Como incrementar la productividad de su

ICP-MS.

Sistemas DS-

ISIS y

Software

Mass Hunter.

Rubén García

ICP-MS Specialist Spain

Agilent Technologies

Agilent Restricted

Familia Agilent ICP-QMS

7700x con ISIS opcional

7700x

• Sistema Alta productividad

• High Matrix Interface

• Equipos de propósito general

7700s

• Preparado para sala blanca

• Plasma frío

• Ácidos minerales, matrices

silicio, orgánicos, DIW, etc

7700e

• Fácil operación

• Colisión He

• Ampliable

7700e

7700s con Integrated Autosampler

Herramientas de Hardware

ORS3 - Eliminación de interferencias bajo condiciones

genéricas universales (1%nítrico/ 0.5%HCl)

Interferencias

base Cl

eliminadas para V

y As bajo las

mismas

condiciones de

celda

Análisis de

elementos

mayoritarios en la

misma

adquisición

Be DL 8 ppt As DL too low

to measure

V DL 19 ppt U DL 2 ppt

• HMI combina dilución del aerosol y alta robustez del plasma

• Condiciones robustas implica un plasma de alta temperatura combinado con gas de

neb. y distancia de muestreo optimizados para maximizar la dilución de los iones dentro

del plasma

• Reducción significativa de óxidos (CeO+/Ce+ ~0.2% o menor)

• Mayor tolerancia a matriz.

High matrix sample

Carrier gas

Sampling cone

Torch

Spray chamber

Nebulizer

Make-up

(Dilution gas)

Skimmer cone

Peristaltic pump

High Matrix Introduction Kit (HMI)

Análisis de agua de mar usando HMI

Skimmer

después test Excelente estabilidad (>150 muestras)

ISIS-DS High Speed Discrete Sampling para ICP-MS

7700

Sistema de

muestreo discreto

totalmente

integrado en el

Agilent 7700x

Emplea una

válvula de 6

puertos con un

loop de inyección

ISIS peripump

6-port valve

Agilent Restricted

Configuración ISIS-DS

nebulizador

muestra

carrier desecho

ISIS

P1

P

2

ISTD

Loop muestra

válvula 6-p

ISTD

mixing “T”

nebulizador

muestra

carrier desecho

ISIS

P1

P

2

ISTD

Loop muestra

válvula 6-p

ISTD

mixing “T”

Carga Loop

Inyección muestra

Agilent Restricted

ISIS-DS en el Agilent 7700

Rep 1

Rep 2

Rep 3

• La adquisición se realiza

en modo spectrum

(convencional).

• El volumen del loop

marca el tiempo de

adquisición disponible.

• Permite una mayor

estabilidad del patrón

interno (no se acelera la

bomba peristáltica del

nebulizador)

Agilent Restricted

Ventajas del Muestreo Discreto (adicional a tiempos de análisis más rápidos)

•Deriva de la señal reducida

•Limpieza y mantenimiento reducidos

•Habilidad para analizar muestras con más alta matriz

Menor exposición del ICP-MS a muestras con

altos TDS

• Longer peripump tube life

• Improved precision

Velocidad de nebulización constante

• Contaminación reducida

• Mejor eficacia de lavado Eliminación de tubos de tygon para la muestra

• Mejor corrección de IS

• Mejor cuantificación mediante OIDA

Adición absolutamente constante del estándar interno (spike isotópico)

Agilent Restricted

Plasma Robust mode – 1550 Watts

Nebulizador Glass concentric (Estándar)

Número de elementos (incl. I.S.) 31

Modo ORS He - 4 mL/min (single mode)

Tiempo de Integración (por punto) 0.1 segundos (todos elementos)

Puntos por pico 1

Réplicas 3

Tiempo total de adquisición (3 reps) 26 segundos

Volumen loop 300µL

Lavado del loop y tiempo de llenado 8-10 segundos

Retraso en la adquisición (después de la rotación

de la válvula a posición de inyección

15 segundos

Tiempo de adquisición disponible 30 segundos

Combinando ORS3 + HMI + ISIS-DS para el más alto

rendimiento y productividad.

Eliminando la necesidad de modo H2 (adquisición más rápida), combinado

con ISIS-DS y dilución en línea del aerosol.

