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INIS Clearinghouse 1 • A« J5# A» P.O. Box 100 A-1400, VIENNA AUSTRIA
Wi-ws — z^r.
INSTITUTO DE PESQUISA* ENERGÉTICAS E NUCLEARES
AUTARQUIA ASSOCIADA Â UNIVER8IDADE DE SAO PAULO
CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA CINTTICA DO ENVELHECIMENTO DE
AÇOS 'MARAGING'
OLAVO BILAC DOS SANTOS VICTOR
Dissertação apresentada coso parte
dos requis i tos para obtenção do
arau de Mestre es Reatores de
Potência e Ciclo do Coa&ustivel
Nuclear
orientador: or. Daniel Kao sun Tins
SAO PAULO 1990
E R R A T A
PÃGINA/LINHA
28/7
40/8
41/12
50/5
64/1
88/19
88/20
ONDE SE LÊ
parâametros
duas vezes,
após
apresentavam havia
14.1.2.3)
figura 145
figura 155
a 150
e 156
LEIA-SE
parâmetros
duas vezes:
após a
apresentaram
14.1.2.3
figuras 145 a 150
figuras 155 e 156
.fj>..i»',, u c . o . . " i ' ,n,M(. LuiLUH/SP • irz:
- A Ne ide A. Pichem peia coapatencia, paciência e dedicação
na tarefa de difitacao das diversas revisões do presente
trabalho.
- A Edson RiDeiro. El lane A. orlandi e Paulo Roberto Mendonça
pelo auxilio na preparação dos desenhos.
- AO En*. Jose Eduardo Debom pelo auxilio na utilização de
computadores e terminais.
- A Célia Beatriz M. Fifueiredo e Ivo de Oliveira pelo * *
auxilio na preparação deste trabalho.
- Aos funcionários do Arquivo Técnico da COPESP. muito
especialaente a Bibliotecária Lourdes c. Alves pela ajuda
nas pequisas bibiiofrafícas. na recuperação de referencias
e pela encadernação do presente trabalho.
- AO Almirante Engenheiro Naval Othon Luiz Pinheiro da Silva.
Presidente da COPESP. e ao Dr. Spero Penha Morato,
Superintendente do IPEN. pelo Incentivo e apoio.
- A COPESP e ao IPDfCNEN-SP pelas condições oferecidas para
realização do presente trabalho.
CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA CINETICA 00 ENVELHECI MINTO DE
ACOS -MARAGING"
Olavo Bilac dos Santos victor
RESUMO
ACOS "Maraging" sao aateriais coa teores auito
Baixos de C e adições de Ni. Mo, Co e Ti que podes atingir
imites de resistência secam ca elevados pela coabinapao de t
trataaentos teraicos.
Foras investigados exper isenta isente aspectos da
cmetica de envelneciaento de 3 tipos de acos 'Maraging" da
fasina de ífl* Ni utilizando-se técnicas de aedicao de
resistívidade elétrica, atrito interno e dureza secanica es
asostras envelhecidas desde de 30 segundos ate diversas
horas. Nas asostras aquecidas lentasente distinguiu-se 3
fases:
a) Nos priseiros ai nut os a dureza ausenta hastante
coa decrêsciaos significativos de resistividade e coa
variação ímcialaente crescente e depois decrescente do
atrito interno, o que e atriBuido a recuperação da rede de
discordância* atuando conjuntaaente coa a precipitação de
coapostos interaetalicos.
D) Na segunda fase na preponderância da precipitação
d« coapostos ínteraetáiicos e a resistívidade sofre ua
decresciao rápido, o atrito interno passa a crescer e a
dureza continua seu cresciaento porta coa velocidade
inferior.
c) Par* tespos loncos de enve meet Bento, inicia-se a
terceira, fase coa decresciao de dureza csusado pelo
cresciaento dos precipitados «lea de ua taaanno critico •
reversão a Austenita. (superenvelhecimento). Nesta fase o
atrito interno e a. resistlvidade decrescea.
Foi verificada a. trande adequabilidade das técnicas
utilizadas para as finalidades desejadas.
CONTRIBUTION TO THE STUDY OF THE KINETICS OF MARAGING STEEL
AGING
Olavo Bilac dos Santos victor
ABSTRACT
Marafinff steels are materials witn very low contents
of C and witn Ni. Co, Mo and Tl additions, that can reach
very high mechanical strength values by combinations of heat
treatment operations.
Three 18* Ni Maraging steels have had some aspects
of their aging kinetics investigated by experimental
procedures using electrical resistivity, internal friction
and hardness measurement techniques, in samples aged from 30
seconds to several hours, in samples aged at low heating
rates, samples, it was possible to distinguish 3 phases:
a) in the first few minutes, hardness increases
with an appreciable decrease in resistivity and a decrease in
internal friction after an initial increase, which is caused
by dislocation recovery acting together with íntermetallic
precipitation.
2» The second phase is dominated by
intermetallie precipitation with a rapid decrease in
resistivity and a gradual rise in internal friction and
hardness.
O At lonf afine tines, tne third phase becins with
Hardness start in* to drop. This is caused by «rowth of
precipitates beyond sone critical size and by reversion to
tne Austenite phase (overafinc). During this state, internal
friction and resistivity decrease.
Finally, it was verified that the techniques
employed were very adequate to the purposes of the present
kinetics studies.
SOMARIO
CAPÍTULO I - INTRODUÇÃO 1
1.1 - Considerações Gerais 1
1.2 - ACOS "Maraf in*" 2
1.3 - Objetivo do Tra&aino 5
1.4 - Trabainos Anteriores 6
1.4.1 - Tra&alnos Principais 6
1.4.2 - Outros Tra&alnos 7
CAPITULO II - TEORIAS DE COMPORTAMENTO MECÂNICO
APLICÁVEIS E ESCOLHA DE TÉCNICAS
ADEQUADAS AOS FENÔMENOS RELACIONADOS 10
II. 1 - Teorias Relacionadas ao Ancoraaento
de Discordancias por Defeitos Pumif ornes .. 10
II. 1.1 - Interações de Discordancias
cos Defeitos Puntiformes e
Propriedades Mecânicas de
Cristais io
11.1.1.1 - introdução 10
11.1.1.2 - Modelo de Koenler'Orana-
to l Lucke li
11.1.1.3 - Preplast1cidade e Liaite
de Escoaaento 13
11.1.1.4 - Anelasticidade 15
IX.l.l.5 - Atrito Interno 16
11.1.2 - Recuperação de Estruturas
Karteasiticas 17
11.1.2.1 - Recuperação a "Baixa
Temperatura* de Metais
Tranainados a Frio 17
11.1.2.2 - Recuperação a Temperatura
Ambiente de ACOS coa t
Estrutura Nartensitica
Recent emente Formada ... ie
11.1.2.3 - Aplicabilidade das Teorias sobre Recuperação a
ACOS "Maraffinf* 16
II.2 - Teorias Relacionadas COB a Composição
Química 19
11.2.1 - Teorias de Endurecimento de
Cristais Aplicáveis a ACOS Marafinf 19
11.2. l.l - Endurecimento por Solução
Solida 19
11.2.1.2 - Endurecimento pela Foraapao
de Estrutura Martensmca 20
11.2.1.3 - Ordenamento de curto
Alcance 20
11.2.1.4 - Endured aento por Fases
Dispersas 20
11.2.2 - Efeitos de Elementos de Li ca e
Residuais 21
I1.2.2.1 - composições Típicas 21
11.2.2.2 - Efeito dos Eleaentos de Lift .. 22
11.2.2.3 - Efeito dos Eleaentos Residuais 26
II.2.3 - Efeitos Anelastlcos da Precipitação 2T
11.2.3.1 - considerações Gerais 27
11.2.3.2 - Teoria Elástica 27
11.2.3.3 - Teoria Teraodinaaica 2d
11.2.3.1 - Teoria de Nowick 29
•
II.3 - Técnicas Adequadas ao Presente Estudo ... 30
11.3.1 - Escolha de Técnicas 30
11.3.2 - Atr í to Interno 30
11.3.3 - Resfriamento Rápido 32
II.3.1 - Resistividade Elétrica 35
11.3.5 -Dureza 36
11.3.6 - Adequahil idade &aj Técnicas Escolhidas 36
CAPÍTULO III - MATERIAIS E MÉTODOS 39
III.i - procedimento Experimental 39
111.2 - ODtencao de Amostras 42
111.2.1 - Ligas utilizadas e Sua
Procedência 42
111.2.2 - Preparação de Amostras 13
111.3 - Tratamentos Térmicos 44
XII.3.1 - Solufcilizacao 44
II 1.3.2 - Envelhecimento 46
111.4 - Medição da Real atividade Elétrica 49
in.5 - cno*lo« a* Duress si
111.6 - Ensaios ae Atrito Interno 52
CAPITULO IV - RESULTADOS C DIKDsVÃo 57
iv. i - Apreseatacso aos Resultados 57
IV.1.1 - Resultados Gerais 57
IV.1.2 - Resultados Principais 57
IV. 2 - DISCUSSÃO dOS ReSUltSdOS 69
IV. 2.1 - introdução 69
iv. 2.2 - Fases ds Cinetic* de
Envelneciaento 69
CAPÍTULO V - CONCLOPOEB E RECCNDOMCÕEB 77
V. l - Conclusões 77
v. 2 - Recoaendapoes 76
ANEXO A - RESULTADOS COMPLETOS 79
A.i - Resultados Obtidos coa s Li#a 1 79
A. 1.l - Resultados dos Ensaios 79
A. 1.2 - Gráficos Coaparativos de
Resultados 64
A. 2 - Resultados Obtidos coa a Li ca 2 66
A.2.1 - Resultados dos Ensaios 66
A. 2.2 - Gráficos Coaparativos de
Resultados 67
A. 3 - Resultados Obtidos coa s Lifs 3 66
A.3.1 - Resultados dos Ensaios 66
A. 3.2 - crsficos coapsrstivos 69
RLfUUMLIAS BIslIOQjÚPICAJ 184
1.
CAPITULO I - INTRODUÇÃO
i . i - considerações Gerais
* *
Ate I9ic; os acos com limites de resistência oais
elevados, acos temperados e revenidos, atingiam 1250 MPa.
Este valor e relativamente baixo pois o limite de resistência
teórico de um cristal de ferro, livre de defeitos, e da ordem »
de 13000 MPa. Por tratamentos térmicos convencionais.
oDtlveram-se posteriormente materiais com limite de
resistência da ordem de 3200 MPa. pela adicao de elementos
de Ufa adequados. Estas adi pões nao somente aumentam a
eficiência das transformações envolvidas, mas. tam&em. criam
resistência adicional a deformação, através de processos de
precipitação. As ligas martenslticas Fe-Co-w endurecidas pela
precipitação de compostos intermetalicos sao conhecidas na
mais de 50 anos. Mais recentemente deram lutar as li «as Pe
co-Mo que utilizam o mesmo tipo de endurecimento e apresentam
a vantagem adicional de possuírem densidades inferiores (d).
Ultimamente, novos tipos de tratamentos térmicos e
terao-mecanicos fizeram surgir acos de resistência elevada.
Um destes processos e connecido como "Maraging" e permite
oater acos com limite de resistência de ate 3500 MPa. A
maioria destes acos se enquadra na família Fe-Co-Mo
modificada pela adição de Ni e Ti. Ofctém-se, assim, uma
estrutura ccc própria da Martensita de Fe-Ni, com elementos
intersticiais em porcentagem mínima.
2.
1.2 - ACOS "Kereginf
ACOS "Maraging" sao acos COB teores extremamente
baixos de carbono nos quais a combinação da coaposicao
química (concentração de elementos substitucionais Ni. Mo.
Ti, Al. e etc.) com tratamentos térmicos de envelhecimento
propicia reações metalúrgicas que elevam o limite de
resistência dos mesmos. Estas reações ocorrem durante o
tratamento térmico de envelhecimento a temperaturas próximas
de 723 K e em intervalos de l a o Horas, de acordo com a
composição química, cias provocam a precipitação de compostos t »
intermetalicos que causam o endurecimento do aco e dal
surfe o nome "Maraging" que deriva de "Martensite Age
Hardening", os limites de resistência desses acos atingem
valores surpreendentes, ja tendo sido estudados acos de 3422
MPa. ou seja, S vezes mais resistentes do que os acos mais
comumente usados em estruturas (34). Os acos "Maraging" mais
utilizados sao os que tem limites de escoamento de 1700 a
2000 MPa. Eles possuem excelente tenacidade, so ldabil idade e
traba inabilidade a frio e a quente. Suas excelentes
propriedades mecânicas mantem-se ate cerca de 620 K e
justificam seu emprego em uma gama multo grande de
aplicações (principalmente nas industrias Aeroespacial,
Mecânica e Nuclear) e na fabricação de ferramentas para
trabalho a frio e a quente (16.20).
^ ' i
<im -:
it i» N. CWItMlt. %
Figura 1: Diagrama de Equilíbrio (simplificado) das Ligas Fe-Hi conforme a referência (16).
Figura 2: Diagrama Meta-estável das Ligas Fe-Nl conforme a referência (16).
4.
os diagraaas de equilíbrio e aeta-estavel das 11 «as
Fe-Ni na foraa simplificada mostrada nas figuras l e
2. revelaa existir msierese teraica nas transforaacoes
y±ci destas ligas que e a causa priaordial de suas notáveis
propriedades. Esta histerese teraica. ou seja, o
fato da temperatura MS diferir substancialmente da
teaperatura AS, permite executar o tipo de envelhecimento
característico desses após. Assia, a liga Austenitica
pode ser altamente saturada com elementos de liga substitu-
clonais ea temperaturas elevadas. Durante o
resfriamento, ha a transformação y -> a e obtea-se a
Martensita supersaturada ea uma teaperatura na qual nao e
possível ocorrer precipitação. Durante o reaquecimento a
temperaturas intermediárias, inicia-se o processo de envelhe-
cimento por precipitação sea reversão a fase Austenitica
possibilitado pela hlsterese teraica mencionada (24).
As principais vantagens destes após sao:
a) No estado solubilizado. sua dureza e
relativamente baixa (25 a 30 HRC), o que permite sua usinagea
e trabalho a frio sea maiores probleaas (16).
b) Durante o tratamento térmico de envelhecimento,
as variações dimensionais sao miniaas e faciiaente
controláveis. Cate tratamento teraieo e de baixo custo e de
fácil realização, sea necessidade de banhos especiais. Desta
forma, pode-se econoaizar na usinagea e no tratamento teraieo
(16).
5.
c) Sua soidabilidade e excelente, sea termos de
coaparapao coa os acos de alta resistência equivalentes (16).
* *
d) A resistência ao íapacto e maior que a dos após
de alta resistência convencionais (16).
e) Apresenta Doas propriedades a altas temperaturas,
o que permite sua utilização para trabalho a quente (16).
f) Comparando-se com após convencionais de alta
resistência, os após 'Maraging* possuem resistência a
corrosão geral igual ou me mor. mesmo sea se levar em
consideração os após 'Maraging* inoxidáveis (10,52). com ^ m * * A
relapao a corrosão sob tensão e frágili2apao por Hidrogênio,
os após "Maraging" sao multo superiores aos citados após (5,
« ) .
1.3 - Objetivo do Presente Trabalho
o presente trabalho tem os seguintes objetivos
principais:
a) Contribuir para o estudo da cinetica das
reapoes metalúrgicas que ocorrem durante o processo de
envelhecimento dos após "Maraging" através da
quantificação experimental de variapoes características
de propriedades físicas durante o processo, ea intervalos
de poucos segundos a várias horas, coa a utilização de
técnicas experimentais adequadas.
6.
b) verificar a validade de alfuns aodelos teóricos
propostos na literatura, através ds coaparapeo dos resultados
previstos por estes aodeios e os dados experimentais obtidos
neste trabaino.
Este estudo se eneioba no contexto aais asp Io
que abrance o desenvolvimento de Ufas apropriadas dentro do
escopo relativo a "após espec.ais para apiicapão ea reatores
nucleares e utilização ea instalações do ciclo do coabustivel
nuclear".
1.4 - Trabeinos Anteriores
1.4.1 - Trabeinos Principais
No contexto do presente estudo, dois trabalnos
foraa considerados coao nasi cos e sao taabea citados por
vários pesquisadores que se dedicaraa ao desenvolviaento dos (*)
após ea questão
a) Miner e colaboradores (32) utilizaraa a técnica m *
de aedipao de atrito interno para o estudo da cinetica do
envelheciaento de após "Maracinf" e deterainaraa coa sucesso
o papel dos principais eleaentos de Ufa neste processo.
Observaram duas fases bea distintas:
- Na prlaeira (coa durapao de alruns ainutos)
ocorre uaa queda brusca de atrito interno e ua endureciaento
(*) I o COMO do f. florem. pooqttJoodor da aajreja 'International Nickol co* o autor úo,inmoro» trêbolhca no ssmmto antra os qmiã o GIOMSÍGO artigo "Zoa Ffraicai natal tarar •# Ptara#in» •taalariW.
T.
•
aoito rápido, os autores associaraa eate coaportaaanto a ua
rearranjo de rede de discordancies, lnterpretando-o coao uaa
reação de recuperação rápida.
- A secunda fase, onde ocorre a elevação cradual
do atrito interno, foi associada a precipitação de coapoatoa t I A
ínteraetaiicos. principaiaente a base de Moli&denio.
D) peters e cupp (40) realizaraa os estudos desta
cinetica utilizando coao técnica principal a aedipao da *
resistividade elétrica, AS aaostras foraa envelnecidaa ea
banhos de sais, fazendo-se seu resfriaaento rápido apoa
deterainados teapos de envelheciaento. Eram, entao. efetuadas 9
aedidas de resistlvidade elétrica e dureza. Ea alffuaas
aaostras foi utilizada a difrapao de raios-x para
deterainar a porcentarea de Austenita revertida ea relação a
Martensita. Estes autores observaraa 3 etapas bea distintas.
- inicialaente na a recuperação da Martensita coa t
ua pequeno decresciao da resistividade.
- Ca seruida ocorrea as reações de precipitação e
a resistlvidade sofre ua decresciao rápido.
- Para teapos de envelheci aento aaiores ocorre a
etapa final coa a foraacao de Austenita, rica ea Níquel.
1.4.2 - outros Trensinos
Diversos outros pesquisador ea utllizaraa técnicas
variadas para o estudo da cinetica do enveinecisento da após
s.
"Karaging*. Alguaaa destas técnicas nao sao adequadas para o
estudo nos estágios iniciais do envelneciaento. Cita-se:
a) Bui e Dabosi (6) usarasi as técnicas de
aicrodureza. difrapao de raios-x. analise terao-diferenciai e
outros ensaios físicos e quiaicos para deterainar
propriedades eietroquiaicas ea soluções ácidas. Desta
•anelra pretendera» avaliar o progresso das reages de preci-
pitapao e a cinetica de reversão a Austenita esj após coa ia»
Ni - 6* Co e pequenas adições de Titânio. Aluaimo e Molls-
denio, ea quantidade variando de 2. 6 a 6. ?x ea peso. So foi
feito o estudo para tespos de envelhecimento longos, a partir
de uaa nora de duração; as técnicas usadas nao sao próprias
para investigar os estágios iniciais do enveinecisento.
