microcapsules and concrete containing the same
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-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
1/20
( 1 9 ) United
S t a t e s
US
20140248681A1
( 1 2 ) Patent
Application
Publication ( 1 0 )
P u b .
N o . : US
2 0 1 4 / 0 2 4 8 6 8 1
A 1
SOENS
t a l .
( 4 3 )
P u b .
D a t e : S e p .
4 , 2014
( 5 4 )
MICROCAPSULES
AND CONCRETE
CONTAINING
THE SAME
( 7 1 )
A p p l i c a n t s : U n i v e r s i t e i t
G e n t ,
G e n t
( B E ) ;
D e v a n
C h e m i c a l s NV, R o n s e - R en a i x ( B E )
( 7 2 ) I n v e n t o r s : Hugo
SOENS,
K a s t e r
( B E ) ; N e l e De
B e l i e , B r a k e l ( B E ) ;
J i a n y u n
W a n g , G e n t
( B E ) ; Maxime
D u r k a , R o n s e
( B E )
( 2 1 ) A p p 1 . N o . : 1 3 / 9 6 2 , 6 3 8
( 2 2 )
F i l e d :
A u g . 8 , 2 0 1 3
( 3 0 ) F o r e i g n
A p p l i c a t i o n
P r i o r i t y D a t a
M a r .
1 ,
2 0 1 3
( G B )
13036900
P u b l i c a t io n C l a s si ? c at i o n
( 5 1 )
1 1 1 1 . 0 .
C12N11/04
( 2 0 0 6 . 0 1 )
( 5 2 )
U . S . C l .
CPC C12N11/04(2013.01)
USPC
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. .
435/182
( 5 7 )
ABSTRACT
M i c r o c a p s u l e s ,
f o r
i n c l u s i o n
i n c o n c r e t e , a d a p t e d t o r e d u c e
t h e
a r e a of
a d e f e c t
by a t l e a s t
45
n s a i d concrete once
a
q u a n t i t y o f s a i d
m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d , s a i d
m i c r o c a p
s u l e s e a c h
c o m p r i s i n g :
a
p o l y m e r i c s h e l l e n c a p s u l a t i n g
a
l i q u i d c o r e , W h e r e i n
t h e
p o l y m e r i c
s h e l l
c o m p r i s e s
a
s u b s t a n
t i a l l y
i m p e r m e a b l e p o l y m e r
l a y e r
a n d
t h e l i q u i d c o r e
com
p r i s e s
c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a l s p o r e s , a n d
o p t i o n a l l y b a c t e
r i a l
n u t r i e n t s , d i s p e r s e d
i n
a
l i q u i d
medium. l s o d i s c l o s e d i s
a c o n c r e t e c o m p o s i ti o n c o m p r i s i n g a q u a n t i t y o f s u c h m i c r o
c a p s u l e s , and a method of
r e d u c i n g
t h e
a r e a
of a d e f e c t i n
concrete.
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
2/20
P a t e n t
A p p l i c a t i o n
P u b l i c a t i o n
S e p . 4 , 2 0 1 4 S h e e t 1 0 f
7
US
2 0 1 4 / 0 2 4 8 6 8 1
A 1
1 1 3 : 3 :
F i g
1 ( b )
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
3/20
P a t e n t
A p p l i c a t i o n
P u b l i c a t i o n
F i g
1 ( e )
S e p . 4 ,
2 0 1 4
S h e e t 2 0 f 7
US 014/0248681 A 1
I N
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
4/20
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
5/20
S e p .
4 , 2014 S h e e t 4 0 f 7 US 2 0 1 4 / 0 2 4 8 6 8 1 A 1
a t e n t
A p p l i c a t i o n
P u b l i c a t i o n
F i g
5
F i t
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
6/20
S e p .
4 , 2014 S h e e t
5
0 f 7 US 2 0 1 4 / 0 2 4 8 6 8 1 A 1
a t e n t
A p p l i c a t i o n
P u b l i c a t i o n
F i g 6
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
7/20
S e p .
4 , 2014 S h e e t
6
0 f 7 US
2 0 1 4 / 0 2 4 8 6 8 1
A 1
a t e n t
A p p l i c a t i o n
P u b l i c a t i o n
w" .
a l w
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
8/20
P a t e n t
A p p l i c a t i o n
P u b l i c a t i o n
i n
S e p . 4 , 2 0 1 4
S h e e t 7 0 f 7
US 014/0248681 A 1
J I M
w
M
a
" 6 * - 3 1 1 2 3 0
5 5 1 5 . 1 1 )
~6- 1
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
9/20
US
014/0248681 A 1
MICROCAPSULES
AND
CONCRETE
CONTAINING THE
SAME
[ 0 0 0 1 ] The p r e s e n t i n v e n t i o n r e l a t e s t o m i c r o p a r t i c l e s ,
e s p e c i a l l y
m i c r o c a p s u l e s ,
f o r
i n c l u s i o n
i n
c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i a l s , c o n t a i n i n g m i c r o o r g a n i s m s i n t h e f o r m o f a c t e r i a l
s p o r e s
a n d / o r
b a c t e r i a l
n u t r i e n t s ,
which m i c r o p a r t i c l e s
a r e
a d a p t e d
t o
r e d u c e , o r
t o
a s s i s t i n t h e
r e d u c t i o n
o f , t h e a r e a
o f
a d e f e c t
i n s a i d c o n c r e t e ( o r l i k e m a t e r i a l ) once
a q u a n t i t y
of
s a i d
m i c r o p a r t i c l e s h a s
f r a c t u r e d / r u p t u r e d . T h e
i n v e n t i o n l s o
r e l a t e s
t o
a c o n c r e t e o r l i k e m a t e r i a l composition o n t a i n i n g a
q u a n t i t y o f s u c h m i c r o p a r t i c l e s , e s p e c i a l l y
m i c r o c a p s u l e s ,
which s
“ s e l f - h e a l i n g ” i n
r e s p e c t
o f
a n y
d e f e c t s
t h e r e i n .