31 elementos (incl. I.S.), 3 réplicas, EPA 6020 en 75.6 segundos

Agilent Restricted

Combinando ORS3 + HMI + ISIS-DS para el más alto

rendimiento en matrices complejas

Elements Cal 1 Cal 2 Cal 3 Cal 4 Cal 5 Cal 6 Cal 7 CCV

Trace elements (ppb) Blank 0.2 1 2 20 100 200 100

Na, K, Ca, Mg, Fe, Si (ppb) Blank 20 100 200 2000 10,000 20,000 10,000

B, P (ppb) Blank 1 5 10 100 500 1000 500

4 tipos de muestra + QC = 114 análisis

- 75 muestras de agua con altos TDS

- 75 suelos digeridos

- 75 muestras de lixiviados (TCLP – EPA Method 1311)

- 75 muestras de agua de mar

- 47 elementos incluyendo I.S.

- Una sola calibración en HNO3/HCl para los 4 tipos de muestras

Agilent Restricted

Estabilidad de los Estándares Internos Suelos digeridos

0.0%

20.0%

40.0%

60.0%

80.0%

100.0%

120.0%

0.2

ppb

20ppb

bla

nk

100ppb

Soils

04714

-051

Soils

04714

-054

Soils

04714

-057

NIS

T 1

643e

Soils

04714

-060

Soils

04714

-063

Soils

04714

-066

Soils

04714

-069

bla

nk

Soils

04714

-072

Soils

04714

-075

Soils

04714

-053

100ppb

Soils

04714

-056

Soils

04714

-059

Soils

04714

-062

NIS

T 1

643e

Soils

04714

-065

Soils

04714

-068

Soils

04714

-071

Soils

04714

-074

bla

nk

Soils

04714

-052

Soils

04714

-055

Soils

04714

-058

100ppb

Soils

04714

-061

Soils

04714

-064

Soils

04714

-067

NIS

T 1

643e

Soils

04714-0

70

Soils

04714

-073

NIS

T 1

643e

Bismuth

Germanium

Germanium

Lutetium

Rhodium

Rhodium

Scandium

Scandium

Terbium

Terbium

Standards

and Blanks Samples

Agilent Restricted

Estabilidad de los Estándares Internos Extractos TCLP sin diluir

0.00%

20.00%

40.00%

60.00%

80.00%

100.00%

120.00% 0.2

ppb

20ppb

bla

nk

10

0p

pb

TC

LP

04714

-076

TC

LP

04714

-079

TC

LP

04714

-082

NIS

T 1

643e

TC

LP

04714

-085

TC

LP

04714

-088

TC

LP

04714

-091

TC

LP

04714

-094

bla

nk

TC

LP

04714

-097

TC

LP

04714

-100

TC

LP

04714

-078

10

0p

pb

TC

LP

04714

-081

TC

LP

04714

-084

TC

LP

04714

-087

NIS

T 1

643e

TC

LP

04714

-090

TC

LP

04714

-093

TC

LP

04714

-096

TC

LP

04714

-099

bla

nk

TC

LP

04714

-077

TC

LP

04714

-080

TC

LP

04714

-083

10

0p

pb

TC

LP

04714

-086

TC

LP

04714

-089

TC

LP

04714

-092

NIS

T 1

643e

TC

LP

04714

-095

TC

LP

04714

-098

NIS

T 1

643e

Bismuth

Germanium

Germanium

Lutetium

Rhodium

Rhodium

Scandium

Scandium

Terbium

Terbium

TCLP – EPA Method 1311

Toxicity Characteristic Leaching Procedure

~25 g muestra seca + 500 mL de agua acidificada con 5.7 mL AcH

glacial + 64 mL 1N NaOH y extraído con agitación durante 18 horas

(resumen simplificado del método)

Agilent Restricted

Cono de muestreo después de 75 muestras de

agua de mar sin diluir

Herramientas de Software

Agilent Restricted

Agilent ICP-MS MassHunter Workstation para 7500

G7200B, rev. B.01.01

Nuevo módulo de Data Análisis diseñado para que sea fácil

de usar con nuevas y útiles propiedades

Data Analysis

Instrument Control

Data Acquisition

Agilent Restricted

ICP-MS MassHunter – Resumen de Características

Batch at a Glance Análisis de datos

– Fácil y rápida revisión de los datos en tiempo real. Se van añadiendo automáticamente las líneas de resultados según se van ejecutando la secuencia – Mas Información , Gráficos muy intuitivos y con posibilidad de ser personalizados. – Exporta datos a Excel de forma directa. Informes base Excel.

Outliers – Avisos automáticos

– Permite identificar rápida y visualmente las muestras que presentan problemas analíticos

– Incorpora la funcionalidad básica de QC.

Agilent Restricted

Análisis de Datos “Batch-at-a-Glance”

Permite evaluar los resultados rápida, fácil y eficazmente

Ahorra mucho tiempo cuando se analizan muchas muestras de un Batch (lote)

Se muestran

todos los datos de

todas la muestras

– conc, cps,

RSD…ect

Rectas de

calibrado de todos

los elementos.