2») AleJcseeva e outros (1) utilizaram a técnica de
aniquilapao de positrons, aliada a técnicas aais tradicionais
de aedipao da dureza, aicroscopia eletrônica e analise
dilatoaetrica. A técnica de aniquilapao de positrons ftaseia-
se na detepao de radiação resultante da reapao de e m -
quilacao entre positrons e elétrons. Este aetodo e sensível a
pequenas variapoes na distriBuipao eletrônica ea aaostras.
causadas por audanpas aicroestruturais.
os autores concluíra» que a aicroscopia eletrô
nica nao e uaa técnica eficiente para acoapannar a cinetica
no» estágios iniciais, o aetodo de aniquilapao de positron»,
entretanto, se aostrou eficiente revelando o inicio da
precipitação ea diversas teaperatura»; essas reapoes de
C0MJS540 ucc.
9.
precipitação causas mudanças na distrihuipao de elétrons
e portanto nas características de aniquilapao do mate-
riai.
c) zaytseva e Perkas (54) estudara* a cinetica de
acos "Marafinf Fe-Ni-v e Fe-Ni-Co-v, através das técnicas de
resistividade elétrica e medição da dureza. Detetaraa a
a foraacao de afioaerados ricos ea vanadio. logo no inicio
do processo de envelhecimento, causados pela ai fração de
atoaos deste eleaento para discordancies.
d) Shiraisni e AteKi M 6 ) através das medições de >
atrito interno, estudaraa a cinetica de envelhecimento de
diversos após "Marafinf. Ampliaram o estudo feito por Miner
(32) coa relação a coaposicao química dos acos, temperatura
de envelhecimento e tempo de envelhecimento. Detetaraa varios
estafios através da mudança no coeficiente de atrito interno
e aodulo de elasticidade. m
e) Takaki e ToKunafa (48) estudaraa as reapoes de
envelhecimento de acos coa 18* Ni. através da medição de
calor especifico.
Eft nenhum dos trabalhos citados sao estudadas as
li fas de maior interesse para aplicações nucleares, lacuna
que se pretende aimaizar coa o presente trabalho.
..L.C..L í.-wUL-H/áP •
10.
CAPITULO II - TEORIAS DE COMPORTAMENTO MECÂNICO APLICÁVEIS
E ESCOLHA DE TÉCNICAS ADEQUADAS A OBSERVAÇÃO
DOS FENÔMENOS RELACIONADOS
11.1 - Teorias Relacionadas ao Ancorastento de Discordancias
por Defeitos Puntiformes
II. 1.1 - Interações de Discordancias com Defeitos
Puntiformes e Propriedades Mecânicas de cristais
11.1.l.l - introdução mm .*
As interações de discordancias com defeitos
puntiformes e precipitados tem grande efeito nas propriedades A
mecânicas de materiais em geral e. particularmente, nos após
"Maraging", onde a precipitação de intermetalicos se da em
matriz martensitica com grande densidade de discordancias. t
Quando um componente solido totalmente isolado de
outros materiais e submetido a esforpos ou solicitações
mecânicas cíclicas, esta energia de vibrapao e dissipada na
forma de calor causando o amortecimento das deformações
resultantes no componente através de diversos mecanismos
conhecidos globalmente como atrito interno. A
A teoria de amortecimento mecânico devido a A
discordancies tern a sus origem nos trabalhos de Koehler (26)
publicados ea 1952. A teoria estabelecida por Koehler foi
posteriormente modificada por dranato i. Lucke (19) em 1956.
Estes dois trabalhos sao a base de todos os estudos mais
recentes a respeito do assunto.
11.
II.l.l.2 - Modelo de Koemsr'cranato e LOCK*
os processos de amortecimento de deformações
•ecânicas cíclicas 1apostas a materiais sólidos podes
depender ou nao da amplitude da solicitação (tensão)
vibratória aplicada, A Teoria de atrito interno proposta por
Koenier. Oranato e Lucke pressupõe que os modos de
amortecimento que sao dependentes da amplitude das tensões
aplicadas, resultaa de um efeito de histerese entre tensão e
deformação decorrente de interações entre discordancies
(defeitos lineares) e impurezas atômicas (defeitos
puntiformes) existentes nos sólidos.
o comportamento mecânico de um cristal e
determinado pelo movimento dos defeitos puntiforses e
discordancies neste cristal, o movimento das discordancies,
por sua vez, e determinado pela interação com outros
defeitos, notadamente OB defeitos puntiformes. m
A resposta, e de um cristal que nao ei .
contenha defeitos, a uma tensão o aplicada e dada pela
conhecida formula da Teoria da Elasticidade.
ei
Se o cristal contem defeitos, na uma deformação
adicional, e . devido aos defeitos puntiformes, e e , devido -P d
as discordancies. Resulta:
e s e • e * e el p d
12.
Nos acos "Maraeine" a densidade de discordancies e
elevada e e praticamente impossível separar o efeito
individual dos defeitos puntiforaes dos causados pela
interação cos) as discordancies. Desta forma, podes ser
enelo&ados em e . ou seja: d
€ = € • € C21 ei d
e e dada pela conhecida equação de Orovan: d
e r Aby [3] d
onde:
A - densidade de discordanciss expressa coso o comprisento das discordancies por unidade de voiuae
2> - aodulo do vetor de Surfers
y - deslocamento medio das discordância de comprimento unitário.
Todo cristal contes uma rede de discordancies.
Estss discordancies tea seus aoviaentos travadoa por
obstáculos fortes e fracos. Koehler assemelnou uaa
discordância a uaa corda vibrante presa nas suas
extreaidsdes por obstáculos fortes e travada ao longo de seu
coaprisento, por obstáculos fracos que sao suplantados pelas
tensões aplicadas (figura 3a).
Quando uaa tensão e aplicada, os segmentos de
discordancies se ar queias (figura 3b). podendo se soltar dos
obstáculos fracos (figura 3c). Um auaento adicional da tensão
13.
poderá causar uma Multiplicação da discordância, ou seja.
ativar o conhecido coso fonte de Frank-Read (fifuras 3c e
3d), formando um anel de discordância. A deformação assim •» • «» •
causada pela tensão e então irreversível e obtea-se uma » t
deformação plástica (figura 3e).
o dlatrama tensão deformação correspondente as t
ficuras 3a. 3D. 3c. 3d e 3e e mostrado na figura 4. Durante o
carregamento de tensões ate o ponto "d" as deformações
resultantes no material sao reversíveis (nao permanentes) e
os mecanismos correspondentes de dissipacao de energia
aecanica sao por atrito interno. Tensões aplicadas acima do
ponto "d" ja causam deformações irreversíveis (peraanentes) e
resultam os clássicos mecanismos de dissipacao de energia por
escoamento do material.
Tensões cíclicas aplicadas dentro do regime de
deformações reversíveis (ate o ponto "c*. por exeaplo)
seguea, durante a etapa de carregamento, o trajeto a -> D ->
c. No descarregaaento, as tensões seguem a linha c -> a m
diretamente. sem passar por D. Resulta uma dissipacao • »
histeretica de energia associada e representada pela area
"a&c*. A linna ene ia (figura 4) representa o caso mpotetico
em que as impurezas atômicas estão igualmente espaçadas na
matriz metálica. Nos casos reais, na uma distribuição
estatística em torno de um valor de espaçamento "L" (figura
3a) resultando na curva tracejada da figura 4.
AS repetições cíclicas do trajeto a -> » -> c -> a
-> D -> correspondem ao modelo de corda visrante
associado a dtseordâneias por Koenler e representado pelas
14.
figuras 3a. 3b e 3c. A perda hi staretice de enerfia ea
ciclo e quantificada pelo peraaetro Decreaento Câ)
definido por:
AW
2V
onde w e a enerfia virracional total no inicio do ciclo e A«
e a enerfia perdida ea cada ciclo.
Outro índice laportante e a variação do aodulo do
aaterial calculado por AG'G. Esta variação e connecida coao
"defeito de aódulo".
No aodelo de Koehier ea que o atrito interno e
devido apenas a mterapoes entre discordancies e defeitos
cristalinos puntlforaes, tanto A coao ACG sao dependentes (*)
da freqüência das tensões de solicitação variando taasea
eoa o coapriaento aedio CL") das discordancies (figura 3a)
e coa a aaplitude da tensão oscuatoria de solicitação, o de-
creaento A e proporcional a L e o defeito de aodulo 2
ACG varia coa L (10).
«•»• I. • Hm m i m 1»<U • « «i|IF1|»t (ü • d n m i i «M* i K l M a U m .
pardas de (A) Ms fs/jis de fraflosocis «te ms parta das êoêritã considaradM poraaaota Aisteretjca* «â* utfapantfi
15.
II. 1.1.3 - Prepiasticidade e Lisita da cscoasanto
No modelo descrito, na usa fase (preplasticidade)
es que o movimento das discordancias e ainda reversível
Cmovimento nisteretico) e outra quando nao existe mais rever-
sibilidade. O limite entre estes dois tipos de movimento e o
lisite de escoasento. Este limite nao e bem definido aigusas
vezes porque, conforme indicado, o soviaento das discordan-
cias pode ser ativado por tensões baixas. Portanto, o limite
de escoamento varia fortemente sob o efeito de diferentes
mecanismos de interações. Quando o material e poli cristalino,
a deformação de cada grão tem que aer compatível cos a defor-
macao dos seus vizinhos. As discordancias sao bloqueadas m
pelos contornos dos craos.
Quando as dlscordancias sao travadas por impurezas
ou precipitados, ua valor mais alto de escoamento e observado
que corresponde a tensão de ruptura Ja referida. Após esta
"quebra*, as discordancies se moves mais facilmente, dando
oríjem ao nsite inferior de escoasento.
II.í.i.l - Anelast1cidade
A evolução de ua sistema termodinâmico de usa posição
de equilíbrio para outra e denominada relaxapao. Quando soli-m a t m
citações mecânicas cíclicas causas relaxacao ou aaorteclsento
independentes da amplitude da solicitação aplicada e quando a
relação tensao-deformacao nao e uni ca, o processo e dito
ana lastlco. Assis esbora a solicitação possa estar abaixo do
limite elástico, existe usa dependência da deformação cos a
tensão e cosi o tespo para a maioria dos materiais.
16.
O coaportaaento da deformação de ua material coa eata dupla
dependência sea que haja deformação permanente, e denoainado
Aneiasticidade (37).
II.1.1.5 - Atrito interno
Os parâmetros de relaxacao mecânica. notadamente »
o decrement o (AW2V) e a mudança de modulo (AG'G) foram
mencionados em II.1.1.3. No presente trabalho, a aedlcao
destes parâmetros e feita por ensaios dinâmicos, onde uaa
tensão alternada periodica no tempo e imposta ao sistema,
sendo medidos o angulo de fase da deformapao e a freqüência
de vibração. Este angulo de fase e relacionado, ea casos
lineares, a razão AWW pela formula abaixo (26): -1
ti» = t'lw . AW^W - Q
-1 Q e conhecido como atrito interno do material e
m
corresponde ao inverso da aaplificacao (•) de
um sistema ressonante.
Outro parâmetro de relaxacao importante e chamado
tampo de relaxacao (r) que e o tempo decorrido para
haver a mudança do modulo G para o modulo relaxado GR.
Os defeitos puntiformes e precipitados agea coao
pontos de travamento. reduzindo o comprimento L e, desta
forma, o atrito interno de fundo e a mudança no modulo
ACG.
17.
11.1.2 - Recuperação de Estruturas Hartenaiticas
II. 1.2.1 - Recuperação a "Baixa Teaperatura" de
Metal a Trabalhados a Frio
A modificação daa propriedades de ua material
trabalhado a frio por reco2iaento a uma teaperatura abaixo da
teaperatura de recristalizacao e denoainado no contexto do
presente trabalho de recuperação.
A interpretação de fenômenos relacionados com a
recuperação "a baixa teaperatura" de materiais trabalhados a
frio foi feita por NowicK (36) ea 1955. Ele concluiu que a
aniqullapao de defeitos puntiformes e o rearranjo das
discordância* ocorrem logo no inicio do recozimento. Mesao a
temperatura ambiente. se verifica a recuperação das
discordancies loeo após a deformação. Nowick verificou que a
resistividade elétrica e altamente sensível a aniquilacao
de defeitos punti formes enquanto que o atrito interno e o
aodulo de elasticidade sao afetados pelo rearranjo das
discordancias. A recuperação provoca o decréscimo rápido do
atrito interno pois o movimento das discordancies para posi-
coes mais estáveis, provoca o decréscimo da distancia "L"
entre obstáculos fortes das dlseordeneias. Conforme men-•
cionado ea II.i.i. o atrito interno e fortemente dependente
de "L" (A a L ).
EB relação a valores medidos a teaperatura
ambiente, foi observado para o Ferro Araco ua leve auaento da
dureza e ua auaento ami or do modulo de elasticidade para 30
ainutos de recoziaento a 773 K. Para recoziaento pelo aesao
16.
tempo em temperaturas mais elevadas, ocorreu um decréscimo da
dureza, que se tornou mais acentuado com o aumento da tempe-
ratura, e um crescimento maior do modulo de elasticidade com
a temperatura.
II. 1.2.2 - Recuperação a Temperatura Ambiente de
Após com Estrutura Martensitica Recentemente
Formada * •
As estruturas martenslticas próprias de acos logo
após o tratamento térmico de tempera, a luz das teorias de
discordancias, se assemelham as estruturas de sólidos
deformados a frio. Desta forma os dois tipos de estruturas
possuem alta densidade de discordancias e considerável
parcela da alta dureza e originada na obstrução do movimento
de dlscordancias nos dois casos. Beaulleu e outros (3)
pesquisaram a aplicabilidade dos mesmos conceitos descritos
em II.1.2.1. a após martensiticos. Encontraram uma analogia
muito próxima entre eaaea materiais e metais trabalhados a
frio. do ponto de vista de defeitos entruturais. com efeito,
tanto o trabalho a frio como as transformações martensiticas 9 9
causam o decréscimo do modulo de elasticidade e o aumento do
atrito interno. A recuperação das duas propriedade seguem as
mesmas leis da cinetlca e as varipoes da resistlvidade f
elétrica a temperatura ambiente em após recentemente
temperados e após deformados a frio sao análogas.
II. 1.2.3 - Aplicabilidade dam Teorias de
Recuperação a APÓS Haraging
os após "Maraging" logo no início do envelhecimento
19.
e antes da precipitação, de acordo com os resultados obtidos
por diversos pesquisadores (32. 39), se comportam como os
casos tratados em II.1.2.1. e II.1.2.2. Desta forma as
variações do atrito interno (4 a L ) e l o defeito do 2
modulo, (ACGa L ) conforme discutido nos itens
anteriores, sao aplicáveis.
II.2 - Teorias Relacionadas com a Composição
Química.
II.2.1 - Teorias de Endurecimento de cristais
Aplicáveis a Acos "Marafinc".
II.2.l.l - Endurecimento por solução solida.
m m t
A formação de soluções sólidas subs tuticlonals ou
intersticiais se da pela adipao ao Ferro de elementos de
liga. AS deformações causadas pelos átomos do soluto d 1st or-m m
cem a matriz causando tensões de atrito que se opõem ao movi-
mento das discordancias. Quanto maior a distorção, maior sera
o endurecimento. Porem a região deformada da matriz em volta
de um átomo e afetada pelos átomos solutos vizinhos. Desta
forma a eficiência de endurecimento de átomos solutos e maior
em concentrações relativamente baixas o que e uma limitação.
Outra limitação encontrada e que os átomos solutos mais
eficientes como endurecedores de acos, em geral, apresentam
pouca aolubilidade na matriz ferrosa justamente por causarem
grandes distorções localizadas (21).
20.
U.2.1.2 - Endureciaento pala Foraacao de
estrutura Martansittca
» »
o endurecimento de estruturas aartensiticas e
devido a 3 fatores (21): <* *
a) Solução solida por CarDono mters t tc ia l . No >
caso ea estudo este efeito e suit o pequeno pela quantidade
mínima de carbono presente nos aços "Maraeinf". • *
D) Hicroestrutura propria da Mart ens ita constituída
de barreiras ao aovimento das discordancias.
c) Deformação plástica introduzida pela
transformação de cisalhaaento. característica da
transformação da Austenlta ea Martensita.
Estima-se que aetade do efeito do endurecimento dos
acos "Marafinf provem de sua estrutura Martensitica (20).
11.2.1.3 - ordenaaanto de curto Alcance
Em li «as de Fe que contea Cobalt o e coaua o
endurecimento por ordenamento, ou seja. a passafea de uaa
discordância através de uaa estrutura ordenada produz o
deslocamento da ordea ao lonso do caainno da discordância.
Forma-se o denoainado contorno de anti-fase que contribui
para o auaento da resistência aecanica da U#a (24).
11.2.1.4 - Endureciaento por rases Dispersas
O endurecimento pela formação de uaa fase dispersa
pode ser causado pela oposição apresentada por esta fase ao
21.
aoviaento das discordancies, pores), aesao que a tensão para
forcar as discordancies através da fase dispersa seja a aesaa
utilizada para forca-la através da matriz, na ua efeito de
endurecimento, tsto se da pela foraacao. após a passagea da
discordância, de aais ligações aatriz-precipitado do que li
gações aatriz-aatriz ou precipttado-precipitado (21).
o endureciaento depende do tipo de precipitado e da
fracao voiuaetrica do precipitado. No caso dos acos "Mara-
ging*. os precipitados sao considerados deforaaveis e sao
formados através da precipitação causada pela transforma
ção alotropica da matriz, o que se deseja neste tipo de
endurecimento e alta fracao volumetrica e precipitados resis-
tentes, isto e conseguido utilizando-se solutos coa dlferen-
tes soluDilidades nas duas formas alotropicas da matriz, de
foraa que uma alta supersaturacao e atingida depois da trans-
formação (y -><x ). A histerese térmica ja referida no
Capitulo I permite a obtenção de uma grande densidade de •m t *
precipitados sem reversão a fase sustemtica.
II.2.2 - Efeitos dos Eleaentos de Liga e Residuais
II.2.2.1 - coaposicoes Típicas * f
A composição química dos acos 'Maraging* incluía,
logo no inicio do seu desenvolvimento, apenas os elementos de
liga Níquel. Titânio e Alumínio. Mais tarde foraa
introduzidos o Cosalto e o Moiindênio (li). Originalmente
navia três faailias básicas de acos. contendo ia», 20" e 25*
de Níquel. A série de 18*. por proporcionar tratamentos
téraicos amis staples, foi consagrada coao a aais promissora.
22.
A coapoaipao quiaica aais adequada, foi deterainada a partir
dos estudos de Floreen (13,14). Foram efetuadas adipoes de
teores variados de um terceiro eleaento de una serie de a a
usa Ufa binaria Fe-ia* Ni. ca seguida teores variados de ua
quarto eleaento de uaa serie de 7 foraa introduzidos na lifa
ternaria Fe-ia* Ni - a* Co. Ficou coaprovado que o Mollbdemo
era o eleaento que causava melnores efeitos.