[ 0 0 0 2 ] C o n c r e t e ,
c o n c r e t e - b a s e d
a n d
c o n c r e t e - l i k e m a t e r i
a l s
a r e
o f t e n u s e d i n
c i v i l e n g i n e e r i n g p r o j e c t s a s
t h e
b u i l d i n g
m a t e r i a l
o f
c h o i c e b e c a u s e o f
h e i r
h i g h c o m p r e s s i v e
s t r e n g t h ,
h i g h d u r b i l i t y
a n d l o w c o s t . P r o j e c t s i n w h i c h
s u c h m a t e r i a l s
a r e
used
i n c l u d e
c o n s t r u c t i o n s s u c h
as b r i d g e s ,
r o a d
p r o j e c t s ,
u n d e r g r o u n d p r o j e c t s , w a t e r c o n s e r v a n c y a n d h y d r o p o w e r
p r o j e c t s ,
n u c l e a r
p o w e r
l a n t s ,
p o r t s
a n d m a r i n e
e n g i n e e r i n g ,
e t c , a s w e l l a s s m a l l e r s c a l e p r o j e c t s such a s r a m p s , paving
s l a b s , e t c .
C o n s t r u c t i o n s
which n c l u d e c o n c r e t e o r l i k e mate
r i a l s
t y p i c a l l y
h a v e
l o n g l i f e t i m e s ( o f
t
l e a s t 5 0 y e a r s ) , how
e v e r ,
i n t h i s t i m e frame
u s a g e
and t h e
i n ? u e n c e
o f e x t e r n a l
e n v i r o n m e n t a l f a c t o r s can l e a d to
d e f e c t s forming t h e r e i n .
D e f e c t s
i n c l u d e v i s i b l e c r a c k s ( o f m i l l i m e t r e s i n w i d t h ) ,
m i c r o - c r a c k s ( o f
m i c r o m e t r e s
i n w i d t h ) , i n d e n t a t io n s a n d
c r e v i c e s . I f
e f t u n t r e a t e d , one o r more of such d e f e c t s could
r e d u c e t h e l i f e t i m e of a
c o n s t r u c t i o n
a n d / o r may pose
an
i m m e d i a t e t h r e a t t o
t h e
s a f e t y o f s a i d c o n s t r u c t i o n and
i t s
u s e r s .
[ 0 0 0 3 ] Although a
c o n c r e t e
c o m p o s i t i o n
p e r s e may be
o p t i m i z e d t o i m p r o v e i t s i n h e r e n t d e f e c t r e s i s t a n c e , f o r
e x a m p l e
b y a p p r o p r i a t e
s e l e c t i o n
o f t h e r a w m a t e r i al s u s e d ,
t h e i r
m i x i n g
r a t i o ,
i n c l u s io n o r
o m i ss i o n o f
p a r t i c u l a r a d d i
t i v e s , t h e m a n u f a c t u r i n g p r o c e s s , c a s t i n g p r o c e s s e s
a n d
m e t h
o d s , d e f e c t s a r e
known
o s t i l l
o c c u r w i t h
v a r y i n g d e g r e e s o f
s e v e r i t y and v e r
t h e c o u r s e
o f
a r y i n g
numbers o f e a r s
s i n c e
s e t t i n g o f
t h e
c o n c r e t e . T h e r e f o r e ,
t h e
t i m e l y a n d e f f e c t i v e
r e p a i r o f d e f e c t s
i n
c o n c r e t e and i k e m a t e r i a l i s o f
c o n t i n u e d
c o n c e r n
t o t h o s e
i n t h e ? e l d ,
i n c l u d i n g s c i e n t i s t s
a n d
e n g i
nee r s .
[ 0 0 0 4 ]
I t i s known
t h a t
u n d e r
c e r t a i n c i r c u m s t a n c e s ,
some
c o n c r e t e c o m p o s i t i o n s may
e x h i b i t
a d e g r e e o f
a u t o g e n o u s
h e a l i n g ,
i . e .
a u t o g e n o u s
r e p a i r , o f
e f e c t s t h e r e i n .
T y p i c a l l y ,
w i t h
r e l a t i v e l y f r e s h l y l a i d c o n c r e t e a n d
h i g h
s t r e n g t h c o n
c r e t e ,
u n - h y d r a t e d cement a r t i c l e s a r e
p r e s e n t
i n
t h e
c o n c r e t e
m a t r i x ;
when w a t e r
becomes a v a i l a b l e
i n d e f e c t s t h a t may
h a v e
formed i n s u c h c o n c r e t e , a n y
u n - h y d r a t e d
cement p a r
t i c l e s p r e s e n t i n / o n t h e d e f e c t
b e g i n
t o h y d r a t e , l e a d i n g t o a
c e r t a i n d e g r e e o f
e a l i n g
o r r e p a i r o f
h e d e f e c t
i n
q u e s t i o n .
I n
g e n e r a l , i t
i s t h o u g h t t h a t
t h e r e a r e two
mechanisms by which
a u t o g e n o u s
r e p a i r
may
o c c u r
b a s e d a r o u n d s e c o n d a r y h y d r a
t i o n o f u n - h y d r a t ed c e m e n t p a r t i c l e s
p r e s e n t
i n t h e
c o n c r e t e
c o m p o s i t i o n : ( 1 )
t h e c o n s e q u e n t i a l p r e c i p i t a t i o n o f c a l c i u m
c a r b o n a t e , a n d ( 2 ) s w e l l i n g
o f
t h e h y d r a t i o n p r o d u c t s
t o
d e c r e a s e
t h e
a r e a o f
t h e
d e f e c t . With mechanism 1 ) ,
c a r b o n
d i o x i d e ( C O 2 ) f r o m t h e
s u r r o u n d i n g
a t m o s p h e r e may
d i s
s o l v e i n
w a t e r t o g e n e r a t e c ar b o n a t e a n i o n s
( C O 3 2 _ ) i n t h e
a l k a l i n e
e n v i r o n m e n t
o f t h e
c o n c r e t e
( t h e pH o f
c o n c r e t e i s
a r o u n d 1 2 . 5 ~ l 3 ) .
