analchem_introduction analytical chemistry
TRANSCRIPT
คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยเทคโนโลยราชมงคลพระนคร
iamworavith Asst.Prof.Dr.Woravith Chansuvarn
Introduction of Analytical Chemistry
หลกพนฐานเกยวกบเคมวเคราะห
Lasted update : May 2017
แผนการสอนและการเรยนร
จดประสงคการเรยนร บอกความส าคญของเคมวเคราะห บอกวธวเคราะหทางเคม อธบายขนตอนการวเคราะห อธบายการเตรยมตวอยาง
บทเรยน 1.1 หลกเบองตนเกยวกบเคมวเคราะห
การวดผลการเรยนร กจกรรมและแบบฝกหด สอบยอยรายหนวย
2
เอกสารประกอบการสอนประกอบการสอน
หนงสอ
ชตมา ศรวบลย, เคมวเคราะห 1, กรงเทพฯ: ส านกพมพมหาวทยาลยรามค าแหง, 2556.
ดาวนโหลด บทท 1 http://e-book.ram.edu/e-book/inside/html/dlbook.asp?code=CM233(47)
3
เอกสารประกอบการสอน http://www.slideshare.net/woravith/rmutp-analchem-analytical-chemistry
Definition
6
“The science of inventing and applying the concepts, principles, and…strategies for measuring the characteristics of chemical systems” (Murray, 1991. Anal. Chem., 63, 271A)
“Analytical chemistry is a metrological science that develops, optimizes and applies measuring processes intended to derive quality chemical information of both global and partial type in order to solve the measuring problems posed”
“Analytical chemistry is the science concerned with the systematic identification or characterization of established chemical species and their determination to known degrees of certainty at any level of concentration and in any matrix in which they may occur”
“Analytical chemistry is too broad and too active a discipline for us to define completely” Havey, 2000
“Analytical chemistry is a measurement science consisting of a set of powerful ideas and methods that are useful in all fields of science, engineering, and medicine”. Skoog et al., 2014
7
“Analytical chemistry is what analytical chemists do.”
“Analytical chemistry is too broad and too active a discipline for us to define completely” Havey, 2000
8
เคมวเคราะห คอสาขาวชาทางวทยาศาสตรประยกตทางดานเคมทศกษาเชงคณภาพ และ/หรอ เชงปรมาณของสารทสนใจ (analyte)
- การตรวจสอบ (identification) สารทสนใจ - การหาปรมาณ (determination) สารทสนใจ - การหาองคประกอบทางเคม (composition) สารทสนใจ
การวดทางเคมวเคราะห จะมเทอมทนยมใชคอ analysis (การวเคราะห) คอการหาลกษณะเฉพาะของสารทสนใจทงเชงคณภาพและเชงปรมาณ
determination (การหาปรมาณ) คอการวดสารทสนใจทเปนการวเคราะหเชงปรมาณ
characterization (การพสจนเอกลกษณ) คอการทดลองเพออธบายสมบตของสาร
10
11
Chem
ical A
nalys
is Qualitative
Quantitative
What/which is the identify of substances in the sample?
How many of interested analyte is present in the sample?
Qualitative และ Quantitative
Problem in analytical chemistry
What is it ??? >> require many methods to evaluate.
Is it toxic?
15
Is it a melamine? How many level/concentration
of melamine?
(A) and (B) : white powder
(A) (B)
Total As = 0.08-0.343 mg/kg Inorganic As = 0.20 mg/kg
18
Total As = 0.01-0.39 mg/kg Inorganic As = 0.18 mg/kg
คาอนโลมตกคางสารหนอนนทรย = 0.20 mg/kg
M. Welna et al., Comparison of strategies for sample preparation prior to spectrometric measurements for determination and speciation of arsenic in rice. Trends in Analytical Chemistry. 65(2015) 122-136.