Decker e colaboradores (12) verificaraa os efeitos
da composição quiaica no trabalno a frio e nos trataaentos
teraicos de após "Marafinf* e deterainaraa os imites de
coaposipao desejáveis de diversos produtos metalúrgicos ea
após coa ate 2177 MPa de Uaite de escoamento.
A tabela 1.retirada do trabalno de Floreen e publi-
cada ea edipao do "Metals Handbook*. (16) mostra os após
"Marafinf comerciais, outras composições sea Cobalto surft-
ram mais recentemente, devido a elevapao de custo deste
metal. Ja existea diversas lifas comerciais patenteadas (51).
Ha também uma Ufa "Marafinf 400" coa 13* de Níquel e coa
teores mais elevados de Co(i5*) e Mo(i8*) (31). A desifnapao
"Marafinf 400" corresponde ao valor de limite de escoamento
em Ksi (l Ksi - 6.9 MPa).
Atualmente na a tendência de se usar Mn em
substituição a uaa parte do Níquel (47).
II.2.2.2 - Efeito doa Eleaantoa da Lifa
a) Molibdênlo
Nos apos "Marafinf* modernos, o Molibdenio e o
principal afente endurecedor. sabe-se que O, 5* de Mo eleva o
limite dt escoamento de ir MPa 139).
23.
Tabala l - Compostcoea Químicas doa ACQS "Marafinf Comerciaia
: GRAU : Ni i Ho : Co : TI : AI : c : cr
— — — — — — — — — - — — — • - — — — — * . _ _ — — _ « - _ * _ _ _ — _ _ + _ - * - — — _ - . » - — _ _
j 18 Nl(200) j 18 J 3, 3 : 8, 5 j 0.2 j O, 1 j 0,03 j -
l 1 1 ( 1 1 1 ( M X > I
: 18 Nl( 250) J 18 ; 5.0 j 8. 5 J 0. 4 j 0. 1 j 0.03 j -
I I I I ! ! ! ( o a x ) ! • - - - — - — - — — - • • — - — * - - - - - - * - - — — - - • • » - - - » - • - - » » • - _ - , — . « - . _ - . . _ 4 . - - - .
j 18 Nl(300) J 18 | 5.0 j 9.0 j O. 7 j O. 1 I 0.03 I -i ! ! ! ! ! ! ( D a x ) i — — — — — — — — — — - - — • - - — • - - - - • - — _ _ _ » _ _ _ _ — • — — •--. — — -.,.----
j 18 N1C350) j 18 j 4.2 j 12. 5 j 1. 6 j 0. 1 j 0.03 j -
! ! ! ! ! ! ! c m a x J ! • — - — — — - . - — — _ — — — • - — — — - — • _ — _ _ _ _ » _ _ _ _ _ _ » _ _ _ _ _ — • — — _ _ _ — , _ _ _ _ _ _ < . _ _ _ _
j 18 Nl(350) J 18 ; 4. 8 j 12, 5 J 1. 4 j 0. 1 j 0.03 J -{ ALTERNATIVO j J J J J J(max) j
: is NK3000) : íe ; 1.6 ; io. o ; o.3 ; o. 1 ; o. 03 ; -
• (FUNDIDO ! ! ! ! ! ! imax> ! • — - — — — - — — - - — — • - — »._-_-. — - ^ _ - _ — — - + — - _ _ _ , _ - # _ — - _ — «.-_•_
: 12-5-3 ; 12 ; 3. o : - ; o. 2 : o. 3 ; o. 03 ; 5. o ; (íeo) ! ! ! ! ! i(max) ]
Mo11bdenio e encontrado em diversos precipitados,
principalmente na forma de Ni NO, Fe Mo, Fe MO e outras 3 2 7 6
formas mais raras.
») cobalto t
Cobalto raramente e encontrado em precipitados
(10). O efeito de ordenamento que aparece em ligas Fe-Co nao
foi detectado em acos "Mara«in«", embora haja a possibilidade
de naver um baixo grau da ordenamento que escapa a detecção
nas analises efetuadas (15).
Cobalt o apresenta um efeito smerfetico tia presença
do Mo 11 bdenio. A adição de 8» da Cobalto numa Ufa Fe -
16» Ni, qua contenna 3-5* da Mollbdenio, aumenta o limita da
2*.
escoamento em 173 MPa. Este efeito diminui para 5d MPa <iuan-
do se reduz o teor de MoiiDdemo para l*. Através da micros-
copia eletrônica de transmissão, foi verificada a presença
de um precipitado a base de Mo extremamente fino. A acao
de reforçamento causada pelo cobaito sozinho e pela formação
de solução-so lida. Na presença do MoliDdenio seu efeito
principal e reforçar esses precipitados tornando-os mais re-
sistentes a acao cisaihante de discordancies em movimento,
outro efeito do cosaito e. ao contrario dos demais elemen
tos de liga, elevar a temperatura MS da Liga Fe-Ni,
permitindo, desta forma, a adicao de maior quantidade
de outros elementos de ligas (15).
c) Titânio
Titânio, nas ligas atuais, age como agente suple
mentar de endurecimento e agente de refino para o caríono
residual, o maior proDlema causado pelo Titânio em teores
elevados e provocar, nos contornos dos grãos, o aparecimento
de fumes de T K C . N ) que fragilizam o aco.
NOS acos Mar ia Ni (350) que contém 1.6* de Tt
(tajoeia i), pode ocorrer essa fragilização (fragilização
térmica) quando o material ê tra&aiftado ou resfriado na
faixa de 1033 a 1373 x, com velocidades Baixas e por tempos
prolongados. Esta fragilização ocorre mesmo quando se reduz o
teor de Titânio mas se sutmete o aco a um inadequado trata-
ino a quente que provoca a deposição de T K C . N ) nos contornos
dos grãos, isto foi constatado por diversos pesquisadores em
diversas épocas (41,50). ODtem-ae sons resultados reduzindo-
se o teor de Titânio e empregando-se técnicas corretas de
25.
»
trataaento teraico e tra&aino a quente (S3).
Apesar dos efeitos indesejáveis, o Titânio nao
pode ser onitido. Enquanto a adicao de 1* de Mo ou Co a ua
aco "Maraging" coa 18* NI - 7» CO - 5» MO provoca ua auaento
no liai te de escoaaento de 100 a n o Mpa. o auaento de o, 1*
para o. 7* de Titânio eleva o naite de escoaaento de
1517 MPa para 1931 MPa. ou seja. 690 HPa para cada l* de
Titânio (12). o Titânio contrittui coa a precipitação de Ni Ti.
3 que se confunde, muitas vezea, com Ni MO (12).
3
d) Níquel
Níquel e introduzido nas composições de acos "Ma-
raging* para propiciar-lnes as aesaas excelentes propriedades
típicas das li ias Fe-Ni aliadas as vantagens que se oDtea ea
acos coa teores de Carbono auito baixos. Esta associação
peraite a foraacao da Martensita ctíDica centrada e a
diminuição da temperatura Ms, reduzindo a temperagilidade do
material. Entretanto se o teor de Níquel for muito elevado,
favorecera a foraacao de Austenita retida, que nao e
desejável em grande numero de aplicações (15). t
O auaento de 1* no teor de Níquel diminui a teape-
ratura Hi dei.JK. Ea virtude da foraacao da Austenita
retida, nao sao produzidos acos coa teores elevados de
Níquel; 16» tea sido considerado, atualaente, coao o teor
ideai para se conseguir limites de resistência elevados e boa
tenacidade.
t) Aluaínio
Aiuaínio tea Doa acao desoxidante e auaenta a
26.
*. ft
resistência ao impacto se adicionado ate o. 1*. Quantidades
•aiores provoca» \mi endurecimento maior, mas diminuem a
resistência ao impacto (15). Conforme ja foi referido, no
inicio do desenvolvimento dos acos "Maraging", este elemento
era usado com o Titânio como únicos elementos causadores do
alto endurecimento desejado.
f) Boro e Zirconio
Boro e Zlrconio. quando adicionados em teores de
0,003 a 0.02*. respectivamente, evitam a ocorrência de
precipitação nos contornos de grão com melhoria das
propriedades de resistência ao impacto e diminuição da
susceptlbllidade a corrosão soD tensão (15).
II.2.2.3 - Efeitos dos Elementos Residuais
a) carbono. Ni trotem o e Oxigênio
Carbono, Nitrogênio e Oxigênio possuem acao
frágilízante e devem ser mantidos em teores muito baixos, o
limite de 0,03* para o carbono nao pode ser ultrapassado,
pois. na presença de Titânio e Mo li M e m o , na a formação de
carbonetos indesejáveis. Vm aumento no teor de carbono para
0,05* ja mostrou. nos estudos feitos por Decker e
colaboradores (li), uma redução apreciável nas propriedades
desejadas dos acos 'Maraging*.
b) silício e Manganês
Estes elementos também contribuem para a diminuição
da resistência ao impacto se utilizados individualmente acima
de o, 12*. A soma dos teores dos dois elementos nao pode
ultrapassar o, 20» para não deteriorar substancialmente as
27.
propriedades do oaten ai. conforae constatara» Decker e cola
boradores (IS).
c) Enxofre t
Enxofre, como ea outros após. e o eleaento aais
pernicioso. Provoca uaa acentuada anisotropia nas
propriedades secamcas. seu valor aaxiao admissível e O.Oi*
ea diversas especificapões.
A diainuipao dos eleaentos residuais e o próprio
desenvolvinento de após "Marafinf coa propriedades adequadas
estão aliados aos modernos processos de fair 1 capão, utilizan-
do fusão e refusao a vacuo que eiiainaa ao aaxiao os •
eleaentos considerados indesejáveis.
II.2.3 - Efeitos Anelastlcos da Precipitação
11.2.3.1 - Considerações Gerais
os fenômenos constatados por outros autores, duran-
te o envelhecimento de após "Maracinf estão resuaidos ea
1.4. Resultam do travaaento das discordancias e de efeitos
anelastlcos decorrentes da precipitação de compostos inter-
metálicos, ou Ii.i discutiu-se o primeiro fator e neste
tópico sao abordados os efeitos anelastlcos que surgea da
precipitação e estão íntrinsicaaente li fados aos efeitos da
coaposipso quiaica desses acos. sao apresentadas, entre
outras, conclusões de Nowick (35), Schalier C42) e Scnaller
e Benoit (43).
11.2.3.2 - Teoria Elástica
De acordo coa esta teoria. desenvolvida ea 1969
2t.
por Scnoeck (27). soaente precipitados seal-coerentes ou nao
coerentes podes dar ar item a picos de atrito interno.
Partículas coerentes so contrimea para o atrito de fundo,
que cresce •onotonicaaente com a teaperetura.
Assuaindo-se a partícula coao uma inclusão en
seio isotropico. pode-se prever o seu efeito coao uaa pertur-
nacao ea ua caapo elástico. Assia. paraaaetros de atrito
interno sao calculados através de aodelos que levaa ea conta
as diferenças entre as constantes elásticas da aatriz e dos
precipitados e a possível alterapao de voluae das partículas
nao coerentes.
Esta teoria e nuito restritiva coa relação ao
apareciaento de picos de atrito interno e e contrariada por «
casos de partículas coerentes que feraa picos (42).
II.2.3.3 - Teoria Teraodinaaica
criada por Konen e colaboradores (27), a teoria
teraodinaaica prevê que partículas seal-coerentes dao orifea
a fenoaenos anelasti cos devido a estrutura de suas diversas
interfaces. Estes fenoaenos sao notáveis quando na interfaces
coa grande soDilidade Esta teoria considera que. a uaa teape
ratura constante, os precipitados sao descritos por três
variáveis teraodinaaicas: a tensão de cisainaaento. a concen-
tracao de soluto nas interfaces e o diaaetro dos precipita
dos. A aplicação da tensão induz uaa diferença de potencial
teraodinaaico nas interfaces. Os precipitados então evoluea
para uaa nova posição de equilíbrio por absorção ou
dispersão dos atoaos do soluto nas interfaces.
29.
II.2.3.4 - Teoria ae Nowick
Nowick, em trabainos fiem anteriores a divulgação da
teoria elástica ou termodinâmica, foi o primeiro a dar uma
explicação fenômeno lógica para a ocorrência de reiaxacao
associada a precipitação (35).
o aumento do atrito interno de fundo em materiais
(como lisas de Al-zn) sem dar origem a picos de atrito inter-
no e explicado pelo conceito de relaxacoes acopladas, ou
seja, as relaxacoes oDservadas sao fruto de um sistema de
relaxacoes interdependentes ou acopladas com a superposição
de camadas relaxadas adjacentes. Desta forma, a ocorrência
de um processo de reiaxacao devido a precipitação torna
possível uma segunda reiaxacao e assim por diante. Tal
mecanismo provoca o crescimento continuo do atrito interno. A
interação destas zonas relaxadas produz um efeito multo maior
que a soma das ZOTÍAS individuais.
c importante se distinguir a precipitação continua
da descontínua, A precipitação continua e caracterizada por
ser aproximadamente uniforme nos grãos, de forma que a matriz
e empourecida na mesma velocidade em cada ponto. A
precipitação descontínua e caracterizada por uma
precipitação preferencial em areas de contorno de grão.
Em amostras sujeitas a um resfriamento rápido ha
uma precipitação continua ínicai com um grande aumento ao
atrito interno. Depois ocorre uma precipitação descontínua a
partir dos contornos dos grãos para seu interior ate tomar
todo o grão. Quando os precipitados crescem alem de um certo
limite, a razão área^voiume da distriwiipao de precipitados
30.
começa a aecrescer. Este efeito pode estar associado a um
declínio do atrito interno após se atingir um valor máximo
correspondente a razão area'voiume maxima.
II.3 - Técnicas Adequadas ao Presente Estudo
11.3.1 - Escoina de Técnicas
o processo de envelhecimento de acos "Haraging" e muito
complexo. Embora diversas técnicas, mencionadas no capítulo
i. tenham sido utilizadas por diversos pesquisadores, o pro-m t
cesso em si ainda nao esta totalmente esclarecido (16).
AS técnicas de atrito interno ou resistividade
elétrica conjugadas com ensaios mecânicos foram utilizados
por diversos autores com Dastante sucesso. Neste trabalho
optou-se por usar ambas ãa técnicas conjugadas com ensaios de
dureza, o ideal seria a medição do atrito interno durante o
processo de envelhecimento, o que tornaria mais fácil a
analise de resultados. Nao se teria a possibilidade de modt-
ficacao da estrutura durante o resfriamento das amostras após
o envelhecimento, entretanto devido a limitações do pêndulo
de atrito interno disponível para a execução deste trabalho,
optou-se pela utilização da técnica de resfriamento rápido
de forma a "congelar" a estrutura das amostras a temperatura
do tratamento térmico para observação posterior a temperatura
ambiente. A validade dessa técnica e discutida em n.3.3.
11.3.2 - Atrito interno
A técnica de atrito interno consiste em se medir a
defasagem entre a tensão cíclica aplicada a amostra e a
31.
deforaacao decorrente, esta técnica e utilizada extensivaaen-
te na longo tempo, principalmente para o estudo de fenômenos
de relaxacao devidos a redistrihtticao de átomos na rede
cristalina induzida pela tensão que da origem a um pico de
atrito interno. A variação da concentração dos átomos
participantes do processo como resultado de precipitação, por
exemplo, e revelada pela diminuição da altura do referido
pico. Este fenômeno tem sido estudado extensivamente (26). Os
trabalhos relacionados com a cinetica de precipitação de «• <« w
elementos suDstitucionais nao sao tao apundantes quanto os
anteriores nas podem ser encontrados com facilidade na
literatura técnica. Pm exemplo clássico e o estudo feito por
Damash e Novick (9) sopre o envelhecimento de ligas Al-zn.
No estudo de Miner e colaboradores (32). o envelhe
cimento das amostras de acos "Maraging" foi realizado no
próprio pêndulo, aquecendo-as por efeito Joule. Este procedi
mento ja tinha sido utilizado por Ang e wert (2) para
estudo do amortecimento em certas ligas de AU-NI. como no
pêndulo existente no laporatorio de atrito interno do IPEN.
a amostra e aquecida de maneira convencionai (forno resistivo
com capacidade de aquecimento ate cerca de 570 K) optou-se
por um procedimento especial que esta descrito em II.3.3. A
maior parte dos resultados oPtidos neste tra&aino resultou de
amostras previamente envelhecidas ea forno resistivo coa
resfriamento no ar ou na água. vários dados, entretanto,
foram ohtidos coa aaostras envelhecidas coa aquecimento
interno (efeito Joule) e resfriadas ea água.
32.
11.3.3 - Resfriamento Rápido
o procedimento utilizado consistiu micaimente em
realizar o enveinecimento aquecendo-se separadamente as
amostras por efeito Joule e fazendo-se o resfriamento rápido
de forma a congelar a estrutura existente a temperatura do
envelnecimento. Posteriormente o aquecimento interno direto t
foi substituído pelo enveinecimento em forno resistivo
seguido do resfriamento em acua.
o resfriamento rápido provoca a retenção de
defeitos que estavam em equilíbrio a temperatura mais eleva
da. Esta técnica foi utilizada com pleno êxito para se
determinar a energia de formação de defeitos em amostras de
Ouro (36) e os resultados obtidos foram perfeitamente compa
tíveis com valores outidos por outras técnicas. Também
foram realizadas experiências nem sucedidas com Holibdenio e
outros metais utilizando-se como refrigerante Hello liquido
(temperatura 2.93 K). Medidas de resistividade comprovaram o
congelamento de um numero de lacunas proximo ao valor de
equilíbrio a altas temperaturas (36).
Em experiências realizadas com Ouro (99,999*
puro), Takamura (49) mediu a diferença entre os comprimentos
de duas amostras, uma resinada rapidamente e outra recozida
por um tempo suficientemente longo para anular o efeito do
resfriamento; ou seja. com a concentração de defeitos em
equilíbrio a temperatura do recozimento. Obteve, então, a
partir do valor desta contração, a energia de migrapao de
defeitos, o valor obtido por Taxamura. partindo de uma
temperatura de 1123 K. mostrou excelente concordância com os
,i.i-
33.
valores ofctidos por cinco outros autores que usaram outros
métodos, A amostra que propiciou memores resultados tinha
lmm de diâmetro. Houve divergências quando foram utilizadas
amostras com z e 3mm nas quais as trocas de calor foram
dificultadas e surgiram tensões térmicas durante o
resfriamento. Essas tensões podem podem ter gerado
dlscordancias que agiram como fontes e sorvedouros de
lacunas, o refrigerante utilizado por TaKamura foi salmoura
a 363 K na qual as amostras eram deixadas cair diretamente.
Morn e outros (33) realizaram experiências corn
Ouro de 99,999* de pureza e assumiram uma relação linear
entre o numero de lacunas e a resistividade elétrica,
investigaram o efeito da velocidade de resfriamento no valor
da resistividade após o resfriamento rápido, A resistividade
elétrica foi utilizada pela sua grande sensibilidade a
defeitos puntiformes. Foram utilizadas amostras com diâmetro
de o. imm para evitar as tensões térmicas durante o
resfriamento. Foi constatado que a resistividade so atinge
seu valor ótimo para a velocidade de resfriamento tendendo
ao infinito. Para temperaturas de 973 K, 98* do valor teórico
foi encontrado quando se utilizou uma 7
velocidade de resfriamento de 10 K'seg. Esta alta
velocidade pode ser atingida com água gelada e salmoura como
refrigerantes.