12 o 1 gráficas

seleccionable.

ISTD, QC

gráfica de

estabilidad

Mu

estr

as

Elementos

Espectro,

Agilent Restricted

Permite exportar el “BATCH” completo a Excel

Todos los datos seleccionados de todos

los elementos se exportan a Excel

directamente.

Agilent Restricted

Formato de informe escrito en Excel

Varios tipos de informes ya preparados para ser usados inmediatamente.

Informe Personalizado: Se hace directamente en Excel

Agilent Restricted

“Outliers” son mostrados automáticamente Los elementos que tienen resultados fuera de los límites predefinidos

“outliers” aparecen automáticamente resaltados en la tabla.

– El código de colores permite identificar qué problema ocurre de un vistazo.

– Identificación rápida y sencilla de posibles problemas analíticos

e.g. RSD, estabilidad de los ISTD, Coeficiente de regresión de la recta de

calibrado, etc.

Agilent Restricted

Detalle de la gráfica de chequeo de los patrones

internos (ISTD) Stability Graph

Límites definidos por el

usuario en los outliers

(e.g. ±20%)

ISTDs fuera de los

límites marcados en rojo

Integración completa de

Instrument Control,

Tune, Data Adquisition y

Data Analysis

Agilent ICP-MS MassHunter Workstation para 7700

G7201B, rev. B.01.02

En cada Batch se incluye:

• Acq Method: Acq

Parameters y Tune

Parameters

• DA Method

• Sample List

• Data Files

Control directo del Agilent 1260LC/7890GC

– Control directo de los módulos 1200/1260 LC y 7890 GC.

– Interfase de control sencilla para aplicaciones de especiación en rutina.

Gráficos de hardware

cambia cuando se

selecciona LC o GC

Optimización automática de todos los parámetros del ICP-MS sin la intervención del

usuario:

• Rápida optimización

• Reproducibilidad de condiciones entre analistas (no intervienen criterios personales)

Operaciones de Encendido y sintonización

simplificadas

Visión global clara de Adquisición de datos Pantalla de Queue (lista de tareas, en marcha y en cola), Batch (lista de

muestras) y Real-Time Display (monitorización de la adquisición)

Análisis cuantitativo y semicuantitativo simultáneos

La herramienta “Quick Scan” permite adquirir un espectro total de

la muestra en 2 segundos para su análisis semicuantitativo dentro

del análisis cuantitativo que realizamos para nuestros analitos

Datos de Batch en

dos diferentes

pestañas (FullQ y

QuickS)

Permite tener una

idea aproximada

de otros analitos

que puedan ser de

interés.

Análisis cuantitativo y semicuantitativo simultáneos

Edición de sublistas en la creación del método/Batch

Permite seleccionar la medida de unos elementos concretos dentro del método general.

Esta herramienta permite reducir tiempos de medida y ahorro de Argón.

Ej. Determinar solamente Cd y Sb en una determinada muestra y no todos aquellos para

los que se había realizado la calibración (Mn, Co, Cd y Sb).

Edición de sublistas en la creación del método/Batch

En Naranja se muestras las masas seleccionadas y en Azul las no medidas para la sublista

Conexión automática a la pantalla Online DA Online DA se abre y actualiza automáticamente con cada muestra.

MassHunter Workstation PC Bundle for the 7700 & 8800

G7211B Agilent MassHunter Workstation for 7700x/s & 8800 ICP-MS

Agilent’s ICP-MS MassHunter Workstation includes PC, monitor, printer, Windows 7 Professional

(64 bit version), Excel 2010, and Manuals.

PC: HP Z210 (Small Form Factor)

Processor Type: Intel® Xeon® E3-1225 6MB cache, quad-core

Processor Speed: 3.10 GHz

RAM: 4 GB (2 x 2GB) DDR3-1333 nECC RAM

Hard Disk: 250 GB SATA, 6Gb/s, 7200rpm

Optical Drives: SATA SuperMulti DVD+/-RW Drive

LAN port: Integrated Intel 82579LM Gigabit Network Interface

Graphics: Intel HD Graphics P3000

Audio: High Definition Realtek ALC261 Audio

Accessories: Keyboard and Optical Mouse

Operating System: Windows 7 Professional, 64bit (English)

Monitor: HP LA2205wg 22" widescreen LCD

Laser Printer: HP LaserJet P3015 (600 sheets tray capacity / 35ppm)

???

ruben_garcia@non.agilent.com

Agilent Restricted

Tabla de compatibilidad de Mass Hunter

1G7200B es también compatible con la serie 7500 (obsoleto para 7700) 2G7211A (y G7201A) estará disponible hasta diciembre 2012 (solo Win 7 32 Bit)