organización

Agua 0.001 ug/L (0.001 ppb) Section 129 Clean water Act (EPA)

Ambiente de trabajo 1 mg/m3 (42% Cl)0.5 mg/m3 (54% Cl)

OSHA

Ambiente de trabajo 0.001 mg/m3 en 10 h de jornada de trabajo

NIOSH

Aceite dieléctrico 50 ppm (2 ppm) LGRRSS y EPA

Agua superficiales destinadas a producción de agua de consumo humano

0.000001 mg/L ECA Agua (Categorías A1 y A2)

Suelos 10 mg/100 m2 EPA

Estándares/Límites máximos permitidos

Identificación Inventario

¿Cómo se realiza el Inventario?

Muestreo Análisis Registro

Detección

Resultado

Libre de PCB

Muestreo

Cromatografía

Libre de PCBDocumentación

Documentación Resultado

Base de datos

Etapas

< 50 ppm

Negativo

Positivo

Toma de muestra:

Obtención de una muestra representativa (de la sustancia o matriz a analizar), para realizar el análisis de campo o laboratorio.

Tipos de matrices

Aceites

Aislantes mineral

Suelos

• Cada Matriz particular exige un procedimiento de muestreo específico.

• Cada matriz presenta problemas específicos.

Toma de muestra:

Análisis

El análisis se refiere a todas las operaciones fisicoquímicas necesarias para la obtención de resultados útiles y aceptables de la concentración de PCB

Especificación de la técnica analítica;

Mantenimiento del equipo analítico;

Utilización de estándares de calibración certificados;

Validación de todos los métodos utilizados (incluidos los métodos internos);

Capacitación del personal de laboratorio.

Para obtener resultados de calidad, se debe tener en cuenta:

Detección de PCB

Kits para la detección de cloro orgánico.

Se basa en la declorinación en tubo del aceite y determinación colorimétrico.Este ensayo es de tipo “pasa/no pasa”Se consideran los resultados negativos, pero los positivos deben ser confirmados en el laboratorio, ya que presentan varias interferencias.

Análisis Cromatográfico

Por Cromatografía Gaseosa / Captura Electrónica o

Espectrometría de Masa

Es el método más aceptado.

Resultados muy precisos.

Métodos muy laboriosos que requieren un desarrollo analítico más

complejo.

Registro de data

Cuantificación, en base a los datos relevados, del stock presente en los establecimientos inventariados, para lo cual se deberá contar con los siguientes datos:

Ubicación.

Tipo de instalación.

Peso total de equipos o instalaciones con contenidos de PCB.

Matriz contaminada con PCB.

Volumen o peso, de PCB o de material contaminado presente.

Accesibilidad.

Concentración de PCB.

Todo otro dato que se considere pertinente para el conocimiento y vigilancia posterior.

Generación de la Base de Datos

Procedimiento de Toma de Muestras de Aceite

Dieléctrico de transformadores

Obtención de una muestra representativa (de lasustancia o matriz a analizar).

Personal calificado Muestra representativa

Para asegurar la calidad de la muestra se debe tener en cuenta:

genera

Pasos a seguir durante la toma de muestra:

1. Identificar la válvula.2. Colocar un recipiente en la parte inferior de la

válvula.3. Abrir suavemente la válvula colocando el frasco

donde se tomará la muestra (50 mL).

correcta utilización de los equipos de protección personal

Pasos a seguir durante la toma de muestra:

4. Cerrar muy bien la válvula y verificar que no se produzca derrame. Limpiar con una franela desechable.

5. Realizar el procedimiento para el análisis de PCB.6. Al finalizar el análisis almacenar la muestra (para CG) o

llevado al depósito de residuos peligros.7. Verificar que se deje el área de trabajo limpio y libre

de residuos.

Materiales y Equipos

• Mameluco de protección personal Tyvek (los EPP deben ser resistentes a los químicos, específicamente impermeable a los PCB)

• Máscara de protección para gases orgánicos.• Gafas de trabajo con líquidos• Guantes de nitrilo o guantes a prueba de productos químicos

Materiales y Equipos

• Frasco para la toma de muestra.• Bandeja metálica pequeña.• Material de señalización para aislar el ambiente de trabajo.• Bolsas de plástico negro para residuos de waype o trapos con

aceite dieléctrico.

Medidas de emergencia:

• Si ha habido contacto de los ojos con PCB, hay que enjuagarlos de inmediato con agua, por lo menos durante 15 minutos y solicitar atención médica;

• Si ha habido contacto de la piel con PCB, quitarse de inmediato toda la ropa contaminada y lavar la parte del cuerpo afectada con jabón y agua;

• En caso de ingestión, enjuagarse la boca varias veces con agua limpia, tomar agua, y solicitar atención médica;

• En caso de inhalación, retirarse a un área de aire fresco y solicitar atención médica.

Procedimiento para el Detección de PCB

Detector de PCB Clor-N-Oil®

Clor-N-Oil

Toma de 5 ml aceite en la probeta

Añadir 0.2 ml de naftalina en éter C6H14O3

Añadir 0.2 ml de Metallic Sodium

Convierte cloro orgánico en inorgánico (pH 2.0)

Añadir 0.75 ml de Nitrato de Mercurio

Se extrae 5 ml de la solución

Añadir 0.5 ml de Diphenyl Carbazone NC6H5

Agitar 10 seg. (5 veces)

Agitar 10 seg.

Reposar por 2 m

Ventilar y agita 10 seg. má

Agitar por 10 seg.Agitar por 10 seg.