Bueren (5) cnama a atenção para a importância da
velocidade de resfriamento nos primeiros 100 K. Segundo ele
não há necessidade de se usar técnicas elaboradas para o
resfriamento. Água ou ate mesmo ar podem ser usados como
34.
•
refrigerantes, o importante e que os primeiros 100 K sejam -2
transcorridos em 10 segundos. O que acontece após este
intervalo e de muito menor importância. Nos primeiros IOOK.
na a probabilidade de defeitos atingirem armadiinas que os
aniquilem. Em ouro. por exemplo. Bueren calculou a ocorrência 7
de cerca de 10 saltos atômicos em amostras resinadas ce
1173 K para 300 K a uma taxa de resfriamento de 10 K's.
Portanto, com uma densidade de defeitos atômicos inferior a
10 *. ha uma grande probabilidade de uma lacuna encontrar
uma armadilha.
Neste trabalho, entretanto, as amostras foram
envelhecidas em temperaturas próximas de 773 K. esta
temperatura e inferior a To = O. n Tm. sendo Tm a temperatura
de fusão do metal, considerada igual a iao9 K C temperatura
de fusão do Ferro). Segundo NovicK (36), pode-se esperar que
o tempo medio entre saltos atômicos seja maior ou igual a 3
10 segundos para resfriamentos a par t i r de temperaturas
menores que To. Com efeito, caicuiando-se o numero de sa l tos * » *
por meio da expressão abaixo e através da integração -8 (*)
aproximada de Gorbachev (7), obtem-se N= 3X10 saltos 7
Resulta o tempo de 3.4xio s entre saltos. Taunb
P N : J fO exp CEm^KT)dt
TO Onde,
N: numero de sa l tos
(«> ASSUMIu-se um aeceiaento expaneaciei ae temperatura ae -2
aome m se ter OM aimtmiceo áe íoo ir mm vrimeinm IO m.
35.
Taaz>: temperatura aasiente * 390 K
To: temperatura ea que se inicia o resfriamento ?
773 K
fo: fator de freqüência que depende da freqüência
de Denye e de ua fator de entropia que
considerareaos íeuai a "e*.
Em-- energia de ativapao. Para metais cum cos vale
a expressão Eavra = 36 calção 1' K (36)
T, t: variáveis temperatura absoluta e teapo que
foraa relacionados por uaa lei de decréscimo
exponencial da teaperatura.
Do exposto acima, decidiu-se realizar, í exemplo da
referencia (40). resfriamento jogando-se as amostras em a*ua
para garantir um resfriamento rápido nos primeiros instantes.
Foraa empregadas aaostras coa 1. 2aa de diâmetro por 50am de
comprimento, como a velocidade de resfriamento nunca excedeu 4
a 10 K'sef, pode-se desprezar os efeitos de deformação
causados pelo resfriamento rápido secundo a referência (46).
II.3.4 - Resistivtdade Elétrica
A técnica de aedicao de resistividade elétrica em
condições controladas foi utilizada por diversos
pesquisadores para estudo da cinetica do enveineciaento de
acos "Maracins" (40. 54).
esta técnica é uma ferramenta muito utu para o
estudo de reações de precipitação com a formação de fases
interaetálicas coa propriedades elétricas diferentes da fase
36.
matriz. Ferro. Níquel e cohaito. entretanto, possuea as
aesaas propriedades elétricas, de modo que variações na
resistividade durante o envelhecimento podea ser devido a
precipitação de interaetalicos envolvendo taafcea outros
eleaentos ou a formação de Austemta nao magnética por
reversão. Qualquer precipitação de cohaito apenas passaria
despercebida. Kesmo a formação de ordenamento de lonso
alcance do tipo Feco nao muda a resistividade apreciavelaente
(40). Assim. a técnica e adequada para indicar a
ocorrência de precipitação de interaetaiicos para teapos nao m tm
muito longos de envelhecimento, onde nao naja a reversão a
Austemta.
11.3.5 - Dureza
Naturalmente o efeito endurecedor de precipitados
ea acos "Marafinf envelhecidos e evidenciado por aedidas de
dureza, A técnica e os equipamentos sao simples e. desde que
se tomem os cuidados devidos, e perfeitamente adequada aos
propósitos desejados. Foi utilizada por peters e cupp (40)
com hastante propriedade. Preferiu-se a dureza, em vez da
Bicrodureza. por ser uma propriedade independente de pequenas
heterofeneidades. Desta forma optou-se por este ensaio
simples; ensaios de tração só foraa usados quando houve
necessidade de confirmar resultados.
11.3.6 - Adequabliidade dam Técnicas Escolhidas
AS técnicas escolhidas são adequadas para
ohservacão dos fatores que ínfluenciaa a cinetica do m
envelheciaento dos acos 'Maratins*. pois sao extreaaaente
3T.
sensíveis a mudanças estruturais em após e utilizadas
largamente para estudo de fenômenos similares (25).
Na TaDela z mostra-se o efeito esperado da variação
dos principais elementos de nea TÍAS propriedades
relacionadas com as técnicas escolhidas. Sao apresentadas
diversas concentrações e tempos de envelhecimento curtos
(ate 5 min), médios (~i nora) e longos (acima de 3 noras).
Tabela 2 - Efeitos de Elementos de Ligas Principais 39.
ÍLEMENTOS ! PRIORIDADES ! CONDIÇÕES ', ESCOLHIDOS^ P A R A M E T R 0 S i
i i i DUREZA RESISTIVIDADE ATRITO • JlQUEL | Estabilizador | Baixa Cone. e J INTERNO !
j de Austenita. j Tempos Médios j + ? ? j
[ j Altas Cone. e \ , j J J Tempos Médios • ' + j
J j Tempos Longos J + + J
30BALT0 ! Evita a Rever- ! Baixa Cone. e ! ! [ são à Austenita J Tempos Médios [ " j
! (8 %) reduz a ! Altas Cone. e j 0 i | solubilidade do j Tempos Médios J * |
i precipitando i „,„„_ T «„„«., i ^ i «,-,.. ._ Tempos Longos + - -
J Ni3Mo extrem. L J i i fino e em gran- i i J ! de quantidade. | \ i j Em altas cone. [ | j i (18%) provoca i i J i uma combinação / | i j de ordenação de j [ j i longo alcance e i i | í precipitação j { i
MOLIBDENIO I Endurecedor prin i Baixa Cone. e i ' cipal. ' Tempos Médios |
i Fe2Mo. i Alta Cone. e i ! Amplia a Rever- ' Tempos Médios j
i i Tempos Longos i + +
TITÂNIO i Endurecedor su- i Baixa Cone. e i j piem. nas ligas j Tempos Médios j + +
i Prolonga o tem- i Alta Cone. e i { po p/ haver | Tempos Médios J * *
i Dureza i i • I/UJ.« = . i T e m p 0 g Longos i - + +
FONTES: Hosami e Alli (21) Floreen (15) Linnert (30) Peters s Cupp (40) Miner (32)
Símbolos + Tendência a crescer
- Tendência a decrescer
? Não reportado
39.
CAPITULO III - MATERIAIS £ METQ006
lil.l - Procediaento Experiaental
o fiuxograaa constante da fieura 5 aosira os
diversos caainnos percorridos pelas aaostras desde sua
preparação ate os ensaios de atrito interno (Al),
resistividade elétrica (P) e dureza CHRC). os caainbos
indicados por letras minúsculas, sao:
- "a": inicialmente, testou-se aaostras sea a
realização de qualquer trataaento teraico de solubilizacao ou
enveinecimento, coa a finalidade de se ter referencias para
comparações coa as aaostras tratadas.
- "D": testou-se. ea sefuida. aaostras sunaettdas
apenas ao trataaento de enveineciaento a 723 K nos teapos de
aeio, cinco, cinqüenta e quinhentos ainutos. A finalidade
destes testes era avaliar os efeitos do trabaino aecanico mm
utilizado na preparação das aaostras. efeitos estes anulados
após a soiuDiiizacao. *
- "c": realizou-se o trataaento teraico de
soiuDiuzacao a 1093 K por uaa bora e ensaiaraa-se as
aaostras; foi oaitido o trataaento de envelheciaento, coa a
finalidade de se verificar o efeito isolado da soiubiiizaeão.
- "d". "e" e "f": as aaostras foraa
soiupiiizaaa* a 1093 K por uaa nora e enveinecidas por
•eio. cinco, cinqüenta a quinhentos ainutos nas temperaturas
de 723 K, 750 K e 623 x respectivaaente.
«o.
- "£". "li" e "Ia: as amostras desta feita
foram soiuDilizaaas a 1196 K e envelhecidas pelos mesmos
tempos acima e nas mesmas temperaturas ae 723 K. 750 K e
929 K. respectivamente.
AS composições químicas das amostras dos acos
estudados estão na tabela 3. Para a nca ís-mooo)
(denominada naa D repetiram-se os procedimentos tipo "d"
duas vezes. na primeira vez o tratamento térmico de
enveinecimento foi realizado por aquecimento direto (efeito
Joule), secuido de resfriamento rápido; na segunda vez foi
utilizado aquecimento convencionai no interior de uma mufia.
testando-se resfriamento ao ar e em acua.
Para a ilea 10-NK35O) (denominada liga 2J. foram
usados os procedimentos "a", "C, "d" e "f com o tratamento
térmico de enveinecimento realizado apenas em forno, a partir
de amostras soiux>i lizadas a 1093 K.
Para a ultima liga testada (uma Ufa experimental
denominada Ü £ A 2), foram percorridos apenas os caminhos "c\
*d* e "f", ou seja. com amostras soiu&ilizadas a 1093 K. m
foram utilizadas as combinações de 3 temperaturas de
envelhecimento (723 K, 750 K e 023 K) com 1 tempos (meio.
cinco, cinqüenta e quinhentos minutos).
Foram repetidos, com a utilização de novas
amostras, todos os ensaios em que os resultados foram
diferentes dos esperados, levando-se em conta oa estudos
teóricos realizados. Alguns conjuntos de ensaios foram
realizados em até 5 amostras, com a finalidade de
« .
confirmação de resultados.
Os ensaios de atrito interno foram realizados com
um pêndulo invertido descrito em III.6. Todas as medidas
foram feitas durante o aquecimento continuo das amostras
montadas no pêndulo entre as temperaturas 123K e 573K. A taxa
de aquecimento utilizada foi constante (1.5 K'min).
Todos os ensaios de atrito interno foram feitos em
duas condições. Na condição "após montagem" as medidas foram
obtidas durante um primeiro aquecimento das amostras após sua
fixação no pêndulo de atrito interno. Na condição "após
recozimento linear", as medidas foram feitas durante um
segundo aquecimento entre 123K e 573K realizado após
conclusão da primeira etapa.
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ill.? - Obtenção da Amostra*
111.2.1 - Lifts uti lixadas a sua Frocadancia.
Foras estudadas 3 li «as no presente trabaino. Duas
delas sao lisas constantes da Tabela l: 10-NiOOO) e 16-
NK350). Estas duas lisas sao de interesse, para fins de
pesquisa, na Area Nuclear. Fabricou-se usa terceira li ca, na
qual se adicionou aeis Titânio en relação a
composição Das 1 ca da primeira usa. Pretende-se usar esta
lica como metal de adicao na soidaaem de acos "Harasins*. por
processo em desenvolvimento. Limitou-se o escopo do presente
trabaibo a estas lisas de interesse mais imediato, embora se
tenha fabricado outras m a s .
Todas as lisas foram produzidas na Eletrometai
Metais Especiais em sumaré - sao Paulo, em fornos de indução
sob vacuo, pelo processo VIM ("vacuum induction Meitinf).
A liga ís-Ni (300) sofreu também dupla refusao em forno de
eletrodo consumívei, pelo processo VAR ("vacuum Arc
Remeltins"). A tabela 3 mostra a composição química das lit as
estudadas.
Tabela 3 - Composição Química das Li fas
1
LIGAS
1
2
3
NI
ia. io
1T, 64
16.01
MO
4.7»
3. 9S
4.02
COMPOSIÇÃO QUÍMICA
CO
9.13
12,64
9.3
TI
0, TO
1.70
1.70
Al
0.10
0,13
0,10
C
0.003
0.009
0.002
Fe (aprox,);
restante {
restante {
restante j
43.
111.2.2 - Preparação de Amostras
AS ligas foram forjadas. laminadas a quente,
cortadas em tiras e partes destas tiras foram trefliadas.
ofitendo-se fios com diâmetro de í.smm. Esta etapa da
preparação foi feita pela Eletrometai. APÓS o forjamento. os «• >
craos. com tamanno medio determinado de acordo com a ASTM
El 12, eram martensiticos e correspondiam ao índice ASTM 5.
Para os ensaios de atrito interno, verif icou-se que mm
seria mais conveniente a utilização de corpos de provas com
l.2mm de diâmetro e 50mm de comprimento, com variação mínima
no diâmetro, o estiramento adicional de 1. smm para 1. 2mm e a
ca lifiração dos fios foram feitos em dispositivo especialmente
projetado para este fio. com furos califiradc- variando de
0,05mm entre furos consecutivos, desde i,4Sum ate i,20mm.
inicialmente. os fios foram cortados com
aproximadamente íoomm de comprimento e submetidos aos
tratamentos térmicos de acordo com os procedimentos descritos
em III.3. AS amostras com este comprimento maior foram
utilizadas para a medição da resistívidade elétrica,
possibilitando maior precisão. Em seeuida as amostras foram
cortadas para o comprimento de aproximadamente soma e
utilizadas para os ensaios de atrito interno.
os corpos de prova para os ensaios de dureza foram
cortados das tiras laminadas e usinados. : iras preparados
paraleiepipedos com secoes de 2, orna x l.onm e comprimentos de
íoomm, tamanno adequado para medição da dureza em pelo menos
10 pontos. Testou-se a adequatoil idade destas amostras para os
testes de dureza ensai ando-se usa amostra da usa 1 na
<H.
condição solubiiizad* (dureza menor). Foram obtidas 10
leituras próximas a 2ô Re. com desvio padrão de 1 Re, o que
esta dentro da precisão desejada, os demais corpos de prova
se mostraram igualmente adequados.
II 1.3 - Tratamentos Térmicos
II1.3.1 - solubinzacao
o tratamento térmico de solum lizacao no presente
trabalho visou "apagar" os efeitos de trabalho mecânico e
tratamentos térmicos realizados durante a fabricação das
ligas. Dessa forma, após o resfriamento para a temper tura
ambiente as ligas estudadas apresentaram estrutura totalmente
martensitica.
Para a realização de tratamentos térmicos de m •
solubilizacao na faixa de 1073 a 1223 K e essencial a
utilização de atmosfera protetora para evitar os problemas de
oxidacao (7). A Tabela 4 nostra detalhes dos tratamentos
térmicos realizados, AS temperaturas (1093K e M96K) e tempo
de tratamento (l hora) escolhidos estão na faixa utilizada
por outros pesquisadores (3, 5. 10 e 12).
«.
Tateia < - especificação dos Tratamentos Térmicos Realizados
TRATAMENTO j T(KD ; TCBin) j ATMOSFERA j AQUECIMENTO [RESFRIAMENTO
„ j 1093 j i i Forno : circulação SOLUBILIZACAO • • 60 vacuo de Ar gomo
• • i'2. 5 [ Forno [
• • so. 500 : interno por : j 823 ; j J Efeito JouieJ
Realizou-se o tratamento colocando-se as amostras t Ni
no interior de tufcos de quartzo selados a vacuo com pressão -3
interna de 10 Pa e aquecidos externamente, A S amostras t
foram preliminarmente limpas com detergente neutro e água
desmineraiizada e suttnetidas a limpeza por ultra-som.
Em seguida foram sutaetidas a limpeza em alto vacuo de forma
a se promover a descaseificacao previa de qualquer resíduo.
o tratamento térmico foi realizado em instalação
propria existente no Departamento de Processos Especiais do
IPEN. O equipamento usado permitiu o resfriamento com
Argonio em poucos segundos, após a soluDiliacao das amostras
por uma bora. Este resfriamento e suficientemente rápido para
evitar a migração de Ti(C.N) para contornos de grão que
poderia frágilízar o material (24, 35).
46.
Ili.3.2 - Envelhecimento
•
o tratamento térmico de envelhecimento foi feito de
duas formas, A primeira utilizou aquecimento direto por
efeito jouie com uma fonte estabilizada modelo TCA-IO-30A da
Tectroi. o controle de temperatura dentro de uma faixa de •.
2K, foi feito através de um sistema de controle fino
existente na fonte. A temperatura foi medida no meio das
amostras através de um termopar tipo Ferro-constantan ( DIN
13710) fabricado pela Engro, conjugado com um muitimetro
digital automático Phillips modelo PH 2521. Foi compensada a
diferença entre a temperatura ambiente e a temperatura de
referência (273 K) do termopar. o termopar foi soldado as
amostra para garantir um Dom contacto.
Foi projetado um dispositivo especial para evitar
perdas térmicas por condução nas extremidades das amostras e
perdas por radiação. Este sistema permitiu a elevação de
temperatura das amostras ate 023 K em 3 minutos, com 30 A de
corrente de aquecimento. Tratando-se de um estudo de cinetica
empregando tratamentos térmicos de curta duração, a principio
julgou-se importante que a velocidade de aquecimento fosse
alta.
Após os tratamentos térmicos de envelhecimento em
cada temperatura escolhida, as amostras foram mergulhadas em
água fria. o dispositivo foi projetado para permitir a
liberação instantânea da amostra dentro de uma cuba de água
no momento desejado, o sistema constou basicamente de 2 tubes
de quartzo de 7mm de diâmetro interno, no interior dos quais
foram montados 2 fios de aco 'Hanging' i6-Ni(300) com o.6mm
«17.
de diâmetro ligados a conectores de cofire. As amostras foram
fixadas ao dispositivo C O B O S tuDos de quartzo dispostos de
tal modo a permitir apenas a passagem do termopar. Desta
forma, as perdas por conveccao foram diminuídas e o calor
gerado pelos fios de o, 6nm compensou as perdas por condução
nas extremidades das amostras, o tamanho e o diâmetro de cada
um dos fios compensadores foram escoinidos por tentativa e
erro ate se conseguir um arranjo adequado a finalidade
desejada, os tuhos de quartzo foram envoltos com papei de
alumínio, durante o aquecimento que funcionou como uma
blindagem térmica.
inicialmente, o aquecimento direto envolvia a
nseracao instantânea somente das amostras, através da
abertura de pinças, para se promover o resfriamento
rápido, verificou-se, no entanto, que melhores resultados
eram out idos quando todo o conjunto aquecido era jogado em
água, ao mesmo tempo em que se desligava a corrente elétrica.