F r e e d i s s o l v e d c a l c i u m c a t i o n s ( C a 2 + ) a r i s
i n g
from
t h e d e f e c t
may t h e n
r e a c t
w i t h
t h e
c a r b o n a t e a n i o n s
t o form c a l c i u m c a r b o n a t e . H o w e v e r ,
a n y
s u c h a u t o g e n o u s
S e p . 4 ,
2 0 1 4
h e a l i n g i s g r e a t l y d e p e n d e n t
on
t h e a g e o f t h e c o n c r e t e ,
t h e
w a t e r
t o cement
a t i o
and
h e
a v a i l a b l e w a t e r i n
t h e v i c i n i t y
of
t h e d e f e c t .
[ 0 0 0 5 ]
I t i s a l s o k n o w n , f o r e x a m p l e f r o m E P 2 2 3 9 2 4 2 A 1 ,
t o
p r o v i d e
a
s e l f - r e p a i r i n g
o r “ s e l f - h e a l i n g ”
c o n c r e t e
which
h a s
d i s t r i b u t e d
t h r o u g h o u t a number o f u r e a - f o r m a l d e h y d e ,
m e l a m i n e - f o r m a l d e h y d e
a n d / o r u r e a - m e l a m i n e - f o r m a l d e
h y d e r e s i n p o l y m e r
m i c r o c a p s u l e s
c o n t a i n i n g a d h e s i v e . T h e
d i s c l o s e d
a d h e s i v e s
i n c l u d e
mono-component a d h e s i v e s ,
s u c h
a s p o l y u r e t h a n e s ,
o r g a n o - s i l i c o
a n a e r o b e s , a c r y l i c r e s
i n s ,
a n d
c h l o r o p r e n e
r u b b e r s ,
a n d m u l t i - c o m p o n e n t a d h e
s i v e s , such a s epoxy
r e s i n s . Once a
crack
occurs i n t h e
con
c r e t e ,
m i c r o c a p s u l e s i n
t h e
v i c i n i t y
o f
h e
c r a c k r u p t u r e d u e o
i n d u c e d t r e s s c a u s e d b y t h e
r a c k , r e l e a s i n g t h e
e n c a p s u l a t e d
a d h e s i v e t o
r e p a i r t h e
c r a c k .
[ 0 0 0 6 ] H o w e v e r ,
a number o f t e c h n i c a l p r o b l e m s may
b e
e n c o u n t e r e d and
e q u i r e a
s o l u t i o n
t o
b e p r o v i d e d w i t h s u c h
t e a c h i n g ,
i n c l u d i n g
i n t e r f a c e
c o m p a t i b i l i t y b e t w e e n h e
w a l l s
o f
t h e c r a c k i n t h e
c o n c r e t e
and t h e a d h e s i v e m a t e r i a l s
u s e d
f o r
r e p a i r ,
t h e e x t e n t
t o
which
h e a d h e s i v e
w i l l
?ow
o
r e p a i r
t h e c r a c k
p r i o r t o i t s e t t i n g , t h e
d u r a b i l i t y o f h e
a d h e s i v e , a n d
t h e
c o n s e q u e n t i a l e f f e c t s ( s u c h a s
l o c a l i z e d w e a k e n i n g ) on
t h e c o n c r e t e i m m e d i a t e l y
s u r r o u n d i n g
t h e r e p a i r e d c r a c k .
[ 0 0 0 7 ] A c c o r d i n g l y , t h e r e i s s t i l l a need
t o
a d d r e s s t h e
r e p a i r o f d e f e c t s
i n c o n c r e t e
a n d i k e m a t e r i a l s , p r e f e r a b l y b y
means
of
u t o - r e p a r a t i o n s o
a s t o avoid
t h e
need
o r human r
m e c h a n i c a l i n t e r v e n t i o n i n
t h e i d e n t i ? c a t i o n
and
c t i o n i n g
o f
a
r e p a i r , i n a s timely
a
manner a s p o s s i b l e t o provide
a
com
p a t i b l e a n d d u r a b l e
s o l u t i o n .
F i r s t A s p e c t
[ 0 0 0 8 ] I n a
? r s t
a s p e c t , t h e p r e s e n t i n v e n t i o n t h u s p r o v i d e s
m i c r o p a r t i c l e s , f o r
i n c l u s i o n
i n c o n c r e t e ,
c o n c r e t e - b a s e d
m a t e r i a l
and c o n c r e t e - l i k e m a t er i a l , a d a p t e d t o r e d u c e, o r t o
a s s i s t i n t h e r e d u c t i o n
o f ,
t h e
a r e a
of d e f e c t i n s a i d m a t e r i a l
once a q u a n t i t y of
s a i d
m i c r o p a r t i c l e s h a s f r a c t u r e d
o r i s
e x p o s e d t a n i n t e r f a c e o f t h e d e f e c t , s a i d m i c r o p a r t i c l e s e a c h
c o m p r i s i n g :
[ 0 0 0 9 ]
a c o r e , i n t h e for m
of
a
porous
s o l i d a n d / o r a
l i q u i d ,
h a v i n g
c a r b o n a t o g e n i c b a c t e r i a l
s p o r e s
a n d / o r
b a c t e r i a l n u t r i e n t s
d i s s o l v e d
a n d /
r
d i s p e r s e d t h e r e i n .
[ 0 0 1 0 ] Thus t h e
c o r e
may e a
porous
s o l i d ,
i n
which c a s e
i t may o r may
n o t
b e p r o v i d e d w i th a s u r r o u n d i n g s h e l l , i . e .
t h e r e
may e
a s h e l l which s u r r o u n d s t h e porous s o l i d c o r e ,
o r
t h e c o r e may be a
l i q u i d ,
i t which a s e t may be r o v i d e d w i t h
a
s u r r o u n d i n g s h e l l , i . e .
t h e
s h e l l may e n c a p s u l a t e t h e
l i q u i d
c o r e
t h e r e i n . A l t e r n a t i v e l y , t h e
c o r e
may
be
a porous s o l i d
h a v i n g l i q u i d p r e s e n t i n s u b s t a n t i a l l y a l l o f i t s p o r e s , s u r
r o u n d i n g
which t h e r e
may e p r o v i d e d
a s u r r o u n d i n g
s h e l l .