ปญหา
พบวา สของ lacquer thinner ทบรรจในกระปอง มสผดปกตจากสเหลองซดเปนน าตาล ลกคาน าไปใชแลวเนอสเพยนจากเดม
20
Analytical processes : PMSPME
21
Problem : ศกษาปญหา
Method : เลอกวธวเคราะห
Sampling : เกบตวอยาง
Preparation : เตรยมตวอยาง
Measurement : การตรวจวด
Evaluation data : ประเมนขอมล
22
Problem Satisfy
answer
• ปญหาคออะไร และอะไรคอค าตอบทตองการ (เชงคณภาพหรอเชงปรมาณ) • ขอมลทไดจะบอกเกยวกบอะไร หรอจะน าขอมลไปใชท าอะไร • เปนการก าหนดสมมตฐานและวตถประสงคของการทดลอง • สวนประกอบทตองการวเคราะหอยในรปทางเคม (chemical form) แบบใด • ผลการวเคราะหตองการความถกตองและแมนย ามากนอยเพยงใด • คาใชจาย เวลา
ปญหา lacquer thinner มสน าตาล สาเหตมาจากอะไร?
• คณภาพสารเคมทใชในการผสม • สาเหตจากการปนเปอนโลหะทหลดมา
จากบรรจภณฑ • Fe, Sn, Zn
23
Problem
Method Satisfy
answer
• ขนาดและจ านวนตวอยาง • ขนตอนการเตรยมตวอยาง • ความถกตองและความแมนย าทตองการ • ระดบความเขมขนของสารทสนใจในตวอยาง • ความพรอมของเครองมอวเคราะห และสารเคม • คาใชจาย • ความรวดเรว หรอระยะเวลาในการวดตอ
ตวอยาง • ควรเลอกวธทมรายงานมากอนหรอเปนวธ
มาตรฐาน (standard method) ทเปนทยอมรบ “ไมมวธวเคราะหใดทสมบรณตามความตองการของเราไดทงหมด”
เลอกวธทสามารถบอกไดวาโลหะทปนเปอนมปรมาณเทาใด • gravimetric • titrimetric • AAS • ICP
วธมาตรฐาน (standard method)
24
การด าเนนการวเคราะหตามวธมาตรฐาน เปนแนวทางหนงทนยมท าส าหรบการวเคราะหปรมาณสารทสนใจในตวอยาง ASTM : American Society of Testing and Materials เปนวธการวเคราะหทสารตวอยางเปนวสดอตสาหกรรม โลหะ ยาง พลาสตก AOCS : American Oil Chemists' Society เปนวธทดสอบมาตรฐานทใชในกระบวนการผลต การคา การประยกตใช และ
การประเมนผลตภณฑไขมน น ามน และลพด (lipid) AWWA : American Water Works Association เปนวธมาตรฐานในการวเคราะหตวอยางเปนน าและน าเสย US.EPA : US Environmental Protection Agency เปนวธทดสอบมาตรฐานส าหรบตวอยางทางสงแวดลอมและทางดานชวภาพ AOAC : Association of Official Analytical Chemists
เปนวธมาตรฐานส าหรบการวเคราะหตวอยางเปนอาหาร ยา เครองส าอาง เคมภณฑทใชทางการเกษตร
25
Problem
Method
Sampling Satisfy
answer
การเกบตวอยางเปนการลดจ านวนหรอปรมาณสารตวอยางโดยท าการสมเอาตวอยางมาเปนตวแทนของสารตวอยางทงหมดทสนใจศกษา
1) ความเปนตวแทน (representative) 2) จ านวน (number) และปรมาณ (quantity)
3) วธการเกบ (procedure) และการเกบรกษาตวอยาง (reservation) ถกตองและเหมาะสม
26
Problem
Method
Sampling
Preparation Satisfy
answer
การท าใหตวอยางอยในรปแบบทเหมาะสมทจะท าการวเคราะหดวยเทคนคเฉพาะตอไป
ก าจดสงรบกวน ตองสอดคลองกบวธวเคราะห วธการเตรยมตวอยางขนอยกบวธวเคราะห วธการวด เครองมอการวด ชนดตวอยางและชนดสารทสนใจ