Essa pratica passou a ser adotada e o dispositivo final
esta esquematizado na figura 6.
o segundo método de aquecimento empregou um forno
elétrico de laboratório tipo mufia com uma velocidade de
aquecimento de cerca de 40K'min. o resfriamento, após o
envelhecimento, foi feito ao ar ou em água. Durante a
realização dos ensaios com amostram da liga l, verificou-se
que o aquecimento realizado por efeito joule com grande
velocidade de aquecimento apresentava alguns inconveniente»
qua não ocorriam nas aaostras envelhecidas ea forno pelo
processo convencional. Para as aaostras das Liga 2 e 3,
,Uar dalalfca ofeaiio)
!•
2
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5
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7
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44
4a
41
«•
LltTA OE PAUTES
-Tuaaa 4a ««iam
•Fia* campantaaara»
Caaaciar do cake da aMnatc loíão para o*i« c««aaiwa4ar
.Conacw do fia tamp awaadar 'para amaaira
Guia 4a fallen
-Etirtitwra Mpana
Figura 6: Esquema Utilizado para o Envelhecimento por Aquecimento Interno Utilizando o Efeito Joule
*9.
utilizou-se apenas o segundo aetodo.
Após o resfriaaento. as aaostras foraa secas e
lixadas para reeover qualquer oxidacao. A coaparacao dos
resultados de aaostras lixadas coa aaostras decapadas ea
solucao de acido citrico aostrou que foi suficiente a reaocao
mecânica.
111.4 - Medição de Resistividade Elétrica
Após os trataaentos teraicos previstos, foraa
feitas aedicoes de resistiviâade elétrica das aaostras nos
laboratórios eletrônicos da COPESP. ea condições ambientais
controladas (293 a 296 K e SO a 75* de uaidade relativa).
Foi utilizada usa ponte Kelvin aodelo GR 1666
fabricada pela Genrad, aodelo GR1666. coa sensibilidade de 2
aicro-ona na aedicao de resistência elétrica, isto eqüivale
nas aaostras ensaiadas a incertezas da ordea de 0.004 ai cro
on*, cm, julgadas adequadas para o objetivo desejado. Todas as
medições foraa feitas coa instrumento previaaente aferido ea
laboratório habilitado da firma Engesa e de acordo coa as
instruções do fabricante do equipaaento. Garantiu-se assia
uaa precisão de • •. O, 01* da medida • 3ppa do fundo de escala
utilizado".
Nedipões de diâaetro e comprimento das aaostras
foraa efetuadas coa paquiaetro digital Mitutoyo que peraite a
leitura de até o, oiaa. Foraa efetuadas no mínimo 10 medições
da resistência e do diâaetro das aaostras, sendo este ultiao o
aedido ea pelo menos 5 pontos e 2 direções defasadas de 90 .
SO.
AS aedias e desvios padrão das aedidas foras calculados
por aétodos estatísticos. No caso da resistência elétrica,
foras abandonadas quaisquer leituras fora de us desvio padrão
para sais ou senos e aedidas adicionais foras efetuadas para
coapletar a serie ae 10. Asostras que apresentavas navia
variapoes de sais de o. OSss no diasetro foras abandonadas.
Isto ocorreu es poucos casos, es virtude do método de
caiinracao dos diaaetros descrito eslll.2.2.
Cos os valores aed1os do diasetro e da resistência
elétrica de cada aaostra. a resisti v idade elétrica foi
calculada através da fornula:
2 100.R.A 100.R . d .W
L * L
onde:
j> - resistividade elétrica es oicro-ons.es
R - resistência elétrica es aiu-ona
A - area de seccao transversal es os
d - diasetro medio da aaostra es ma
L - comprimento da asostra es aa
31.
111.5 - Ensaios de Dureza
os Ensaios de dureza foram efetuados no Laboratório
de Ensaios Mecânicos da COPESP utilizando-se um equipamento Mi
modelo 737 L da Mi cr ot est. O equipamento teve sua exatidão
verificada periodicamente através dos padrões correspondentes
e seguindo-se as instruções do fairlcante. Foram realizadas
pelo oenos io medidas em cada amostra tirando-se a media
aritmética e o desvio padrão.
Sempre que possível mediu-se dureza Rockwell c nas,
devido a um comportamento anômalo descrito no proximo
capitulo, foi necessário a utilização das escalas Rockwell A,
D e B. mais adequadas para materiais mais moles.
Foram utilizadas as taDelas da norma ASTM E n o
para conversão de escalas. Para apresentação de resultados,
no caso da Liga 1 enveinecida por aquecimento direto. m
utilizou-se a conversão para dureza Br men .
A Tafceia i mostra os diversos ensaios de dureza
Rockwell e os parâmetros dos testes utilizados.
TaDeia i - Parâmetro dos Ensaios de Dureza Rockwell
TIPO
A
B
C
0
PRE-CARGA (Xtff)
10
10
10
10
i 1 CARGA TOTAL
CKff)
60
100
150
100
j DURAÇÃO (Sei)
30
30
30
30
j TIPO DE PENETRADOR
j comco de diamante
j Esfera 1,S3mm
: conico de diamante
j Conico de diamante
i
1.1 i c . ; . ;.ijwLt«'-. , •-.'
52.
111.6 - ouaioa de Atrito interno
Para os ensaios de atrito interno utllizou-se o
pêndulo de torsao e seus periféricos existentes no
Laboratório de atrito interno do IPDI. cujo esquema e
mostrado na figura 7.
de iniroa
plflça
amostra
Q— 7
3 r V
•— poti» movei
— bobna - - contra-peso
- - espelho
3
i
•— vacuo
h a s t e girartfe
— cnostato
— forno
Pi fura 7 - Eaquesa de pêndulo invertido do Laboratório de Atrito interno do iPOf
53.
o pêndulo ê do tipo invertido, ou seja. a massa de
inércia que permite variar a freqüência de viDracao esta
situada act na da aaostra. suspensa por ui fio sul 1 cientemente
fino para nao provocar erros no momento de tor ca o transmitido
a amostra, conforme ilustrado na figura 7. todo o conjunto
(desde o porta-amostra ate as massas de inércia) fica
equilibrado através de roídanas e por contra-pesos. Este
arranjo permite minimizar a tensão estática na amostra.
reduzindo-a a valor inferior a 10 Kpa. O porta-amostra fica
situado dentro de uma comDinacao de forno resistivo e
criostato que permite variar a temperatura desde 120 K ate o
limite operacional de 573 K.
No conjunto suspenso estão solidários um espelho e
dois imãs introduzidos em DoDinas. Através de variação da
corrente elétrica nestas DoDinas produz-se uma excitacao que
cria um momento de torcao transmitido a haste girante. Desta
forma a amostra e solicitada a torcao. pois o seu extremo t t
inferior esta fixo. solidário ao suporte do forno, e seu
extremo superior e conectado a naste girante. AS coneccoes
com a amostra sao feitas através de pinças especiais. Quando
a naste girante e solicitada, provoca o desvio de um feixe de
luz que incide no espelho; ao ser refletido este feixe e
captado por uma fotocéluia de um seguidor de sinal luminoso
SEFRAM.
Para minimizar os gradientes de temperatura as
experiências são realizadas SOD pressão de aproximadamente
1,5 Kpa de Heiio. o controle de temperatura da amostra ê
realizado através de um termopar de cnromei-Alumei colocado
54.
no interior do forno na posição correspondente ao meio da
amostra. A instrumentação eletrônica acoplada ao pêndulo (22)
rece&e as informações dos sensores e as transmite para uma
unidade perfuradora de fita FACIT. Foram registrados os
seguintes dados:
a) Temperatura no inicio do primeiro ciclo.
D) Temperatura no inicio do segundo ciclo.
c) Qo - amplitude da primeira oscilação livre após
a excitacao.
d) Qn - amplitude da oscilação após n oscilações
livres.
e) Freqüência.
um regulador SETARAM RT 3000. acoplado a um sensor m
situado junto ao termopar. permitiu a variação linear e
continua da temperatura do forno ate atingir a temperatura
maxima. Este procedimento e denominado recozimento linear
(22, 29).
Todas as amostras foram ensaiadas no intervalo de temperatura entre 123 e 573 K. AS medidas do
- l coeficente de atrito interno (O ) e de freqüência foram
realizadas em decaimento livre a freqüência aproximada de 1
ciclo por segundo, o diâmetro de 1,2mm das amostras foi
escolhido para possibilitar esta freqüência, com ajustes
mínimos no equipamento.
A amplitude de deformação máxima na superfície das - 6
amostras, foi ajustada para 2 x 10 reguiando-se a corrente
55.
na fconina de excitacao e a velocidade de aquecimento para
1.5 K'am. Para cada amostra foram realizadas duas medidas: a
primeira após a montagem e a segunda após o recozimento
linear a 553 K. realizado durante a medida precedente.
calculou-se a amplitude da deformação maxima em
torpao através da formula (26):
Qo r e=
1 LI
onde:
Qo = Amplitude da primeira oscilação livre após a
excitacao
r = Raio da amostra cilíndrica
L = Distancia do espelho movei ao seguidor do
sinal luminoso que permite o registro das
oscilacoes
1 = Comprimento da amostra
A finalidade de se fixar a amplitude máxima da
deformação em um valor relativamente baixo foi padronizar
a execução do ensaio e eliminar efeitos decorrentes da
variação da amplitude maxima inicial que poderiam dificultar
a interpretação dos resultados.
Através de uma serie de programas AYTECTAN escrita
para o computador IBM 37CV155 do inn, foram calculadas e ia-
pressas curvas de coeficiente de amortecimento e freqüência
para as diferentes amostras na condição após montagem e apôs
o recozimento linear, ofctendo-se taaftea a superposição de
diferentes curvas, a um computador MICROTEC tipo PC-XT e
5*.
acoplado ao computador x w 37<xiss do ipm foi possível >
manipular os dados e obter curvas e cálculos adicionais,
o coeficiente de atrito interno apresentado nos
resultados e calculado por:
- l Q z i'mr x cin ocon)
utilizando-se os valores de Qo e <ki aedidos. Noratlaente Qa
foi aedido após 50 ciclos aas. ea casos especiais, foi aedido
apôs 20 ciclos; principalmente quando a freqüência era muito
baixa.
c importante citar que após a excitacao no pêndulo
de torpao utilizado as aaostras vixraa coa aoviaento livre
amortecido de freqüência aproxiaadaaente proporcional a
raiz quadrada do aoduio de elasticidade transversal
(51). oesta foraa. a variação de freqüência coa a
temperatura reflete qualitativamente a variação do modulo de
elasticidade do material.
57.
CAPITULO IV - RESULTADOS OBTIDOS £ DISCUSSÕES
IV. i - Apresentação dos Resultados
IV.1.1 - Resultados Gerais
»
A serie completa de resultados nas diversas
condições de solufcilizacao, aquecimento e resfriamento para
as três ligas estudadas, envelhecidas em 3 temperaturas e 4
tempos diferentes. encontram-se no Anexo A. NO texto
principal deste trabalho so foram incluídos os resultados t
típicos ou mais relevantes.
IV.1.2 - Resultados Principais
IV.l.s.l Nas amostras envelhecidas com a utilização
de aquecimento interno por efeito Joule e velocidade de
aquecimento elevada (lSOK^min). os resultados nao foram
satisfatórios e alfuns valores de dureza ficaram afcaixo do
valor correspondente a amostra simplesmente solum nzada. os
espectros de atrito interno e freqüência em funcao de tempe
ratura oDtidos com estas amostras revelaram que as curvas na
condição "após montagem" e "após recozimento linear a 573 K"
diferiram substancialmente. Estes resultados sugerem que o
citado recozimento produzido no primeiro ensaio induziu
mudanças estruturais nas amostras, visto que a variação de
freqüência para a mesma temperatura e inci;ativa da
mudança no modulo de elasticidade transversal do material
conforme mencionado em II 1.6. um caso típico e mostrado nas
fifuras e e 9 que representam, respectivamente os espectros
de atrito interno e freqüência de amostra da Ufa 1
solufcuizada a 1093 K por l hora e envelhecida por
aquecimento interno por 5 minutos com velocidade de
aquecimento de 150 K'min. seguido de resfriamento rápido.
A variação de estrutura do material foi comprovada
tamhem por um aumento de dureza registrado após o primeiro
ensaio de atrito interno. Na amostra sem solubllizacao e
enveinecida por aquecimento direto durante 30 segundos segui
do de resfriamento rápido, a dureza variou de 232 HB antes
do primeiro ensaio de atrito interno para 316 HB após este
ensaio, o mesmo aumento de dureza foi verificado quando se
submeteram amostras a um aquecimento lento independente, com
a mesma taxa de aquecimento (1.5 K'min) utilizada no pêndulo.
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59.
IV.1,2.2 As amostras enveinecidas em forno, com
taxa de aquecimento 2>em inferior (aproximadamente 40 K'min). >
apresentaram resultados previsíveis de acordo a literatura.
A figura 10. por exemplo, sintetiza os resultados obtidos
em amostras da liga í soiuDilizadas a 1093 K por í nora.
enveinecidas a 7S0 K por diversos tempos e resinadas em
água. Três fases sao distinguidas claramente:
- ia. fase: o atrito interno cai após uma sensível
elevação nos instantes iniciais; a dureza aumenta
substancialmente e a resistividade decresce. Esta fase vai
ate 5 minutos de envelhecimento.
- 2a. fase: o atrito interno aumenta muito, a
dureza cresce mais lentamente atingindo um máximo de SO HRC e
a resistividade decresce. Esta fase na Figura 10 vai ate 50
minutos.
- 3a. fase: todos os 3 parâmetros, atrito interno,
dureza e resistividade elétrica, decrescem após 50 minutos.
ftf** I I • v i r i ic io o* r t§ i» i wmaat duraia Aockvfll C « l l n t o >nt»mo a 30'C ioá l « 780'C lOwl n* U9« 1 fit <«•** tie t*iOtn<nft nas cur»«» «cia* na i< I ttt
pji Ú lomooi curto» na o d»cr««ci«o <J« alapoP um» f i n t w t l luOlO* na* m»t»nt»» i n i u i l i Ué r i m . a tndurpciMrica • »«i» itnto » O »l 1« <1«<( p f i t pr>«ciPimío, atingindo u* valor M U M qu«naa o* pracipxaaea crttcpa auica t i rttla * r t» p*f» valu** aas arja* at-u u » i t m y ' * • • . n« 4iainult*o a* durtia p i la r o p r i f o 4 lupttmc* * • «aspiras tortm »ul»ftii«a«i a t093* a «nvpmactma «a >ofna * 7SIK co* r t p f r u — m a i» itut
60.
uma parte da ia. fase foi inferida a partir dos
parâmetros medidos nas amostras simplesmente solubiiizadas e
esta indicada com linna tracejada na Figura 10.
De acordo com as teorias de recuperação
apresentadas em II.1.2, nos primeiros minutos durante o
aquecimento isotermico de envelhecimento, ocorre a
recuperação da rede de discordancias que tende a provocar a
redução da dureza da estrutura martensitica. Entretanto, esta
redução de dureza nao foi verificada, pois. simultaneamente,
iniciou-se o processo de precipitação de compostos
intermetalicos que. segundo Peters e Cupp (-10), tem tempo de
nucleacao praticamente nulo. Consequentemente, nesta primeira f A
fase ha dois fenômenos atuando que produzem efeitos * " t i
antagônicos em alguns parâmetros. A resíatividade elétrica e
mais sensível a densidade de defeitos puntiformes. A
recuperação das discordancias causa apenas pequenas
alterações de resistividade. Porem a precipitação provoca um f »
grande decréscimo nesta propriedade. A resultante da acao dos
dois fenômenos e a grande variação de resistividade observada
nesta primeira fase.
Quanto a dureza, o seu crescimento e devido
principalmente a ocorrência de precipitação. O decréscimo do
atrito interno na primeira fase deixa claro que ha um
mecanismo de recuperação atuante, pois os precipitados
formados nesta etapa, pela teoria das relaxacoes acopladas
vista em II.2.3.1, tendem a aumentar o atrito interno.
Na segunda fasa,o mecanismo dominante e, sem duvi
da, a precipitação pois o atrito interno cresce pela intera-
61.
cao de relaxacoes causadas por precipitados adjacentes. Esta
precipitação e responsável pelo decréscimo da resistividade
e aumento da dureza.
Na terceira fase ha 2 mecanismos atuantes: a
variação da relação media area'volume dos precipitados e a
reversão a Austenita. Quando os precipitados crescem muito a
relação media area^voiume tende a decrescer. Consequentemente
diminuem as interfaces nas quais ocorrem os mecanismos de
relaxacoes acopladas introduzidas por Nowick e descritos em
II.2.3.4. A tendência resultante e de diminuição do
atrito interno. A reversão a Austenita ocorre pelo
aquecimento da Martensita instável por tempo prolongado e tem
como efeito a redução nos três parâmetros de controle
500
2 J
.Í 2
O
C * o
fiqurq 0 i i 3
" • varuc io n» r t j i » t l » i a»a« c l f t r t c * . t» «ICOOn* e» "• í u r » ! * MWC t not c o i ' i u i n l l Of «irt tO in tcno n#i Cf«o«r*tur«* í« J0*C (303*) * 280'C I553K),
0 ^ * í j , . « • «aoftr is a» Mgt 2 solubliWCdtt • 1093 * t iv«jn*cia»s
no »orno • 7MK
62.
utilizados. Desta forma a dureza e atrito interno, após
atingirem valores máximos, passam a decrescer.
No caso da Uga 2. a Figura 11. sintetiza os
resultados de amostras preparadas e ensaiadas da mesma forma
aplicada as amostras da figura 10. Nesta liga nao se atingiu
a 3a. fase durante o tempo máximo empregado (500 min).
Portanto, a dureza e o atrito interno crescentes na 2a. fase
nao atingiram os valores máximos. Os mesmos comentários
feitos para as duas primeiras fases relativas a liga l sao > •
perfeitamente aplicáveis a liga 2.
i .s -
. ' . < )
f .fílfry
O-S JL too
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r , j r - — _LL_: '<"" idçío 005er»»a« d» r í s e i i t wiaaat n e c i c j . em «icrooni» c» n» auretg
n«C t no coeficiente at i t r i t g interna nas te*pcr«(ur«s <st
j l ' C iJOJ'-l e J80'C I513K) a^e O,^ o» í « o » t r « da Uqa 3 • n i r i n t c i d i i J 723K
60
«O
10
rflMisíic :., •. . f.u c / iiUt-u
63.
A Figura 12 apresenta dados de amostras da liga 3 t
enveinecidas a temperatura de 723 K e por diversos tempos
semelhantes aos casos das ficuras 10 e li. Nesta figura não
esta clara a distinção entre as duas primeiras fases
acima descritas. Nas temperaturas de envelhecimento mais
elevadas (figura 13) foi o&servada para esta liga uma
preponderância muito maior do fenômeno de precipitação
sohre a recuperação mesmo para os tempos curtos iniciais.
Na figura 13 (temperatura de enveinecimento 756 K) na um
patamar onde a dureza e a resistívidade permanecem
constantes. entre 5 e 50 minutos de tempos de
envelhecimentos. E relacionado provavelmente com o maior
teor de Ti JUÍ liga 3 em relação a liga 1.