[ 0 0 1 1 ]
F o r t h e a v o i d a n c e o f any
d o u b t ,
s a i d c o r e may h a v e
c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a l
s p o r e s d i s p e r s e d t h e r e i n i n t h e
a b s e n c e o f a n y b a c t e r i a l n u t r i e n t s ( w h i c h may e p r o v i d e d
i n
t h e
c o n c r e t e
o r l i k e m a t e r i a l from a n o t h e r s o u r c e ) , o r
s a i d
c o r e may
h a v e
b a c t e r i a l
n u t r i e n t s
d i s p e r s e d a n d / o r d i s s o l v e d
t h e r e i n
i n
t h e
a b s e n c e o f
a n y b a c t e r i a l s p o r e s
( w h i c h may e
p r o v i d e d i n
t h e
c o n c r e t e o r l i k e
m a t e r i a l
from
a n o t h e r
s o u r c e ) ,
o r
s a i d
c o r e may
have
both b a c t e r i a l
s p o r e s and
b a c t e r i a l n u t r i e n t s
d i s s o l v ed a n d / o r d i s p e r s e d t h e r e i n . Once
r e l e a s e d ,
t h e b a c t e r i a l n u t r i e n t s
a r e
r e a d i l y
a v a i l a b l e
t o a c t
w i t h a t m o s p h e r i c oxygen and a m b i e n t w a t e r to e n a b l e
g e r
m i n a t i o n o f t h e b a c t e r i a l s p o r e s to
f o r m
v e g e t a t i v e b a c t e r i a ,
t h u s f a c i l i t a t i n g c a l c i u m
c a r b o n a t e
p r o d u c t i o n ,
a s
w i l l
d e s c r i b e d
i n more d e t a i l l a t e r i n t h e
s p e c i ? c a t i o n
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
10/20
US
014/0248681 A 1
[ 0 0 1 2 ]
The “ o t h e r s o u r c e ” o f
b a c t e r i a l n u t r i e n t s i n c l u d e s
o t h e r m i c r o p a r t i c l e s
c o n t a i n i n g
s a i d
n u t r i e n t s
a n d
n a t u r a l l y
o c c u r r i n g ,
e n v i r o n m e n t a l
n u t r i e n t s
f o u n d
i n
s i t u . The “ o t h e r
s o u r c e ” o f
c a r b o n a t o g e n i c b a c t e r i a l s p o r e s i n c l u d e s
o t h e r
m i c r o p a r t i c l e s c o n t a i n i n g
s a i d
s p o r e s
a n d
n a t u r a l l y
o c c u r
r i n g ,
e n v i r o n m e n t a l s p o r e s f o u n d i n
s i t u .
[ 0 0 1 3 ] A m i c r o p a r t i c l e ” a s d e s c r i b e d h e r e i n
i s
a
p a r t i c l e
w i t h d i m e n s i o n s from l > < 1 0 _ 7 m o
l e s s
t h a n l > < 1 0 _ 3 m,
i . e .
from 0 . 1 t o
l e s s
t h a n
1000 pm, which may be s p h e r i c a l o r
n o n - s p h e r i c a l .
[ 0 0 1 4 ] S u c h m i c r o p a r t i c l e s
h a v e
t h e
a b i l i t y , o n c e
i n c l u d e d
i n a c o n c r e t e o r l i k e
m a t e r i a l
c o m p o s i t i o n , t o
r e d u c e ,
o r a s s i s t
i n
t h e reduction o f , t h e a r e a of
d e f e c t ,
such a s a crack or an
i n d e n t a t i o n
t h e r e i n ,
o n c e a q u a n t i t y o f
s a i d
m i c r o p a r t i c l e s
h a s
f r a c t u r e d . F r a c t u r e o f
t h e m i c r o p a r t i c l e s
i s a c h i e v e d b y
l o c a l l y
induced n t e r n a l
s t r e s s
i n t h e c o n c r e t e
around
h e a r e a
of h e d e f e c t , however,
an e x t e r n a l
in?uence such
a s
f o r c e
o r
i n c r e a s e d / e c r e a s e d t e m p e r a t u r e ,
may e
a p p l i e d
i n
a d d i t i o n
to t h e
i n t e r n a l
s t r e s s
t o a c t
on t h e i n h e r e n t f r i a b i l i t y of t h e
m i c r o p a r t i c l e s t o a c h i e v e f r a c t u r e . Once f r a c t u r e d , t h e r e l
e v a n t
m i c r o p a r t i c l e s w i l l
r e l e a s e t h e i r d i s s o l v ed a n d / o r d i s
p e r s e d c o n t e n t s ,
t h u s
f a c i l i t a t i n g r e p a i r o f
t h e d e f e c t
i n as
t i m e l y a manner
a s p o s s i b l e
t o
p r o v i d e
a
c o m p a t i b l e
and
d u r a b l e s o l u t i o n .