Procedimiento de detección de PCB con Clor-N-Oil

Cada Kit contiene:

• Tubo #1 – Un tubo de ensayo de plástico que contiene dos ampollas: una incolora (inferior) y una gris (superior).

• Tubo #2 – Un tubo de ensayo de tapa blanca, con 7 mL de solución buffer, una ampolla incolora (inferior) y una ampolla verde roja (superior)

• Una pipeta desechable de plástico.• Una ampolla de vidrio “ampolla de eliminación”.

• Remueva el contenido de la caja. • Verifique si el contenido está correcto e intacto. • Coloque los dos tubos de ensayo en los soportes frontales de la caja.

Preparación

• Retira la tapa negra del tubo #1. Con la pipeta desechable transferir 5 mLde aceite del transformador (hasta la línea) al tubo de tapa negra y cerrar bien.

Preparación de la muestra

• Quiebre la ampolla con la marca azul (inferior) y agitar durante 10 segundos.

• Repetir la acción con la ampolla gris (superior) y agite por otros 10 segundos.

• Espere 50 segundos para que los reactantes reaccionen agitando intermitentemente.

Reacción

• Remover las tapas y transferir la solución buffer del tubo #2 al tubo #1 . (Cerrar el tubo #1 y agite 10 seg.)

• Ventile el tubo #1 y abra la tapa para aliviar la presión dentro del tubo. (Agite 10 seg. más y volver a ventilar).

• Coloque el tubo #1 bien cerrado con la tapa hacia abajo y espere 2 minutos para que la solución acuosa y orgánica se separen.

• Si el aceite queda por debajo se la solución acuosa, el aceite es PCB puro (Askarel), de lo contrario continúe con el test.

Extracción

• Si el aceite se encuentra por encima de la solución acuosa, levantar el tubo #1 (invertido) y transferir 5 mL de la solución acuosa al tubo #2 (hasta la marca de los 5 mL).

• Cierre bien el tubo #2. Quiebre la ampolla incolora (inferior) del tubo #2 y agite durante 10 seg. Quebrar la ampolla (superior) del mismo tubo y agite por otros 10 seg.

Análisis

• Observe el color y comparar con la tabla de colores. Si la solución se torna púrpura, el aceite contiene menos de 50 ppm de PCB, de lo contrario si tuviera un color amarillo o incoloro, el aceite podría tener más de 50 ppm de PCB.

• Realizar análisis a través de (cromatografía gaseosa) para la identificación y cuantificación de PCB.

Resultados

• Abra la ampolla “ampolla de eliminación” e introdúzcala en el tubo #2. Cierre el tubo, quiebre la ampolla y agite durante 5 segundos.

• La reacción neutraliza el mercurio, de tal forma que se cumple los requisitos del test TCLP (“Toxicity Characteristic Leaching Procedure”) de la EPA (Enviromental Protection Agency).

Eliminación

• El kit CLOR-N-OIL determina la presencia de los átomos de cloro por lo que otras fuentes como: sal (cloruro de sodio), agua del mar, transpiración, pueden causar interferencias.

• Una vez abierto examinar el kit para certificar que está completo y sin haber derrame alguno.

• El kit no funciona en muestras que contienen agua, de ocurrir esto, no continuar con el test.

• Efectuar el test en un local adecuado, seco y con luz apropiada.

Sugerencias para el uso del Kit Clor-N-Oilpara detectar PCB

• Cuando esté llena la pipeta con el aceite de la muestra, no sumergir la punta de la pipeta pues podría gotear aceite.

• Cuando inserte la pipeta en el tubo de ensayo, insértela hasta la línea que marca los 5 mL, evitar dejar aceite en las paredes del tubo y en el soporte de las ampollas, se evitará tener más de 5 mL de aceite.

• Quebrar siempre primero la ampolla incolora (inferior) en ambos tubos. Si esto no sucediera, parar el test inmediatamente y comenzar el test utilizando un nuevo kit.

• Los kit usados se deberán disponer como residuo peligroso.

Sugerencias para el uso del Kit Clor-N-Oilpara detectar PCB

• En el paso 4, si el aceite está en el fondo en lugar de quedar por encima de la solución (como se muestra la figura), no continúe con el test.

• Lo que estas por analizar es prácticamente PCB puro (askarel).• La fase de askarel puede tener un color amarillo o ser incoloro. • Si las dos fases fuesen incoloras también indicará la presencia de askarel

puro y en este caso el test se debe parar inmediatamente, pues podrá dar resultados falsos.

Instrucciones Especiales en la indicación de Askarel

• Comprimir el centro una sola vez, al quebrar las ampollas de vidrio. Nunca intente quebrar una ampolla ya quebrada, pues el vidrio podrá cortar el tubo de ensayo de plástico y cortar los dedos.

• En caso de derrame accidental en la piel o la ropa, lavar con gran cantidad de agua.

• Disponga los kits adecuadamente. Ya que los tubos 1 y 2 podrían contener residuos de PCB si el ensayo diera positivo.

• La ampolla gris en el tubo de ensayo de tapa negra, contiene sodio metálico (sólido inflamable y reactivo en agua)

• Usar siempre guantes de goma (nitrilo) y gafas de seguridad.

Cuidados a Tener

• Este kit sólo está garantizado hasta la fecha de caducidad indicada en el empaque. Si durante esta fecha fuere detectada alguna anomalía.

• La fiabilidad de este kit está altamente dependiente del cuidado que se tenga en el manipuleo y, consecuentemente, no puede ser garantizada.

Garantía del Fabricante

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