" i ruç ío aoierrta* 94 ' u m \*iú»at clitr-tca e* « lea-sna ca nê aurtim •<«C e no t i i f u i c i í <3t i t n n interno ia* t íWí rs tur í» de
)0'C 1303WI ( 290'C (533KI 0^ * %i, . tm t m x t r j f O* ll<J« J
*«.«in«cia#§ no 'orno § *^8*
64.
IV.1.2.3) Para tempos de envelhecimento curtos,
principalmente em amostras que nao sofreram o tratamento
térmico de soluDUlzacao após sua preparação, foram ohtldos
valores de dureza elevados. Esses valores nao foram
acompanhados por medidas de resistividade elétrica
correspondentemente baixas que indicassem precipitação de
compostos contendo elementos de lisa que pudessem afetar esta
propriedade.
A figura 14 apresenta resultados outiaos em
amostras envelhecidas a 723K. por aquecimento interno, sem
soluDUlzacao. E um caso típico da ocorrência deste
fenômeno. O valor máximo de dureza na f ígura n (375 HB) foi t t
registrado com 5 minutos de envelhecimento e e a media de
resultados oDtidos em io amostras diferentes. Em cada uma
foram feitas pelo menos 10 indexações para a oDtencao da
dureza media. Quanto a resistividade com 5 minutos de
envelhecimento, o valor assinalado de 49 micro-onm-cm taa&em
corresponde a media de 6 valores medidos, com o ensaio de
amostras suplementares envelhecidas a 3. 10 e 30 minutos,
ficou caracterizada a existência de um pico de endurecimento
a cinco minutos que desaparece quando o tempo de
envelhecimento aumenta. Aparentemente, trata-se do tipo de
precipitado instável na matriz reportado por Peters (39) que
desaparece a medida que surtem precipitados estáveis na rede
de discordancies. Peters l> Cupp (40) atribuem este pico de
endurecimento a precipitação de car&onetos que ocorre antes
do endurecimento principal.
69.
IV. 1.2.4) Com aquecimento direto (efeito Joule) ou
indireto (forno), em diferentes temperaturas e tempos, foram
observados picos de atrito interno correspondente a variações
descontínuas de freqüência. Estas descontinuidades auferem
que as amostras sofreram mudanças estruturais de forma quase
instantânea durante os ensaios, oaserva-se ainda que após as
ocorrências desses picos, os espectros de atrito interno e de
freqüência mostraram tendência a coincidir nos testes
realizados "após montarem" e "após recozimento linear". Tudo
se passa como se o efeito produzido pelo recozimento lento
ocorresse, nestes casos, a una temperatura intermediária e
instantaneamente, AS figuras 15 e 16 mostram um dos casos
o&senaaos. Nestas fifuras amostras da lisa 1 foram
soluDUizadas a 1093 K e envelhecidas a 730 K por aquecimento
direto durante \'Z minuto.
66.
È preciso diferenciar os picos relatados acima do
fenômeno onservado durante diversos ensaios de atrito interno
com amostras envelhecidas por tempos curtos. Nas mesmas
figuras 15 e 16 na a acorrencia de um pico suave entre 153 e
310 K. Neste caso a variação de freqüência e continua, nao
havendo modificação estrutural discreta do material. Esta
variação pode ter sido causada por impurezas atômicas ou mais
provavelmente pelo carbono em solução solida.
iv.1.2.5 o efeito da velocidade de aquecimento foi
testado nas experiências realizadas para confirmar
resultados. Foi verificado que. para taxas de aquecimento
mais Baixas tanto os espectros de atrito interno como os de
freqüência nas condições AM e ARL tenderam a coincidir
(figuras 17 e 10). ou seja. o comportamento das amostras
aquecidas por efeito Joule com velocidades menores (ate
atingirem as temperaturas de envelhecimento) se aproximou do
comportamento das amostras envelhecidas em forno, que sera
tratado em iv.i.2.6. Nas figuras ir e 19 a velocidade de
aquecimento foi de 22, 5 X'min e nota-se claramente o aspecto
acima relatado. Nestas figuras as amostras da liga 1 sem
solusilizacao foram envelhecidas a 723 K por aquecimento
interno durante 5 minutos.
o efeito do resfriamento rápido amDem foi testado.
Nas figuras 19 e 20 amostras da liga 1 foram ensaiadas
simulando um resfriamento "rápido* imperfeito que transcorreu
parcialmente ao ar. o resultado foi um vairr .« dureza muito
Baixo; alias, o valor mais Daixo encontrado nesta serie (37, e
HRD 5 17 HRC).
W I I V H I K I
::- •succ--v'Sa i'^tta a "54 • :or : ; — **ia. ;»• "«Ka;ãa u 'tv>i£:a' p -« * naacrv i»
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»JJ '**»• it. ItfRia* « "«ktau «• anv i n p « i , m a , « M m , , , * , ,,.
COMISSAC f.# •'•Li C;; M C L E A R / S P - fPEBT
66.
IV. 1.2.6) Com reiapao aos espectros de atrito
interno e freqüência para as amostras envelhecidas em forno,
as curvas para os dois ensaios realizados geralmente
coincidem, conforme mostrado nas Figuras 21 e 22. para a
amostra da liga l solumHzada a 1093 K e enveinecida em
forno a 756 K por 9 minutos.
Amostras da liga 3 envelhecidas a 723 x e 756 K,
durante o,5 e 5 minutos também foram afetadas pelo
reaquecisento no pêndulo. Entretanto. 50 e 500 minutos de
enveinecimento resultaram em espectros para as condições
"após montagem' e "após recozimento linear" bastantes
próximos, AS figuras 23 e 2-1 mostram um exemplo em que
amostras soiubilizadas a 1093 K por 1 nora e envemecidas a
723 K por 5 minutos nao exibiram a coincidência das curvas.
n: tMKtr . • «rito In t .™. M « M i l M)i*<1'«rt» . 1MJ «_. ««•.-lu te i * m '•"* ( 7M > par i . t » u i ca r w f r i o m t . «. « p . , c a
Fluir. 12. Cipittro Sã frwurwl» tê « n u - . i f i H ' i u • •»«!»< f l f u l 100. (Lip I )
'iprt li: fiHtvt * ttnw laurw m mmtn MIK>IIIM* • 1M) • » •ntliwf* • f«nw i f l t i i » ! m w tm imtnamu m Iiw. • IMIMCM «H M l « m * r*l4l(lf<«Mi • (M«U. ILIfjt ))
'Ifurt 14: ( laxtrv <• ffl I I I » »
1 fi«w» 1W.
69.
IV. 2 - Discussão dos Resultados
iv.2.1 - introdução
A principal constatação feita em iv.i foi a
existência de fases distintas na cinetica de envelhecimento
das amostras tratadas em forno, para as 3 ligas estudadas.
Dependendo da composição química da liga. nao se conseguiu
atingir a 3a. fase no tempo máximo utilizado (5O0 minutos) .
Nestes casos, a dureza permaneceu crescente durante todos os
tempos de envelhecimento empregados. Na liga 3. por exemplo,
praticamente so foi o&servada a fase 1; esta liga entretanto
possui composição química atípica, pois e uma variação da
liga 1. Mas, de uma forma geral, os resultados mostraram-se
correntes com as teorias apresentadas no capitulo II.
iv.2.2 - Fases da cinética de Envelhecimento
As tres fases ou etapas observadas no m
envemecimento dos acos "Maraging" sao caracterizadas de
forma mais marcante pelas medidas de atrito interno e dureza.
A resistividade elétrica, emfiora sensível as transformações,
apresenta uma variação sempre decrescente nos intervalos de
tempo testados e torna a distinção entre estas fases menos
aparente.
A primeira etapa e caracterizada por una flutuação
inicialmente crescente e depois decrescente do atrito
interno, acompanhada de aumentos moderados ou patamares de
dureza < figura IO). Esses dados sao consistentes com
transformações estruturais inicialmente dominadas pela for-
TO.
•ação ae fases endurecedoras ( provaveisente, contendo
MoiiBdemo) ea precipitados finos e noaoeeasente dispersos.
Essa precipitação provoca ua ausento inicial de atrito
interno. Posterioraente. a ativação dos processos de
recuperação de discordância» e cresciaento dos precipitados
iniciais passaa a deterainar a queda de atrito interno
onservada. A variação resultante da dureza reflete o na lanço
entre esses aecanisaos opostos. gerando patasares
aproxiaadaaente constantes ou auaentos aoderados.
A duração dessa priaeira fase e. portanto,
largamente dependente dos teores de eiesentos de liga que
favorecaa ou não a foraacao de precipitados, A liga 1 (4.79*
Ho - 9. 43* co - o. 7* Ti) apresentou teapos da ordea de ate 5
ainutos para a priaeira fase (figura 10). A liga 2 (3. 96» Mo
- 12.64» co - 1.7* Ti) registrou ate 50 ainutos de duração na
primeira fase (figura li), A liga 3 ( 4.02* MO - 9.5* Co -
1.7* Ti) praticaaente so apresentou a priaeira fase durante
os períodos aaxiaos de soo ainutos espregados nos ensaios.
Portanto, e aparente o efeito das adições de Titânio (liga 3)
ea prolongar a primeira etapa de enveiheciaento de após
"Maraging". Esse efeito foi parciaiaente anulado na liga 2
pelo ausento do teor de Cobalto.
A segunda etapa de enveinecinento foi onservada
apenas nas ligas 1 (entre 5 e 50 ainutos) e na liga 2 (entre
50 e soo ainutos). caracteriza-se pelos auaentos
significativos do atrito interno e dureza das aaostras ate
atingirea vãlorB» aaxiaos (figura 10). correspondenteaente. a
71.
resistividade decai su&stanciaimente. Essas variações devem
resultar do crescimento dos precipitados formados na etapa •
inicial. O aumento dessas partículas causa um endurecimento
substanciai ate que comece o processo de superenveihecimento,
Neste ponto, os valores de atrito interno o dureza sao
máximos.
A continuação do processo de envelhecimento na
etapa 3 provoca uma diminuição da razão media area superfi-
ciai/volume e aumento da distancia media entre partículas.
Ha. então, uma maior facilidade para o movimento de
discordancias entre os precipitados (veja figura 3) e atrito
interno e dureza decrescem. Amostras envelhecidas alem do
valor máximo de dureza sao ditas superenveinecidas. Apenas a
liga 1 atingiu ease estai1o nos ensaios descritos (figura
10). on amostras envelhecidas a temperaturas mais elevadas,
e admissível que. nesta fase. ocorra tamhem reversão parcial
a estrutura Austenítica (40).
A distinção de etapas durante o envelhecimento de
após "Maraging' também foi reportada por Miner e
colaboradores (32) e por Peters h cupp (40).
conforme mencionado no caputulo I, Miner e seu
grupo utilizarão medidas de atrito interno para estudar a
cinética de envelhecimento de diversos tipos de acos
'Maraging" com método de aquecimento interno (por efeito
Joule). AS amostras previamente soiuhiiizadas (íoas
KOh/resfriamento em água) foram aquecidas rapidamente (em
menos de 90 segundos) e mantidas a temperaturas constantes
durante as medições de atrito interno.
72.
A figura 25 reproduz dados obtidos (32) dessa 9
forma, em diversos experimentos isotermicos com amostras de
aco com 17.31* Ni; 5.06* Co; 4. 82* Mo; 0.22* Ti e 0.013* c.
•6»*» (MQ*Ct
• » • • • l*M*C)
TB'imO'C)
• 0 40 ao n too ito t l l » 0 M UVfLMfCMOrS («Ml
MO
Figura 25; curvas de atrtto interno isotermico obtidas por Miner e colaboradores (32) em amostras de aco • Mara*in*", soiubilizadas a lose K por 3 noras
Dois estágios de envelhecimento foram identificados
nos ensaios realizados entre 763 K e 553 K:
- Estagio l, correspondente ao rápido decaimento
inicial do atrito interno durante os primeiros minutos de
envelhecimento: e
- Estágio li, relativo a variação subsequente e
graduai do atrito interno.
A comparação desses resultados com os dados
apresentados neste trabalho deve levar em conta, entre
outros, dois fstore* básicos-'
73.
(l) a composição química do aco utilizado para
gerar as curvas da figura 25 diverge bastante da composição
das ligas l. 2 e 3. e
(li) o método de envelhecimento empregado neste
estudo (tratamento em forno aquecido a taxa de lOieminuto)
causou transformações estruturais nas amostras, durante os
períodos de aquecimento ate que as temperaturas de
envelhecimento desejadas fossem atingidas. Essas mudanças e
seus efeitos solve o atrito interno nao puderam, portanto,
ser detetados no presente trabalho de uma forma tao aparente
como apresentada no estagio I da figura 25. Significa que ãa
transformações observadas por Miner e pesquisadores durante o
estagio I. provavelmente ocorreram nas amostras das ligas
testadas durante os períodos de aquecimento que antecederam o * r
inicio do envelnecímento lsotérmico nas temperaturas escolhi
das.
Considerados os fatores expostos acima, verifica-se »
que a etapa de envelhecimento relativa ao estagio II
identificado por Miner e seu grupo corresponde, em larga
escala, as fases apontadas neste trabalho. As curvas "a", "b*
e *c" na figura 25 sao representativas das variações de
atrito interno nas fases 1. 2 e 3 respectivamente. Compare,
por exemplo, a curva "a* com os dados de atrito interno da
figura 10 (primeira fase) ou a curva "D" com a figura 10
(segunda fase).
o trabalho de Peters & cupp (40) apresenta estudos
da cinética de envelhecimento de acos 'Maraging' aquecidos
lsotermicamente em banhos de sais e refrigerados es água.
7*.
Utilizando medidas de resistívidade elétrica e dureza
mecânica, estes pesquisadores tam&em identificaram 3 etapas
no processo de enveinecimento de diversos tipos de acos. AS
figuras 26 e 27 reproduzem resultados octidos em amostras de
aco com ia. 39» Ni; 4. 02* Mo; 7.03» co; o. 35* Ti; o. 07* Al e
o,02* c, soiuDiiizadas a 10S9 K por 1 nora e envemecidas em
diversas temperaturas.
AS etapas distinguem-se por:
- decréscimos moderados de reslatividade durante
os primeiros minutos de envelnecimento.
- diminuição substancial de resistividade coinci
dente com um aumento correspondente de dureza em intervalos
de ate dezenas de noras dependendo da temperatura, e
- aumento de resistlvidade e diminuição de dureza
no período finai de superenvelnecimento.
•I0*K í«57*C)
7S3*K(4S0*C)
ftS*K(42a*C)
1000
TCMPO DE CNVELMCCMCNTO <ltf)
Fifura 26: Relação entre a resistividade (p) de aeo "Marmiinj* envelnecido a diversas temperaturas e tempos e a resisti vidaae C*o) do mesmo aco após o tratamento de solufcilizacao, *e#undo peters li cupp (IO).
73.
•••*K(42t*C)
793»K (4«0*C)
•IO-» (557»C)
TEMPO OE ENVELNECMENTO (hr)
Fifura 27: Dureza Rockwell c de aco *Marafinf* enveinecido a diversas temperaturas e tempos secundo Peters «. CUpp (10).
E marcante a correspondência entre os resultados
apresentados por Peters & cupp e os valores obtidos neste
tra&alno, apesar das diferenças ea materiais e técnicas
experimentais adotadas, A S fifuras 29 e 29 mostram resultados
de dureza e resistívidade obtidos neste trauaino com amostras
soluBilizadas a 1093 K e enveinecidas no forno a 73» K
comparados com curvas das fi furas 26 e 27 para 793 K de
temperatura de envelhecimento.
76.
M -r***
i
» I I I t
* > r -
í ^
Figura 2B Medidas da dureza em função do tempo de envelhecimento pa ra amostras solubilizadas a 1093 K e envelhecidas a 758 K
(Liga 1) comparadas COB valores obtidos por Peters » Ctçp (40).
Figura 29 Medidas de resistividade em função do tempo de envelheci mento para amostras solubiliiã das a 1093 K e envelhecidas a 758 K. (Liga 1) comparadas com valorea obtidos por Peters a Cupp (40).
7T.
CAPITULO V - CGNCX.U6ÕEB C RECGMDflMCÔlS
V.Í - conclusões
A principal conclusão deste traneino e que o eatudo
experiaentai da cinetica de enveineciaento de três tipoa de
aros "Narafini" peraitiu constatar a existência de 3 etapas
Dea caracterizadas que resultaa das interações de fenoaenoa
relacionados coa a recuperação da estrutura aartensítica
aquecida a lesperatura do enveineciaento. a precipitação de
coapostoa interaetaiicos. o cresciaento destes precipitados e
a reversão a Austenita, A duração dessas etapas mostrou-se
particularmente dependente dos teores de eleaentos de li«a
que determina» a cinetica das reações de precipitação nesses
aços; em especial, os teores de Titânio. Cobalto e
MOllidem o.
A segunda conclusão importante e que os resultado*
ofctidoe para oa após ea questão mostraram Doa coerência coa
as teorias aplicáveis. relacionadas aoa fenoaenoa
supracitados e coa tranainoa anteriores de outros
pesquisadores.
conciuiu-se taaDea que os acoa "Maraginf". apesar
de serea especificados e utilizados para traftaino a quente
ate 1023 K cconforme citado em 1.1.2), podea sofrer
modificações estruturais a temperaturas Dea abaixo desta
valor, dependendo da sua. composição qui ai ca a do trataaasto
térmico de envelhecimento utilizado.
conciuiu-ae finalmente qua as técnicas experiaentaia
adotada» são Bastante adequadas para estudos da cinética da
esveUMCtaento da acoa -Maraainf* durante períodos da aifuna
CCV,Í:Í.C NACIONAL DE EMF C . - .U^AR/SP - IFE-
79.
segundos atè noras da trataaento tarai co.
v.2 - Recoaendacoes
Ha pelo aenos 3 possíveis continuações para este
trafcaino:
a) investíeacoes sofcre a natureza dos picos de
atrito interno verificados nos diversos ensaios de atrito
interno no decorrer deste trafialno. Trata-se de um estudo
vasto que deaandara nastante experimentação aas que poderá
contribuir para o aprimoraaento de processos de fafiricacao
envolvendo trabalho a quente e a frio e trataaentos
teraicos de acos "Maraeinf". Esse estudo devera procurar
identificar correlações entre os picos de atrito interno e o
teor de íapurezas e processos de aqueciaento das aaostras de
acos.
1» Ampliação do estudo presente visando o
apriaoraaento das técnicas de medição de atrito interno e a m m , *
ontencao de correlações numéricas com propriedades mecânicas
dos acos "Marafixif" ea questão.
c) Finalmente, a realização de estudo sememante
coa acos "Maracinf sem cofialto no sentido de contriPuir para
o desenvolvimento de li«as aais Baratas e potencialaente
aplicáveis na fairlcacao de coaponentes da usinas termo
nuclear ea. Nestas instalações a presença de materiais
contendo esta elemento deve ser reduzida ao aímao (visto
qua podea aumentar muito as doses da radiação aseorvidas paio
pessoal envolvido na manutenção destas usinas).
79.