S e c o n d A s p e c t
[ 0 0 1 5 ] I n a
s e c o n d
a s p e c t
o f
t h e i n v e n t i o n ,
t h e r e
a r e p r o
v i d e d m i c r o p a r t i c l e s ,
i n
t h e f o r m
o f
i c r o c a p s u l e s ,
f o r
i n c l u
s i o n i n c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l
a n d
c o n c r e t e - l i k e
m a t e r i a l , a d a p t e d to
r e d u c e
t h e a r e a
of
d e f e c t
i n
s a i d m a t e r i a l
o n c e a q u a n t i t y o f s a i d m i c r o c a p s u l e s h a s f r a c t u r e d by u p t u r e
o r i s
exposed
t
an n t e r f a c e
o f t h e d e f e c t , s a i d
m i c r o c a p s u l e s
e a c h c o m p r i s i n g :
[ 0 0 1 6 ] a p o l y m e r i c
s h e l l e n c a p s u l a t i n g
a
l i q u i d
c o r e ,
[ 0 0 1 7 ]
w h e r e i n
t h e p o l y m e r i c s h e l l c o m p r i s e s a s u b s t a n
t i a l l y
i m p e r m e a b l e p o l y m e r l a y e r a n d
t h e l i q u i d
c o r e
c o m p r i s e s
c a r b o n a t o g e n i c b a c t e r i a l
s p o r e s
d i s p e r s e d i n
a
l i q u i d , and
[ 0 0 1 8 ] w h e r e i n a t l e a s t
o n e
o f t h e
f o l l o w i n g
c r i t e r i a
( i )
( i i i ) i s f u l ? l l e d :
[ 0 0 1 9 ]
( i ) s a i d
p o l y m e r l a y e r
c o m p r i s e s
a p o l y m e r
s e l e c t e d f r o m t h e g r o u p c o n s i s t i n g
o f : g e l a t i n e s , p o l y
u r e t h a n e s , p o l y o l e ? n s ,
p o l y a m i d e s ,
p o l y s a c c h a r i d e s ,
s i l i c o n e r e s i n s , e p o x y e s i n s , c h i t o s a n , a m i n o p l a s t e s i n s
a n d d e r i v a t i v e s a n d
m i x t u r e s t h e r e o f , a n d / o r
[ 0 0 2 0 ]
( i i ) s a i d
b a c t e r i a l s p o r e s
a r e i n
t h e form o f a
m i c r o o r g a n i s m
h a t i s c a p a b l e
o f
e d u c i n g t h e a r e a o f h e
d e f e c t by means
o f
m i n e r a l
o r
e x t r a c e l l u l a r
p o l y m e r i c
s u b s t a n c e ( “ E P S ” )
p r o d u c t i o n , a n d
a r e
p r e f e r a b l y
s e l e c t e d from t h e g r o u p
o f
a c t e r i a c o n s i s t i n g
o f : B a c i l
l u s c e r e u s ,
B a c i l l u s
s u b l i l i s ,
B a c i l l u s s p h a e r i c u s ,
B a c i l
l u s l e n l u s , B a c i l l u s
p a s t e u r i i ,
B a c i l l u s m e g a l e r i u m ,
B a c i l l u s c o h n i i , B a c i l l u s h a l o d u r a n s , B a c i l l u s
p s e u d
o ? r m a s ,
M y x o c o c c u s
X a n l h u s a n d m i x t u r e s
t h e r e o f ,
a n d / o r
[ 0 0 2 1 ]
( i i i ) s a i d l i q u i d i s a n o n - a q u e o u s , w a t e r - i m m i s
c i b l e l i q u i d
s e l e c t e d f r o m t h e
g r o u p
c o n s i s t i n g
o f :
o r g a n i c o i l s , m i n e r a l o i l s , s i l i c o n e o i l s , ? u o r o c a r b o n s ,
f a t t y
a c i d s ,
p l a s t i c i z e r s ,
e s t e r s a n d m i x t u r e s t h e r e o f ,
s u c h h a t , when
q u a n t i t y
o f s a i d m i c r o c a p s u l e s i s
p r e s e n t
i n
t h e
m a t e r i a l ,
t h e
a r e a
o f t h e d e f e c t t h e r e i n i s
r e d u c i b l e
by
t
l e a s t 45 s compared o an
i n i t i a l
a r e a of
h e d e f e c t
once a t
l e a s t
some o f
s a i d
q u a n t i t y
o f
m i c r o c a p s u l e s h a v e been
r u p
t u r e d .
S e p . 4 ,
2 0 1 4
[ 0 0 2 2 ]
S u c h m i c r o c a p s u l e s
h a v e
t h e
a b i l i t y ,
o n c e i n c l u d e d
i n a
c o n c r e t e o r
l i k e m a t e r i a l composition, t o reduce t h e a r e a
of a d e f e c t , such a s a crack or an indentation
t h e r e i n ,
once a
q u a n t i t y
o f s a i d
m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d . R u p t u r e o f
t h e
m i c r o c a p s u l e s
i s
a c h i e v e d
b y
l o c a l l y
i n d u c e d
i n t e r n a l
s t r e s s
i n t h e c o n c r e t e aron h e a r e a of t h e d e f e c t , h o w e v e r , an
e x t e r n a l
in?uence such a s f o r c e o r i n c r e a s e d /
decreased tem
p e r a t u r e , may be a p p l i e d i n a d d i t i o n t o t h e i n t e r n a l s t r e s s t o
a c t on t h e i n h e r e n t f r i a b i l i t y
o f
t h e
m i c r o c a p s u l e s t o
a c h i e v e
r u p t u r e . Once r u p t u r e d , t h e r e l e v a n t
m i c r o c a p s u l e s
w i l l
r e l e a s e t h e i r e n c a p s u l a t e d
c o n t e n t s ,
t h u s f a c i l i t a t i n g r e p a i r
o f
t h e d e f e c t i n a s t i m e l y a manner a s
p o s s i b l e
t o provide a
c o m p a t i b l e a n d
d u r a b l e
s o l u t i o n .
[ 0 0 2 3 ]
M i c r o c a p s u l e s
a c c o r d i n g t o t h e i n v e n t i o n may b e
made y
a n y
s u i t a b l e m i c r o e n c a p s u l a t i o n t e c h n i q u e known n
t h e
a r t ,
i n c l u d i n g , b u t
n o t
l i m i t e d o , c o a c e r v a t i o n ,
i n t e r f a c i a l
p o l y c o n d e n s a t i o n p o l y m e r i z a t i o n , a d d i t i o n o r i n - s i t u
e m u l
s i o n
p o l y m e r i z a t i o n ,
a d d i t i o n
o r i n - s i t u
s u s p e n s i o n
p o l y m e r
i z a t i o n , s p r a y - d r y i n g
a n d
? u i d i z e d b e d - d r y i n g t o p r o d u c e
m i c r o c a p s u l e s
o f
a d e s i r e d
s i z e , f r i a b i l i t y
a n d
w a t e r - i n s o l u
b i l i t y .
G e n e r a l l y , methods
s u c h
as
c o a c e r v a t i o n
and
n t e r f a
c i a l p o l y m e r i z a t i o n
can
be employed
i n known
manner t o
p r o d u c e m i c r o c a p s u l e s o f t h e d e s i r e d c h a r a c t e r i s t i c s . S u c h
methods a r e d e s c r i b e d i n US. P a t .
