microscopia electronica analitica prin transmisie in...
Post on 26-Apr-2021
7 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Microscopia electronica analitica
prin transmisie in stiinta
nanomaterialelorII) Spectrometria de pierdere de energie a
electronilor(EELS)
Dr.ing.fiz. Eugeniu Vasile
Continut
• -Informatia continuta in spectrul EELS
• -Aparatura
• -Achizitia spectrului
• -Analiza elementala calitativa
• -Microanaliza chimica cantitativa
• -Aplicatii
• -ELNES si EXELFS
• -Tipuri de EELS
De ce EELS?
• -Eficienta mare in analiza elementala, inclusiv
elementele usoare
• -Analiza cu rezolutie nanometrica
• -Informatii fizice si chimice
• -Harti cu distributii elementale
• -Analize complicate si posibile artefacte?
Interactia electronilor cu o proba subtire
Imprastierea
electronilor
incidenti pe
atomi
Schema de principiu a unui spectrometru EELS
GIF- Spectroscopie si Imagini
• GIF actioneaza atat ca un spectrometru paralel de pierdere de energie a electronilor (PEEL) cat si ca un sistem de obtinere a imaginilor cu filtrare de energie (EFTEM).
Spectroscopie (EELS)
• In modul de lucru spectroscopie, fereastra este retrasa si intreg spectrul de pierdere de energie este proiectat printr-un ansamblu de lentile pe o camera MSC.
Obtinerea imaginii
• Pentru obtinerea imaginilor, sistemul de lentile formeaza o imagine in locul unui spectru.
• Daca fereastra este inserata in lantul spectrometric, rezultatul este o imagine de energie filtrata. Ca rezultat, exista un contrast mai bun, o rezolutie mai buna sau se pot obtine informatii despre distributiile elementale intr-o structura (imagine TEM) vizualizata.
• Cu fereastra retrasa , GIF actioneaza ca o camera conventionala.
Dispersia si rezolutia spectrometrului
Dispersie
• -este distanta, din spectru, intre electronii ce difera in energie prin energia dE;
• -este functie de energia fascicolului incident Ɛo si de marimea spectrometrului;
• -in functie de tipul spectrometrului si camera CCD se pot selecta diferite dispersii.
Rezolutie
• -este latimea la jumatate (FWHM) a maximului de “ pierdere zero de energie” (ZL-zeroloss);
• -este determinata de tipul sursei de electroni : filament de wolfram- 3eV
LaB6 -1.5eV
FEG -0.3eV
monocromator -0.3eV
• -este limitata de interactiile electrostatice intre electronii initiali;
• -descreste cu cresterea valorii energiei pierdute(Ɛ) si cu cresterea tensiunii de accelerare;
• -este influentata de campuri magnetice externe.
Structura unui spectru EELS
TEM in stiinta
materialelor
Nanoparticule de
magnetita (Fe3O4)
cu invelis de
cupru:HRTEM,
EDS, EELS
Informatii continute in EELS
Regiunea de pierderi mici de energie (dE<50eV)
• -grosimea probei;
• -valenta si densitatea de electroni de conductie;
• -constanta dielectrica complexa.
Regiunea de pierderi mari de energie (dE>50eV)
• -compozitia elementala, elemente de la Li la U;
• -legaturi chimice si structura electronica;
• -distante interatomice.
Avantaje
• -eficienta mare de colectare a semnalului ( aprox.100%);
• -rezolutie spatiala mare (la limita dimensiunii fascicolului );
• -rezolutie energetica mare (la limita dispersiei energiei fascicolului incident si instabilitatilor instrumentale).
Imprastierea inelasticaElectron incident
Eo, Ko Electron excitat
Paturi interioare (miez) ale
atomului
Electroni de valenta
Electron primar imprastiat inelastic
E,K
dE=Eo-E
q=ko-k
Generarea semnalului EELS
Generarea semnalului EDX
Spectrele EDX si EELS
Grosimea probei,t
t = λln(Itot/ Io)
λ =drumul liber mediu intre doua ciocniri consecutive
-depinde de energia electronului incident si de Z
Ionizarea paturilor interioare-Analiza calitativa elementala
Ionizarea paturilor interioare - Analiza cantitativa elementala
Si L2,3 Ti L2,3O K
EELS
Be
Exemplu analiza cantitativa:Fe2O3
ELNES Energy-Loss Near Edge Fine Structures-informatie pentru identificarea
fazelor specifice
C K
• EXELFS = EXtended Energy Loss FineStructure-informatii despre aranjamentul atomic local:distante interatomice,numere de coordinatie;
-informatii la scara de cativa nanometri.
Exemplu EXELFS: SiC-functia de distributie radiala (RDF)
Exemplu EXELFS :TiB2
Energy-Filtering Transmission Electron Microscopy
(EFTEM)
• Necesar pentru caracterizarea precipitatelor in metale, aliaje, oteluri,
ceramici,in scopul obtinerii unor informatii cantitative despre fazele
secundare;
• EFTEM este o tehnica de imbunatatire a contrastului;
• EFTEM este o tehnica de obtinere a hartilor de distributie
elementala;
• EFTEM este o tehnica analitica,inregistrand si cuantificand spectre
EELS (si harti) pentru furnizarea unor analize chimice locale precise
pe probe subtiri.
Imbunatatirea contrastului
unfiltered zero-loss filtered: 0 ±5 eV
Imagini cu filtrare de energieTEMBF nefiltrata EFTEMBF cu filtrare (0+/-5)eV
Imagine filtrata cu pierdere dE pe plasmoniTEMBF imagine filtrata (50 +/_2.5eV
• Imagini EFTEM-distributia fazelor chimice
• 1.R.F. Egerton, Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron
Microscope, Plenum Press (1996), New York
• 2.D.B.Williams, C.B.Carter, Transmission Electron Microscopy in
Materials Science, Plenum Press (1996), New York
• 3.C.C. Ahn (ed.), Transmission Electron Energy-Loss Spectrometry
in Materials Science, Wiley-VCH (2004), Weinheim
• 4.M. Albu,…, Electron Energy-loss Spectrometry, Eskisehir (2009)
Bibliografie
top related