AHEXO A - RESULTADOS COMPLETOS
A.i - Resultados Obtidos coa a Liia i
A.í.i - Resultados dos Ensaios
os graficos constantes deste Anexo apresentas os
resultados dos ensaios de atrito interno, na condição "após
montagem" superpostos aos resultados na condição "após
recozimento linear no pêndulo". Sao tam&em indicados os
valores da resistividade elétrica da mesma amostra testada
antes do ensaio de atrito interno e. em alguns casos, após os
dois ensaios de atrito interno. E apresentado ainda o valor
da dureza de amostra tratada tersicomente ao mesmo tempo em
que a amostra utilizada para os ensaios de resistividade e
atrito interno era preparada.
NO caso das amostras soiuDiiizadas a 1093 K por 1
nora e tratados por aquecimento resistivo por i<"2. 5, so e
soo minutos seguido de resfriamento rápido (figura zt a
34), sao tam&em indicados os limites de escoamento e de
ruptura das amostras utilizadas nos ensaios de atrito
interno.
EA todos os gráficos apresentados, estão indicadas
as unidades utilizadas para a resistividade elétrica (
ai cr o-on*, cm), para a dureza (escalas Rockwell -HRC ou
convertidas para a escala Brineil -HB). para coeficientes da
atrito interno (adisensionai, conforme definido em iit.6) e -1
para a freqüência (Hertz: s ). A temperatura e indicada
ea Kelvins variando de 123 K a 573 K. finalmente, os tempos
dos tratamentos térmicos de foluDilizacão e enveineciaento
eo.
sao expressos em horas e minutos respectivamente, exceto
nas figuras 05 a 90 onde os tempos de envelhecimento estão
expressos em horas. Sao sempre apresentados primeiro o I 4»
espectro de atrito interno, contendo também a indicação da
resistlvidade e da dureza. seguido pelo espectro de
freqüência da mesma amostra e nos mesmos ensaios, conforme
abaixo:
a) AS figuras l e 2 representam referencias para
comparações, pois a amostra nao foi sujeita a nenhum
tratamento adicional (rota "a" da figura S do Capitulo III).
Nestas figuras so se dlspoe do espectro de atrito interno
e freqüência na condição "após montagem".
b) Nas figuras 3 a n as amostras seguiram a rota
"i" da referida figura 5. Apresentam os resultados de
amostras envelhecidas a 723 K por 30 minutos (figuras 9 e
10), alem dos tempos usuais de uz, 5 (2 amostras). 50 e
soo minutos (correspondentes as figuras 3 e 4, S e 6, 11
e 12 e 13 e n respectivamente). Nestas amostras o
envelhecimento foi realizado por efeito Joule seguido de
resfriamento rápido.
c) Nas figuras 15 e 16 as amostras seguiram a rota
"e" da figura 5 do Capitulo III, sendo ensaiadas após a
soluhiiizapao a 1093 K por 1 hora.
d) Nas figuras 17 a 26 sao apresentados os ensaios
das amostras soiufciiizada* a 1093 K por 1 hora, qua seguiram
a rota 'C • foram envaihecidas a 723 K (aquecimento
resiativo seguido da resfriamento rápido) durante 1'2. 5. 50
•1.
e soo ainutos. Para soo ainutos. ea virtude aa ocorrência de
ua pico de atrito interno, foi ensaiado ua secundo conjunto
de aaostras para verificar se naveria a repetição do pico
recistrado nas ficuras 23 e 24. Esta repetição nao foi
observada.
e) Nas fi curas 27 a 34 a teaperatura de
enveineciaento foi elevada para 756 K aantendo as deaais
condições anteriores e os teapos de envelneciaento de 1'2.
s, soe 500 ainutos (rota e).
f) Nas fi curas 35 a 42 a teaperatura de
envelbeciaento passou para 623 K aantendo as deaais condições
(rota f).
C) Nas fi curas 43 a 5o a teaperatura de
solubilizaçao foi alterada para 1196 K; as aaostras foraa
enveinecidas por aqueciaento resistivo a 723ic secuido de
resfriaaento rápido (rota j) pelos teapos de enveineciaento
de \'Z, 5, 50 e soo ainutos.
n) Nas fi curas 51 a 56 a teaperatura de
enveineciaento foi alterada para 756 K. correspondendo a rota
*n* da referida ficura 5 do capítulo ill.
D Nas fi curas 59 a 66 a teaperatura de
enveinecisento foi alterada para 623 K. santendo as deaais
condipões; correspondea a rota "i" da ficura 5 do Capitulo
III. oa secundo conjunto de aaostras tratadas por i'2 ainuto
foi ensaiado (ficuras 61 a 62) para verificar os resultados
atípicos das fi curas 59 e 60.
62.
j) Nas figuras 69. 70. 71 e 72 foi mantido o
tratamento de solum U zacao a 1190 K por 1 nora; as amostras
foram enveinecidas a 773 K por 300 minutos e apresentaram um
pico de atrito interno em torno de 173 K no primeiro
conjunto de ensaios.
Alem dos ensaios em que se utilizou a técnica
de envelhecimento no forno com resfriamento em acua ou ao
ar. foras feitos ensaios adicionais para confirmação dos
resultados obtidos com o tratamento térmico de
enveinecimento por aquecimento interno (efeito Joule), com
resfriamento rápido. AS figuras 73 a 06 apresentam estes
ensaios de confirmação enquanto as figuras 97 a 104
referem-se a amostras enveinecidas pelo segundo método. A
seguir descreve-se cada uma das figuras:
a) Nas figuras 73. 74, 75. 76. 77 e 7a foram
alteradas as velocidades de aquecimento interno modificando*
-se a corrente elétrica passada através das amostras, os
resultados sao apresentados para velocidades de aquecimento
de 22.5 K'ain (fig. 73 e 74), 45 icmm (fig. 75 e 76) e 150
K'min (fig. 77 e 75) utilizadas para aquecer as amostras
ate a temperatura de 723 K. esta temperatura foi mantida
por 5 minutos da envelhecimento e seguiu-se o resfriamento
rápido.
b) Nas figuras 79 e 60, a taxa de aquecimento «
interno foi 150 K'ain. A amostra foi aquecida a 723 x.
Permaneceu por 5 minutos nesta temperatura e foi nerguinada
03.
ea ania sea a preocupação de se realizar o resfriaaento
de aaneira extreaaaente rapioa. Desta foraa. após o
desligaaento da corrente elétrica, a aaostra ficou exposta
ao ar durante cerca de l minuto antes de ser resfriada
ea água. A finalidade foi simular resfriaaentoa mm
imperfeitos ea que os primeiros 100 K nao transcorresse* -2
no tempo de 10 s.
O Nas ficuras 01. 02, 03 e 04. repetiu-se os
ensaios de amostras solu&ilizados a 1093 K e envelhecidos a
750 K por 5 e so minutos, utilizando-se novas amostras.
d) Nas fifuras 05, 06. 07 e ee. apresenta-se os
resultados dos testes de amostras soluDilizadas a 1093 K.
envelhecidas a temperatura de 750 K por 1 nora e resfriadas
ao ar. Nas figuras 05 e 06. a aaostra foi enveinecida por
efeito Jouie (aquecimento interno) e nas figuras 07 e ee, a
amostra foi envelhecida ea forno tipo mufia com aquecimento
externo.
e) Nas figuras 09 e 90 verificou-se o efeito do
envelhecimento de amostras soiuhilizadas a 1093 x.
envelhecidas em forno por 3 horas a 750 K e resfriadas ao ar.
f) Nas figuras 91 a 90 são mostrados os
resultados de uma série de ensaios ea que amostras
soluhilizadas a 1093 x por 1 hora foraa envelhecidas ea
forno a temperatura ae 790 K por i'2. 5. so e soo minutos,
com resfriamento posterior ea atua.
M .
O Nas fi furam 99 a i<H mostram-se os resultados
o&tidos quando o meio de resfriamento usado noa ensaioa
precedentes - atua - foi substituído pelo ar. Foram
empresadas amostras soluDi lidadas a 1093 K por 1 nora e
enveinecidas a 750 K em forno, por 1'2. 5 e 500 minutos.
A. 1.2 - oráficos comparativos de Resultados
Os gráficos mostrados nas ficuram 105 a 113
sintetizam os resultados principais apresentados em A.I.I.
Nestas curvas foram excluídos casos especiais em que
ocorreram picos de atrito interno ou outras ocorrências nao
esperadas. IM todos estes tráficos sao utilizados
valores de resistividade elétrica em micro-onm.cm.
medidas de dureza na escala Rockwell c (fifuras 112 e 113)
ou convertidas para a escala Brineil (HB) e coeficientes de
atrito interno nas temperaturas 293 K e 553 K, conforme
definido em II1.6. Os dados foram obtidos com amostras
enveinecidas durante 1^2, 5, 50 e soo minutos e em aisuns
pontos intermediários indicados. É mostrada também
a tendência de variação dos parâmetros medidos.
A seguir descreve-se as condições válidas para cada
grafico:
a) Pifura 105: a amostra nao sofreu solubuizacão
após sua preparação; foi envelhecida a 723 K por
aquecimento interno e submetida ao resfriamento rápido em
áfua.
b) rifura 106: amostras soiubilizadaa a 1093 K e
envelhecidas por aquecimento direto a 723 K, seguido da
resfriamento rápido.
•5.
O Figura 107: amostras soiubiiizadas a 1093 K
e envelhecidas por aquecimento direto a 75Q K. seguido de
resfriamento rápido.
d) Figura io«: amostras soiuhiiizadas a 1093 K e
envelhecida* por aquecimento direto a 023 K, seguido de
resfriamento rápido.
e) Figura 109: amostras soluhilizadas a 1190 x e
envelhecidas por aquecimento direto a 723 K. seguido de
resfriamento rápido.
f) Figura lio: amostras solumlidas a 1190 K e
envelhecidas por aquecimento direto a 750 K. seguido de
resfriamento rápido.
g) Figura ill: amostras solubillzadaa a 1190 K e
envelhecidas por aquecimento direto a 023 K. seguido de
resfriamento rápido.
h) Figura 112: amostras soluDilizadas a 1093 K e
envelhecidas em forno tipo mufia a 750 K com resfriamento em
água a temperatura ambiente.
D Figuras 113 a 114: variação da dureza (figura
119) e da resistividade elétrica (figura 120) em função do
tempo de envelhecimento (em minutos) de amostras
solufcllizadas a 1093 x por 1 hora e envelhecidas a 758 x em
forno ou por aquecimento direto. É apresentada uma
comparação com resultados obtidos por Peters fc cupp
(40) para aco de compoaição semelhante, soiu&uizaao a 1090 x
e envelhecido a 755 x.
06.
A.2 - Resultados obtidos coa a Li«a 2
A.2.1 - Resultados dos Ensaios
Da mesma forma apresentada em A.I.I para a Li«a í.
as figuras 115 a n o apresentam os resultados dos ensaios de
atrito interno para a Liga 2. Sao apresentados também os
valores obtidos para a resistividade elétrica obtidos antes
do ensaio de atrito interno e os valores da dureza de amostra
preparada utilizando-se os mesmos procedimentos e
tratamentos térmicos, A dureza e agora expressa na escala
Rockwell c (HRC). Todos os tratamentos térmicos de
enve meei memo foram realizados em forno com resfriamento
em água.
A seguir descreve-se as condições validas para cada
figura:
a) Nas ficruras lis e u & a amostra nao foi
soiubllizada nem envelhecida. E a base para comparação com as
demais amostras. Estas ficuras sao as únicas relativas a
Liga 2 onde nao ha coincidência total dos espectros
de atrito interno e freqüência nas condições "após
montagem" e "após recoziaento linear".
b) Nas figuras 117 a 124 as amostras seguiram a
rota ac" da figura 5 do capítulo III; foram soiubuizadas a
1093 K e envelhecidos a 729 K por 1'2 minuto (fifuras 117 e
lie), 5 minutos (figuras 119 e 120), 50 minutos (figuras 121
e 122) e soo minutos (firuras 123 e 124).
O Nas figuras 125 a 132 as amostras
se rui ram a rota "d" da figura 5 do capítulo III e foram
•7.
envelhecidas a 758 K por 1'2 ainuto (figuras 125 e 126). 5
ainutos (figuras 127 e 126). 50 ainutos (figuras 129 e 130) e
SOO ainutos (figuras 131 e 132).
d) Nas figuras 133 a H O seguiu-se a rota "f da
referida figura 5: o envelhecimento foi realizado a 623 K
durante tempos de 1'2 ainuto (figuras 133 e 134). 5 ainutos
(figuras 135 e 136). 50 ainutos (figuras 137 e 136) e 50O
ainutos (figuras 139 e HO).
A.2.2 - Gráficos Coaparativos de Resultados.
Os gráficos apresentados nas figuras 141, 1-12.
143 e 144 resuaea os resultados apresentados ea A.2.1 de
foraa a facilitar coaparapoes. Sao apresentados 4
graftcos:
a) Na figura 141. as aaostras foraa solufcilizadas a
1093 K e envelhecidas a 723 K. Sao apresentados valores de
dureza Rockwell c (HRC). de resistividade elétrica ea aicro-
oha.ca e do coeficiente de atrito interno nas teaperaturas
303 K e 553 K. Coao os espectros de atrito interno nas
condições "após aontagea* e "após recoziaento linear*
coincidiraa, nao ha indicapao nos gráficos para
estas duas condições. A parta tracejada constitui usa
projeção teórica baseada no que foi discutido no
Capítulo 11.
D) Na figura 142, a teaperatura de enveineeiaento
foi alterada para 756 K a as aaostras foraa so luto 1 lixadas a
1093 K.
M.
c) Na f icura 143. a tesperatura de enveineciaento ê
623 K: a soiunuizacão foi aantida a 1093 K.
d) Na fifura 144 sao cosparados apenas os
resultados de dureza e resistividade extraídos das fi curas
Ml. 142 e 1^3.
A. 3 - Resultados obtidos con a Li ca 3
A. 3.1 - Resultados dos oisaios
Nas ficuras 145 a iro são apresentados os
resultados dos ensaios de atrito interno (nas condições "após
aontacea* e "após recoziaento linear") COB indicação da
resistividade das aaostra (nedida antes da execução dos
ensaios de atrito interno) e da dureza RocKvell c (HRC) de m
aaostras preparadas e tratadas nas aesaas condições. Todas
as aaostras foraa solUBilizadas a 1093 K por una nora e
envelnecidas ea forno coa resfriaaento ea acua.
AS condições fespecíficas de cada ficura sao:
a) AS fi curas 145 a 156 refletea os resultados dos
ensaios ea aaostras envei&ecidas a 723 K por 1'2 ainuto
(ficura 145 a ÍJO), 5 ainutos (flcuras ísi a 152) so ainutos
(f)curas 153 e 154) e soo ainutos (ficura 155 e 156). Para
l'2 ainuto. são apresentados os resultados coaparativos
dos espectros de atrito interno e freqüência nas condições
•após aontacea* « "após o 10. recoziaento linear"
(ficuras 145 e 146). "após o 2o. recoziaento linear*
(ficuras 147 e 145) • "após o 3o. recoziaento linear*
(ficuras 149 s ISO).
•9.
W AS ficuras 1ST a I M refistraa os resultados
coa eaostrss enveinecidas a 7S6 K per t'2 ainuto (figuras
1ST e 156). s arautos (ficuras 139 e loo), so arautos
Cflfuras 161 e 162) e soo arautos (figuras 163 e I M ) .
c) AS flcuras 165 a ITO sao os resultados dos
ensaios de aaostras enve race idas a 623 K por i'2 arauto
Cfituras 163 e 166). s arautos (ficara* 166 e 16T) e so
arautos Cfífuras 166 e 169).
A.3.2 - Craficos Coaparativos
os resultados apresentados ea A.3.1 • foras
sintetizados ea tráficos coaparativos coa valores de
dureza Rockwell c (HRC), resistividade elétrica cmcro--1
ona.ca) e coeficiente de atrito interno CO ) aedidos a 303 K
e SS3 K na condição aapos recoziaento linear". No caso da
aaostra enveraecida a 723 K por 1'2 ainuto, foi considerado
o ultiao recoziaento linear. A secuir descreve-se as
condições válidas para cada trafico:
a) Firura 171 - Eoveinecisento a 723 K.
V) Ficura 172 - coveineciaento a 756 K.
c) Pifura 173 - Envelhecisento a 623 K.
90.
I O "
*3
i
MCSISTtVUMIX OSTflICA: 5 4 . 4 1 • • c > M M ( • (*NTE3> * • , ) • • ( « • • » • . CM ( A»ÓS)
OUNCZ* X79MS
•+•
200 300 400 TEMPERATURA (K)
SOO 600
Figura 1: Espectro de Atrito Interno de amostra da Liga 1 sem solubilizacão e sen envelhecimento con indicação do valor da Resistividade Elétrica em mi-croohm un antes e depois do ensaio e da Dureza H8. (Liga 1)
200 -»- •+•
300 400 TEMPERATURA (K)
SOO 600
Figura 2: Espectro da freqüência de anostra da Liga 1 sem solubilizacão e sem en velhecimento. ~
91.
IO - •
I *- •
aros «Ratoeira LIMUM a 973 K
IISTIVUMOC CLCmiCa. 3t.«e M W M ( « OUHCZA: 231 M* *K>» CftVf LHCCmCJlTO
3i« MS ftptfs MCCOZIMEMTO LIN
200 300 S00
Figura
400
TEMPERATURA (K)
3: Espectro de a t r i t o interno de amostra da l iga 1 sem solubil izacao e com envelhecimento por aquecimento direto por 1/2 minuto, com indicação resist ividade em microohm.cm e da dureza H8, a temperatura de 723 K (Liga 1)
600
da
1.04-
\fiZ"
1,00- -
0,9*-
o,»e- •
• ATOS NONTASEM • APÓS NCC02IMENTO LIMEM * 973 K
\
\
\
\
>
200 300 400 900 600 TEMPERATURA (K)
Figura 4: Espectro da freqüência de amostra da liga 1 sem solubilizacao e com envelhecimento por aquecimento direto por 1/2 minuto, ã temperatura de 723 K (Liga 1)
« .
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NEcozneiTo LINE** * »»s «
KSISTIVIOMK ELÉTRICA: ««.Si aicraaha . c i OUMUA: 43 MRC'STiH*
* • -
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—> I I 300 400
TEMPERATURA (K)
200 500 600
U5"
Í yo+ 3
IJ05+'
1,00--
Figura 5: Espectro de At r i to Interno de anostra sen soTubilizaçao e envelhece da por Aquecimento Direto a 723 K por 5 minutos, com indicação da Resistividade e Dureza (1? Amostra - Li^a 1)
1,20--«POS HOWTASCN APÓS AECOZINCMTO LIMC«N A 573 K
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300 400 TEMPERATURA (K)
200 900 600
Figura 6: Espectro da freqüência sem solubilizaçào e envelhecida por Aqueci mento Direto a 723 K por 5 minutos (1* Amostra - Liga 1)
§3.