No. 3 , 8 7 0 , 5 4 2 ,
US. P a t .
N o . 3 , 4 1 5 , 7 5 8 and US. a t . N o . 3 , 0 4 1 , 2 8 8 .
[ 0 0 2 4 ]
F o r
t h e a v o i d a n c e
o f
d o u b t , t h e
r u p t u r e
o f
a s
few
a s
a
s i n g l e m i c r o c a p s u l e would
a c i l i t a t e
some
d e g r e e
o f
d e f e c t
a r e a
r e d u c t i o n , however
f o r
t h e r e s u l t s t o
be n o n - n e g l i g i b l e
and
o r a
d i s c e r n i b l e
r e p a r a t i o n t o
b e o b s e r v e d ,
a q u a n t i t y
o f
m i c r o c a p s u l e s ( b e i n g
g r e a t e r
i n number h a n a s i n g l e m i c r o
c a p s u l e , p r e f e r a b l y a t l e a s t 1 0 4 m i c r o c a p s u l e s p e r cm2 o f
d e f e c t a r e a , a n d g e n e r a l l y o f t h e o r d e r
o f
1 0 6
m i c r o c a p s u l e s
p e r cm2 o f d e f e c t
a r e a )
a r e r e q u i r e d t o
r u p t u r e .
[ 0 0 2 5 ]
P r e f e r a b l y ,
i n m i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g
t o
t h e
s e c
ond a s p e c t o f
t h e
i n v e n t i o n , a n y two o f t h e t h r e e
c r i t e r i a
( i ) - ( i i i ) may b e f u l ? l l e d , w i t h c r i t e r i a
( i ) a n d
( i i ) b e i n g
p r e
f e r r e d . F u r t h e r
p r e f e r a b l y
h o w e v e r , i n s u c h
m i c r o c a p
u l e s a l l
t h r e e o f r i t e r i a
( i ) - ( i i i )
may
e f u l ? l l e d .
[ 0 0 2 6 ] To a c h i e v e t h e p e r c e n t a g e r e d u c t i o n i n d e f e c t a r e a
d i s c u s s e d , i n
e a c h
m i c r o c a p s u l e , t h e c o n c e n t r a t i o n
o f
t h e
b a c t e r i a l s p o r e s may p r e f e r a b l y
b e
a t l e a s t
1 0 9
s p o r e s
p e r
g r a m ( d r y w e i g h t) o f
m i c r o c a p s u l e .
T h i r d A s p e c t
[ 0 0 2 7 ] I n
a
t h i r d a s p e c t ,
t h e
i n v e n t i o n
p r o v i d e s
m i c r o c a p
s u l e s , f o r i n c l u s i o n i n c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l
a n d
c o n c r e t e - l i k e m a t e r i al , a d a p t e d to r e d u c e t h e
a r e a
o f a d e f e c t
i n
s a i d
m a t e r i a l once a q u a n t i t y o f
s a i d
m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d o r
i s e x p o s e d
a t
an i n t e r f a c e o f t h e
d e f e c t , s a i d
m i c r o c a p s u l e s e a c h
c o m p r i s i n g :
[ 0 0 2 8 ] a p o l y m e r i c s h e l l
e n c a p s u l a t i n g
a
l i q u i d
c o r e ,
[ 0 0 2 9 ]
w h e r e i n
t h e p o l y m e r i c s h e l l c o m p r i s e s a s u b s t a n
t i a l l y i m p e r m e a b l e p o l y m e r l a y e r a n d t h e l i q u i d c o r e
c o m p r i s e s c a r b o n a t o g en i c
b a c t e r i a l s p o r e s d i s p e r s e d i n
a l i q u i d , and
[ 0 0 3 0 ]
w h e r e i n ,
i n
e a c h m i c r o c a p s u l e , t h e
c o n c e n t r a t i o n
o f
h e b a c t e r i a l
s p o r e s i s a t
l e a s t
1 0 9 s p o r e s p e r gram d r y
w e i g h t ) o f i c r o c a p s u l e ,
s u c h h a t , when
q u a n t i t y o f
s a i d m i c r o c a p s u l e s i s
p r e s e n t i n
t h e
m a t e r i a l ,
t h e
a r e a
o f t h e d e f e c t t h e r e i n i s
r e d u c i b l e
by
t
l e a s t 45 s compared o an i n i t i a l a r e a of
h e d e f e c t
once a t
l e a s t
some o f
s a i d
q u a n t i t y
o f
m i c r o c a p s u l e s h a v e been
r u p
t u r e d .
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
11/20
US
014/0248681 A 1
[ 0 0 3 1 ]
The
l i q u i d
i n
Which t h e b a c t e r i a l s p o r e s a r e d i s
p e r s e d may p r e f e r a b l y b e a
n o n - a q u e o u s ,
w a t e r - i m m i s c i b l e
l i q u i d .
[ 0 0 3 2 ] As W i t h t h e
s e c o n d
a s p e c t
o f
t h e
i n v e n t i o n ,
s u c h
microcapsules
have
t h e
a b i l i t y ,
once
i n c l u d e d
i n
a c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i a l c o m p o s i t i o n ,
t o r e d u c e
t h e a r e a
o f a d e f e c t , s u c h
a s
a crack o r an indentation
t h e r e i n ,
once a quantity of
s a i d
m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d ,
W i t h
a l l t h e
a t t e n d a n t
b e n e ? t s
d e s c r i b e d
a r l i e r .
A g a i n , s u c h m i c r o c a p su l e s may
e
made
y
any s u i t a b l e m i c r o e n c a p s u l a t i o n p r o c e s s , s u c h as t h o s e
d e s c r i b e d e a r l i e r .