27
Problem
Method
Sampling
Preparation
Measurement Satisfy
answer
เปนขนตอนการวดสญญาณของสารทสนใจในตวอยางทผานการเตรยมแลว การวดตองสอดคลองกบวธวเคราะห การสอบเทยบมาตรฐานอปกรณและเครองมอวด
การทดสอบความใชไดของวธ (method validation) หรอการทดสอบคณภาพ (quality control)
การท าการวดซ า (replicates) การท ากราฟมาตรฐาน (calibration curve)
28
Problem
Method
Sampling
Preparation
Measurement
Evaluation
data Satisfy answer
การประเมนขอมล LOD, LOQ RSD Sensitivity
การทดสอบทางสถต Q test T-test, F-test
กจกรรม (กลมละ 3 คน)
29
ใหนกศกษาคนควาการวเคราะหเถา (ash) ในตวอยาง plastic, biomass, ชวภาพ และอนๆ ตามวธมาตรฐาน ASTM สรปเปนขนตอน
การเกบตวอยาง
การสมเอาตวอยางทสนใจบางสวนซงใชเปนตวแทนของสารตวอยางทงหมดทสนใจเพอวเคราะหหาสารทสนใจ
การเกบตวอยางจงเปนการลดปรมาณสารทตองน ามาวเคราะห โดยไมจ าเปนตองน าตวอยางทงหมดมาวเคราะห
“การสมเกบตวอยางอยางเปนระบบจงเปนวธลดปรมาณสารตวอยางโดยทผลการวเคราะหในตวอยางนนๆ ทออกมา
จะตองเปนผลลพธแทนจ านวนประชากรทงหมด”
31
การเกบตวอยางโดยหลกควรค านงถง
1) ความเปนตวแทน (representative)
2) จ านวน (number) และปรมาณ (quantity)
3) วธการเกบ (procedure) และการเกบรกษาตวอยาง (reservation) ตองเหมาะสมไมท าใหองคประกอบของตวอยางเปลยนแปลง
32
ประเภทของการเกบตวอยาง
1) ตวอยางแยก (grab sample หรอ catch sample) คอตวอยางทเกบในเวลาใดเวลาหนง จากสถานทหนงแลวน ามาวเคราะหเปนตวอยางๆ ไป (snapshot) วธนเปนวธทนยมใชทวไปมากทสด
2) ตวอยางรวมแบบ composite หมายถง สวนผสมของตวอยางแยกทท าการเกบจากจดเดยวกน แตชวงเวลาตางกน รวมใหเปนตวอยางเดยวกอนด าเนนขนตอนวเคราะห
3) ตวอยางรวมแบบ integrated คอสวนผสมของตวอยางแยกทเกบจากจดตางๆ กน ในชวงเวลาเดยวกนหรอชวงเวลาทใกลเคยงกนมากทสด
4) ตวอยางแบบ in-situ เปนวธการตรวจวดโดยการใชเซนเซอร (sensor) วดคณภาพ ณ ต าแหนงจดเกบตวอยาง
33
การเกบรกษาตวอยาง (sample preservation)
วตถประสงคเพอเกบรกษาตวอยางไมใหเกดการเปลยนแปลงองคประกอบอยางหนงอยางใด อนเนองมาจากการเปลยนแปลงทางกายภาพ ทางเคมและทางชวภาพ กอนทจะท าการวเคราะห
34
ภาชนะบรรจ (แกว พลาสตก เทฟลอน วสดเฉพาะ)
ระยะเวลากอนท าการวเคราะห กระบวนการ treatment (ควบคม pH)
อณหภมการเกบ ปจจยสมผสแสง
การเตรยมตวอยาง
เพอใหสารตวอยางอยในรปแบบทเหมาะสมกบวธวเคราะหและเครองมอวเคราะห
เพอก าจดสงรบกวน วธการเตรยมตวอยางตอง
สอดคลองกบการเลอกวธวเคราะห และเทคนคการวเคราะหหรอเครองมอวด
43
acid wet digestion
ashing digestion microwave digestion
วธการเตรยมตวอยาง
การท าใหแหง (drying) การยอยสลายตวอยาง (digestion)
wet digestion flux
การเผาตวอยางใหเปนเถา การเตรยมตวอยางดวยคลนไมโครเวฟ การสกด (extraction)
45