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200 300 500 TEMPERATURA 00
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Figura 7: Espectro de Atrito Interno de amostra da liga 1 sem solubilizacão e com envelhecimento por aquecimento direto a 723K por S minutos, com indicações da resistividade e dureza (2* amostra - Liga 1}
200 300 400 TfNFfRATURA (K)
SOO 600
Figura 8: Espectro de Freqüência de amostra da liga 1 sem solubilizacão e com envelhecimento por aquecimento direto a 723 K por 5 minutos (2* amostra -liga 1)
200 900 30O 400 TEMPCRATUftA (K)
Figura 9: Espectro de a t r i t o interno de amostra sen solubiTizacão e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 30 minutos, com a indicação da res i s t i vidade e dureza. (Liga 1)
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Figura 10: Espectro de freqüência de amostra sem solubil lzação e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 30 minutos. (Liga 1)
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Fiqor» 12: Espectro de freqüência de amostra se» solubillzacão e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por SO minutos. (Liga 1)
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•+• •+- •+•
200 300 400 TEMPERATURA (K)
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Figura 13: Espectro de Atrito Interno de amostra sem solubilizaçao e envelhecida a 723 K por 500 minutos, com indicação da Resistividade e Dureza, por Aquecimento Direto (Liga 1)
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— APÓS H0NTA6EN — APÓS «COZIMENTO LINEAM A 973 K
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
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Figura 14: Espectro de freqüência de amostra sem solubilizaçao e envelhecida por Aquecimento Direto a 723 K por 500 minutos (Liga 1)
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KSISTIVIOAOE ELÉTRICA: 3 3 , M M i c r o » » * ca OUKZA: I t 3 MB
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TEMPERATURA (K) Figura 15: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K por 1 hora
com indicação de resistividade e de dureza. {Liga 1)
0,81"
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— APÓS M0NTA6EN — «PÓS KCOZIMENTO LINEAH A 573 K
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200 500 600 300 400 TEMPCRATUflA (K)
Figura 16: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1093 K por 1 hora. (Liga 1)
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— APÓI MONTAREM — • AfÓt RECOtlMENTo LINEAR A 579 K
RESISTIVIDADE ELÉTRICA: S0,S1 ••cr««»a, C * OUREM: SOS MR
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TEMPERATURA (K) 500 S00
Figura 17: Espectro do atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida a 723 K por 1/2 minuto, com indicação da resistividade e dureza. (Liga 1)
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300 400 TCMPEftATWU (10
Figura 18: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 1/2 minuto. (Liga 1)
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RESISTIVIOAOC ELÉTRICA: 4»,0S n t r t t l n t a i OUREZA:2M H »
200 300 400 500 600 TEMPERATURA (K)
19: Espectro de At r i to Interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecido por Aquecimento Direto a 723 K por 5 minutos e indicação da Resis tivid^.de e Dureza.
- — APÓS NONTASCM — APÓS «COZIMENTO LINEAR A 973 K
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200 300 400 SOO 600 TEMPERATURA (K)
20: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por Aquecimento Direto a 723 K por 5 minutos (Liga 1)
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— — APÓS MONTAI» • — APÓS «COZIMENTO LINEAH A 573 K
NESISTIVIOAOE ELÉTRICA: 92,30 microoha.c OUKZA: 222 MS
-»- •+- •+• 200 300 400
TEMPERATURA (K) 500 600
Figura 21: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 500 minutos e indicação da resistivida de e dureza (2a amostra - Liga 1) ~
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TEMPERATURA (K) SOO 600
Figura 22: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 500 minutos. (Liga 1)
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TEMPERATURA (K) 500 600
Figura 23: Espectro de Atrito Interno da anostra solubillzada a 1093 x_e envelhecida por Aouecircento Direto a 723 IC )or Í5G minutos, com inaicacao dos valores de Resistividade e Dureza. iLiga 1)
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TEMPERATURA 00 SOO 600
Figura 24: Espectro da freqüência da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por Aquecimento Direto a 723 K por 500 ninutos. (Liga 1)
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200 300 500 TEMPERATURA 00
Figura 25: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 500 minutos e indicação da resistivida de e dureza (29 amostra - Liga 1) ~
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Figura 26: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aque cimento direto a 723 K por 500 minutos (29 amostra - Liga 1)
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TEMPERATURA ( K) Figura 27: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida
por aquecimento direto a 758 K por 1/2 minuto, cem indicação da resistivi dade, dureza, limite de escoamento e limite de ruptura. (Liga 1) ~
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Figura 28: Espectro de freqüência de amostra solublllzada a 1093 K e envelhecida por amurlnunfn rilratn i 7Si ti pau y a •>»n«a. ( H M 1)
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
900 600
Figura 29: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida a 758 K por 5 minutos por aquecimento direto, com indicação da resistivi-dade, dureza e limites de escoamento e de ruptura. (Liga 1)
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-»- - H 200 300 400
TEMPERATURA (K) 900 900
Figura 30: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida a 758 K por aquecimento direto por 5 minutos. (Liga 1)
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
900
Figura 35: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envell por aquecimento direto a 823 K por 1/2 minuto, com indicação da res dade e dureza. (Liga 1)
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Figura 36: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1093 K envelhecida aquecimento direto a 823 K por 1/2 minuto, (liga 1)
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Figura 37: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 5 minutos, com indicação da resistivi-dade e dureza. (Li«ja 1)
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38: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 5 minutos (Liga 1)
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TEMPERATURA (K) 900 600
Figura 39: Espectro de atri to interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento interno a 823 K por 50 minutos com indicação da resistiv^ dade e dureza. (Liga 1)
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Figura 40: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 50 minutos. (L1ga 1)
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Figura 41: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 5G0 minutos, com a indicação da resis-tividade e dureza.
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Figura 42: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 500 minutos. (Liga 1)
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TCMTOUTURA M Figura 43: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida
por aquecimento direto a 723 K por 1/2 «imito,, coa indicação dos valores de resistividade e dureza. (Liga 1}
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TfNPOInTUm 80 Figura 44: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1198 K por 1/2 minuto por
aquecimento direto a 723 K por 1/2 minuto. (Liga 1)
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Figura 45: Espectro de atrito interno da amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 5 minutos, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 46: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 5 minutos. (Liga 1)
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Figura 47: Espectro de a t r i t o interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 50 minutos, com indicação dos valores obtidos da resistividade e dureza. (Liga 1)
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300 400 TEMPERATURA (K)
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Figura 48: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 50 minutos. (Liga 1)
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Figura 49: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K_e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 500 minutos, com indicação dos valores de resistividade e dureza. (Liga 1)
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TOTCRATURA (K)
Figura 50: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 723 K por 500 minutos. (Liga 1)
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Figura 51: Espectro do atrito interno da amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida a 758 K por 1/2 minuto, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 53: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 758 K por 5 minutos, com indicação dos valores de resistividade e dureza.
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Figura 55: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 758 K por 50 minutos, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
TCMPOUTURA 00
Figura 56: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 758 K por 50 minutos. (Liga 1)
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Figura 58: Espectro de freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 758 K por 500 minutos. (Liga 1)
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« n t O v a M K CLÉnUCA: St .O* M t M a . «i OUKZA: IT ume* I N M
TEMPBUTulU 00 Figura 59; Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida
por aquecimento direto a 823 K por 1/2 minuto. A curva na condição "após montagem" foi substituída por uma curva "após recozimento linear até 184 C (457 K) em virtude da experiência ter sido interrompida a essa temperatura e reiniciada a partir do ponto inicial. (Liga 1)
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Figura 60: Esptctro da freqüência da amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 1/2 minuto. (L1ga 1)
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Figura 61: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 1/2 minuto, com indicação dos valores da resistividade e dureza (2? amostra - Liga 1)
soe 300 400 TEMPERATURA 00
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Figura 62: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 1/2 minuto. (29 amostra - L1ga 1)
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Figura 63: Espectro do atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K per 1 hora e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 5 minutos, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
300 TEMPERATURA (10
Figura 64: Espectro da freqüência de amostra solubll lzada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 5 minutos. (Liga 1)
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TEMPERATURA 00 Figura 65: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida
. por aquecimento direto a 823 K por 50 minutos, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 66: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 50 minutos. (Liga 1)
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Figura 67: Espectro do atrito interno de amostra solubllizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 500 minutos, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 68: Espectro da freqüência de amostra solubllizada a 1198 K e envelhecida por aquecimento direto a 823 K por 500 minutos. (Liga 1)
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Figura 69: Espectro de Atrito Interno de amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por Aquecimento Direto a 773 K por 500 minutos, com indicação dos valores de Resistividade e Dureza. (Liga 1)
200 300 400 TEMFCHATURA (K)
900 600
Figura 70: Espectro da freqüência da amostra solubilizada a 1198 K e envelhecida por Aquecimento 01 reto a 773 K por SOO minutos. (Liga 1)
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Figura 71: Comparação entre os espectros de Atrito interno da «nostra anterior (Figura 69) na elevação e no decrêscino de temperatura no ensaio de Atrito Interno. (Liga 1)
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Figura 72: Comparação entre os espectros de freqüência da amostra anterior (Figura 69) na elevação e no decréscimo de temperatura no ensaio de Atrito Interno. (Liga 1)
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Figura 73: Espectro do atrito interno da amostra sem solubilizacao envelhecida por aquecimento interno com velocidade de aquecimento de 22,5 K/min, tempera_ tura e tempo de envelhecimento de 723 K e 5 minutos e resfriamento rápido. (Liga 1)
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200 300 400 900 600 TEMPERATURA (K)
Figura 75: Espectro do atrito interno da amostra sem solubilização envelhecida por aquecimento direto com velocidade de aquecimento de 45 K/min, temperatura e tempo de envelhecimento de 723 K e 5 minutos e resfriamento rãpi do. (Liga 1)
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Figura 77: Espectro de atrito interno de amostra sem soTubilizacao envelhecida por aquecimento interno com velocidade de aquecimento de 150 K/min, temperatu^ ra e tempo de envelhecimento de 728 K e 5 minutos e resfriamento rápido. (Liga 1)
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Figura 82: Espectro da freqüência de amostra preparada e ensaiada conforme figura 88. (Liga 1)
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Figura 83: Espectro do atrito interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida a 756 K por 50 minutos seguido de resfriamento rápido. (Liga 1)
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Figura 84: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 90. (Liga 1)
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Figura 85: Espectro do atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida por aquecimento interno a 758 K por 1 hora seguida de resfriamento ao ar (Liga 1)
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Figura 86: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 92. (L1ga 1)
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Figura 87: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 1 hora seguida de resfriamento ao ar. (Liga 1)
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Figura 88: Espectro da frequtncla de amostra preparada e ensaiada conforme figura 94. (Liga 1)
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Figura 89: Espectro do atrito interno de amostra solubilizado a 1093 K e envelhecidos no forno a 758 K por 3 horas seguido de resfriamento ao ar, com indj. cação dos valores de resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 91: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a_1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 1/2 minuto com resfriamento na água, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 92: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 98. (Liga I)
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Figura 93 : Espectro do a t r i t o interno de amostra solubilizada a 1093 K_e envelhecido no forno a 758 K por 5 minutos com resfriamento na água, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 95: Espectro do a t r i t o interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 50 minutos com resfriamento na água, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
500 800
Figura 98: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 104. (Liga 1)
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Figura 100: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 1/2 ainuto seguido de resfriaaento ao ar. (Liga 1)
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Figura 101: Espectro de atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 5 minutos seguido de resfriamento ao ar, com indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 1)
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Figura 103: Espectro de atrito interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 500 minutos seguido de resfriamento ao ar, com indicação dos valores de resistividade e dureza. (Liga 1/
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Figura 104: Espectro da freqüência de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 500 minutos seguido de resfriamento ao ar. (Liga 1)
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20t (293K) e 280*C (553K),Q^ e O^nas condições "apo's montagem" (AM)
e após recozimento linear no pêndulo" (ARL ) em amostra da liga 1 solubilizada a 1093K e envelhecidas por aquecimento interno a 723K
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da Dureza HB e do Coeficiente de Atrito Interno nas temperaturas de
20t (293K) e 280X <553K).Q^ e Q^nas condições "após montagem" (AM)
e após recozimento linear no pêndulo" (ARL ) em amostras da liga 1 solubilizada a 1093K e envelhecidas por aquecimento interno a 758K
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Variação observada da Resistividade elétrica, em micro-ohms.cm. da Dureza HB e nos Coeficientes de Atrito Interno nas temperaturas de 20t (293K) e 280t (553K),0jJ e C^nas condições "apds montagem" (AM)
e após recozimento linear no pêndulo" (ARL) em amostra da liga 1 solubilizada a 1093K e envelhecidas por aquecimento interno a 823K
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para tempos curtos há o decréscimo do AI.após uma sensivel subida nus instantes iniciais Na 2*fase. o endurecimento é mais lento e o AI se eleva pela precipitação, atingindo um ya-lor máximo quando os precipitados crescem muito e a razão área para volume dos grãos de-cresce. Na 3 fase. há diminuição da dureza pela reversão à austenita. As amostras foram solubizadas a 1093K e envelhecidas em forno a 758K com resfriamento em água.
Figura 113 Medidas da dureza en função do tempo de envelhecinento pa ra amostras solubilizadas a 1093 K e envelhecidas a 758 K (Liga 1) comparadas com valores obtidos por Peters a Cupp (40).
Figura 114 Medidas de resistividade em função do tempo de envelheci mento para amostras solubilizã das a 1093 K e envelhecidas ã 758 K. (Liga 1) comparadas com valores obtidos por Peters ê Cupp (40).
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Figura 117: Espectro do atrito interno de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 823 K por 1/2 minuto com resfriamento na água, e indicação de resistividade e dureza. (Liga 2)
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ATOS MONTAOCM APÓS NECOZINENTO LINEAR A 973 K
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HRC e no coeficiente de atrito interno nas temperaturas de
30* C (303K) e 280'C (553K) Q;;e Q;;O . em amostras da liga 2 envelhecidas a 823K
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Figura 145: Espectro do atrito de amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida em forno a 723 K por 1/2 minuto com resfriamento na água, e indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 3)
Af08 NONTABCM APÓS RECOZINENTO LINEAR A 573 K
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300 400 TEMPERATURA (K)
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Figura 146: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 152. (Liga 3)
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
500 600
Figura 147: Espectro de Atrito Interno referente a mesma amostra da Figura 152 compa rando-se os espectros "após montagem" com "após o 2Ç recozimento linear"" no pêndulo. (Liga 3)
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200 300 400 900 600 TOTOUTURA 00
1 —
Figura 154: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme f igura 160. (L1ga 3)
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14 •
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«UCTIVIOAK CLCTMC*: * t . t » l * r«« fca ci OURHA: 5 9 . » M*C
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
900 800
Figura 155: Espectro do atrito interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 723 K por 500 minutos com resfriamento rápido, e indicação dos valores da resistividade e dureza. (Liga 3}
L30<
1,28
1,20-
1,24-
1,22
^ _ « r á S MMTASEN — APÓS KCOZINENTO LlNEAft A 973 K
^ ^ ^
^ v ^
200 300 400 TEMPERATURA 00
SOO 600
Figura 156: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 162. (Liga 3)
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12 -
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K • +
RCCOZINENTO LUCAR A STS K (COM M M O M T A S M )
NEUSTIVIOAOC ELÉTRICA: 93,3 »icr*«k« . c DUREZA: 42,4 HRC
-H •+•
200 300 900 600 400 TEMPERATURA Q0
Figura 157: Espectro do atrito interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida a 758 K por 1/2 minuto com resfriamento na água, e indicação dos valores de resistividade e dureza. Apôs o 1Ç ensaio a amostra foi remontada para o 2Ç ensaio. (Liga 3)
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V«o-
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— — A P Ó S NDHTAT-W — « m t RECOZXMENTO LINEAR A S73 K
200 300 500 TEMFOUTUfU 00
Figura 158: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada confonne Figura 164. (Liga 3)
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NCCOZnCNTO LIMEM * 573 It
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—I I I 300 400
TEMPERATURA 00 200 SOO 600
Figura 159: Espectro do atrito interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida no forno a 758 K por 5 minutos, e indicação dos valores da resistivi-dade e dureza. (Liga 3)
300 400 TENFCHATIMA OO
Figura 160: Espectro òa freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 166. (Liga 3)
10-
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RESUTIVIOADC ELÉTRICA: 44,9 Micr*«ka c« 0UREIA:9I,T HNC
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500 600
Figura 161: Espectro de Atrito Interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecj^ da a 758 K por 50 minutos com resfriamento na água, e indicação dos valores da Resistividade e Dureza. (Liga 3)
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200 900 SOO TEMPERATURA (K)
Figura 162: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme Figura 168 (Liga 3)
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200 300 400 TEMPERATURA (K)
500 600
Figura 163: Espectro do A t r i t o Interno da amostra solubilizada a 1093 K e envelhecida em forno a 758 K por 500 minutos, e indicação dos valores da Resistivida-de e Dureza. (Liga 3)
300 400 TOrOUFJRA (K)
Figura 164: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme Figura 170. (Liga 3)
14
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300 200 aoo TEMPCAATURA 00
Figura 165: Espectro do a t r i t o interno da amostra solubil izada a 1093 K e envelhecida no forno a 823 K por 1/2 minuto com resfriamento na água, e indicação dos valores de resistividade e dureza. {Liga 3)
l , » - -
1,17 +
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1,11 ••
M M HECOZIMENTO LIMEM A 9 7 3 R
I > t t I I 200 300
TOfOUTURA 00 SOO
Figura 166: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 172. (Liga 3)
14 "
12
10
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RtCRWCMTO LINEAR * 573 K
MEUSTIVIOMK ELÉTRICA: SO 3 «MCI DUREZA: 51 3 MRC
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•+• •+• 200 300 400
TEMPERATURA (K) SOO 800
Figura 169: Espectro da freqüência da amostra solubilizada a 1_093 K e envelhecida no - forno a 823 K por 50 minutos com resfriamento na água e indicação dos va_ lores da resistividade e dureza. (Liga 3)
200 SOO TEMrVUTlffU 00
Figura 170: Espectro da freqüência da amostra preparada e ensaiada conforme figura 176. (Liga 3)
3 .5
3 . 0
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- 50
60
- 4 0
30
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30* C (303KJ e 2B0' C (553K)Q"^e Q;,*0 . em amostras da liga 3 envelhecidas a 723K
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SÍMBOLOS
V DURE2A HRC
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30
1 5 5 i^gt" Variação observada da resistividade elétrica, em micro-ohm cm na durezi HRC e no coeficiente de atrito interno nas temperaturas de
30*C (303K) e 280" C (553K).QU e q£ . em amostras da liga 3
envelhecidas no forno a 758K
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Figura 172
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i£. + ( m i n ) 500
SÍMBOLOS
V nuncz* HRC o «csisnv
X o'
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UJ or O •50
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40
30
Variação observada da resist ividade elétrica, em micro-ohm. cm na durez.j
HRC e no coeficiente de atrito interno nas temperaturas de
30* C (303K) e 280* C (553K). Q ^ e
envelhecidas em torno de 823K
Q ; : . em amostras da liga 3
uirTO 2
60
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i o o F.
50
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30
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