[ 0 0 3 3 ] A d v a n t a g e o u s l y , i n e i t h e r
o f
t h e
s e c o n d
o r t h i r d
a s p e c t s
of
h e i n v e n t i o n , t h e l i q u i d c o r e
of
some o r
a l l of
h e
m i c r o c a p s u l e s
may u r t h e r c o m p r i s e
b a c t e r i a l n u t r i e n t s , i . e .
t h e n u t r i e n t s
may
e
c o - e n c a p s u l a t e d
W i t h t h e
c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a l s p o r e s i n some
o r
a l l of t h e m i c r o c a p s u l e s . With
s u c h c o - e n c a p s u l a t i o n , on u p t u r e
o f
a r e l e v a n t m i c r o c a p s u l e
a n d d i s p e r s a l o f
t s
c o n t e n t s , t h e
b a c t e r i a l
n u t r i e n t s a r e r e a d i l y
a v a i l a b l e to a c t W i t h a t m o s p h e r i c
oxygen
and ambient w a t e r
t o
e n a b l e g e r m i n a t i o n
o f
t h e
b a c t e r i a l
s p o r e s
t o
form
v e g e t a
t i v e b a c t e r i a , t h u s f a c i l i t a t i n g
c a l c i u m
c a r b o n a t e p r o d u c t i o n ,
a s
W i l l d e s c r i b e d
i n
more d e t a i l l a t e r i n t h e s p e c i ? c a t i o n .
F u r t h e r m o r e , e n c a p s u l a te d n u t r i e n t s
may
h a v e
a
l e s s
d e t r i
m e n t a l e f f e c t on
t h e
s u r r o u n d i n g c o n c r e t e m a t r i x t h a n i f
t h e
n u t r i e n t s w e r e f r e e l y d i s t r i b u t e d
t h r o u g h o u t .
F o u r t h
A s p e c t
[ 0 0 3 4 ] I n
a f o u r t h a s p e c t , t h e
i n v e n t i o n
p r o v i d e s m i c r o c a p
s u l e s , f o r i n c l u s i o n i n c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l and
c o n c r e t e - l i k e
m a t e r i a l , a d a p t e d
to r e d u c e t h e a r e a o f a d e f e c t
i n s a i d m a t e r i a l once a q u a n t i t y o f s a i d m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d
o r
i s e x p o s e d
a t
an i n t e r f a c e o f t h e d e f e c t ,
s a i d
m i c r o c a p s u l e s e a c h c o m p r i s i n g :
[ 0 0 3 5 ]
[ 0 0 3 6 ]
W h e r e i n
t h e p o l y m e r i c s h e l l c o m p r i s e s a s u b s t a n
t i a l l y i m p e r m e a b l e p o l y m e r l a y e r a n d t h e l i q u i d c o r e
c o m p r i s e s
c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a l
s p o r e s a n d
a c t e r i a l
n u t r i e n t s
d i s p e r s e d
i n a l i q u i d
medium.
[ 0 0 3 7 ] I n t h i s f o u r t h a s p e c t
o f
t h e
i n v e n t i o n ,
t h e
n u t r i e n t s
a r e c o - e n c a p s u l a t e d
W i t h t h e
c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a l s p o r e s
i n t h e
m i c r o c a p s u l e s ,
r e g a r d l e s s o f t h e
c o n c e n t r a t i o n o r
v a r i
e t y
o f t h e b a c t e r i a l s p o r e s
( o t h e r
t h a n b e i n g c a r b o n a t o g e n i c ) ,
t h e
n a t u r e
o f t h e p o l y m e r l a y e r a n d t h e
n a t u r e
o f t h e l i q u i d
medium.
[ 0 0 3 8 ]
As W i t h
e a c h o f t h e s e c o n d
a n d
t h i r d a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n , s u c h
m i c r o c a p s u l e s h a v e
t h e
a b i l i t y , o n c e
i n c l u d e d
i n a c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i a l composition,
t o
reduce t h e a r e a
of a d e f e c t , such a s a crack or an indentation t h e r e i n , once a
q u a n t i t y
o f
s a i d
m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d ,
W i t h
a l l
t h e
a t t e n d a n t b e n e ? t s d e s c r i b e d e a r l i e r . A g a i n , s u c h m i c r o c a p
s u l e s may
e made b y
a n y s u i t a b l e
m i c r o e n c a p s u l a t i o n p r o
c e s s , such
a s
t h o s e d e s c r i b e d e a r l i e r .
[ 0 0 3 9 ] I n a p r e f e r r e d embodiment a c c o r d i n g t o t h e f o u r t h
a s p e c t
o f t h e i n v e n t i o n ,
When
a q u a n t i t y
o f
s u c h
m i c r o c a p
s u l e s i s
p r e s e n t i n t h e
c o n c r e t e
o r
l i k e
m a t e r i a l ,
t h e
a r e a
of h e
d e f e c t t h e r e i n may
r e f e r a b l y
b e
r e d u c i b l e
by t
l e a s t
4 5
a s
compared o an n i t i a l a r e a of
h e d e f e c t
once
at
l e a s t
so m e
of
s a i d q u a n t i t y
o f m i c r o c a p s u l e s
h a v e
b e e n
r u p t u r e d . T o
a c h i e v e t h e p e r c e n t a g e r e d u c t i o n i n d e f e c t
a r e a
d i s c u s s e d ,
i n
e a c h
m i c r o c a p s u l e ,
t h e
c o n c e n t r a t i o n
o f t h e b a c t e r i a l s p o r e s
may
r e f e r a b l y b e t l e a s t 1 0 9 s p o r e s p e r gram d r y w e i g h t )
o f
m i c r o c a p s u l e .
a
p o l y m e r i c
s h e l l
e n c a p s u l a t i n g a
l i q u i d
c o r e ,
S e p . 4 ,
2 0 1 4
F i f t h A s p e c t
[ 0 0 4 0 ]
I n a ? f t h a s p e c t , t h e i n v e n t i o n p r o v i d e s
m i c r o c a p
s u l e s , f o r
i n c l u s i o n i n c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l a n d
c o n c r e t e - l i k e m a t e r i al , a d a p t e d to r e d u c e t h e a r e a o f a d e f e c t
i n s a i d m a t e r i a l once a q u a n t i t y
o f
s a i d m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d
o r
i s
e x p o s e d
a t
an i n t e r f a c e o f t h e d e f e c t , s a i d
m i c r o c a p s u l e s
e a c h
c o m p r i s i n g :
[ 0 0 4 1 ]
a
porous
s o l i d c o r e ,
comprising
a
s i l i c a - b a s e d
m a t e r i a l , h a v i n g
b a c t e r i a l
n u t r i e n t s
d i s p e r s e d
t h e r e i n .
[ 0 0 4 2 ] S u r r o u n d i n g
s a i d p o r o u s s o l i d c o r e , t h e r e may b e
p r o v i d e d
a s u r r o u n d i n g
s h e l l ,
Which
may a l s o
c o m p r i s e a
s i l i c a - b a s e d
m a t e r i a l , Which may
h e
same a s o r d i f f e r e n t t o
t h e
s i l i c a - b a s e d
m a t e r i a l of h e
c o r e .
[ 0 0 4 3 ]
As W i t h
t h e
p r e v i o u s a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n ,
s u c h
m i c r o c a p s u l e s have h e a b i l i t y , once i n c l u d e d i n a c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i a l c o m p o s i t i o n ,
t o r e d u c e t h e
a r e a
o f a d e f e c t , s u c h
a s
a crack or an indentation t h e r e i n , once a quantity of
s a i d
m i c r o c a p s u l e s
h a s
a t
l e a s t p a r t i a l l y r e l e a s e d t s e n c a p s u l a t e d
n u t r i e n t s ,
W i t h
a l l t h e a t t e n d a n t b e n e ? t s
d e s c r i b e d
e a r l i e r .
A g a i n , s u c h m i c r o c a p su l e s
may
b e
made
b y
a n y
s u i t a b l e
m i c r o e n c a p s u l a t i o n
p r o c e s s ,
s u c h a s
t h o s e d e s c r i b e d
e a r l i e r .
[ 0 0 4 4 ] I n a p r e f e r r e d embodiment a c c o r d i n g t o t h e ? f t h
a s p e c t
o f
t h e
i n v e n t i o n , When
a q u a n t i t y
o f s u c h m i c r o c a p
s u l e s i s p r e s e n t i n t h e c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i al , t h e
a r e a
of h e
d e f e c t t h e r e i n may r e f e r a b l y
be
e d u c i b l e by
t
least 4 5 a s
compared
o
an
n i t i a l
a r e a
of
h e d e f e c t
once a t
l e a s t
s om e of
s a i d
q u a n t i t y o f i c r o c a p
u l e s
h a v e
b e e n
r u p t u r e d o r e x p o s e d
a t t h e c r a c k s u r f a c e . To a c h i e v e t h e p e r c e n t a g e r e d u c t i o n i n
d e f e c t a r e a d i s c u s s e d , t h e
m i c r o c a p s u l e s
may a v e
come
n t o
c o n t a c t
W i t h h u m i d i t y
a n d / r w a t e r ; t h e b a c t e r i a l s p o r e s
may
b e p r o v i d e d i n a c c o r d a n c e
W i t h
a n y o f
t h e p r e v i o u s a s p e c t s i f
t h e
i n v e n t io n a n d /
r
by
a
n a t u r a l occurrence of such s p o r e s
i n
t h e
a r e a s u r r o u n d i n g
t h e c o n c r e t e d e f e c t .
S i x t h
A s p e c t
[ 0 0 4 5 ] I n a s i x t h a s p e c t , t h e i n v e n t i o n p r o v i d e s
m i c r o c a p
s u l e s , f o r i n c l u s i o n i n c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l a n d
c o n c r e t e - l i k e m a t e r i al , a d a p t e d to r e d u c e t h e a r e a o f a d e f e c t
i n s a i d m a t e r i a l once a q u a n t i t y o f s a i d m i c r o c a p s u l e s h a s
r u p t u r e d o r i s e x p o s e d a t t h e i n t e r f a c e o f t h e
d e f e c t , s a i d
m i c r o c a p s u l e s
e a c h
c o m p r i s i n g :
[ 0 0 4 6 ]
a
p o r o u s
s o l i d c o r e , c o m p r i s i n g a c a r b o h y d r a t e
b a s e d m a t e r i a l , h a v i n g c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a l
s p o r e s
a n d / o r b a c t e r i a l n u t r i e n t s
d i s s o l v e d
a n d / o r
d i s p e r s e d
t h e r e i n .
[ 0 0 4 7 ] S u r r o u n d i n g
s a i d p o r o u s
s o l i d c o r e ,
t h e r e
may b e
p r o v i d e d a s u r r o u n d i n g s h e l l , Which
may
a l s o c o m p r i s e a
c a r b o h y d r a t e - b a s e d m a t e r i a l , Which
may
h e same a s o r d i f
f e r e n t t o
t h e c a r b o h y d r a t e - b a s e d m a t e r i a l
of
h e
c o r e .
[ 0 0 4 8 ]
As
W i t h t h e p r e v i o u s a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n ,
s u c h
m i c r o c a p s u l e s have h e a b i l i t y , once i n c l u d e d i n
a
c o n c r e t e o r
l i k e m a t e r i a l c o m p o s i t i o n ,
t o
r e d u c e
t h e
a r e a o f
a d e f e c t ,
s u c h
a s
a crack or
an
indentation
t h e r e i n ,
once a quantity
of s a i d
m i c r o c a p s u l e s
h a s a t l e a s t p a r t i a l l y r e l e a s e d
t s
e n c a p s u l a t e d
n u t r i e n t s a n d / o r b a c t e r i a l
s p o r e s , W i t h
a l l t h e a t te n d a n t ben
e ? t s d e s c r i b e d e a r l i e r . A g a i n , s u c h m i c r o c a p su l e s may b e
made
by
a n y s u i t a b l e m i c r o e n c a p s u l a t i o n
p r o c e s s ,
s u c h a s
t h o s e
d e s c r i b e d e a r l i e r .
[ 0 0 4 9 ] I n a p r e f e r r e d
embodiment
a c c o r d i n g t o t h e s i x t h
a s p e c t
o f
t h e
i n v e n t i o n , When
a q u a n t i t y
o f
s u c h
m i c r o c a p
s u l e s i s
p r e s e n t i n t h e c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i al , t h e a r e a of h e
d e f e c t t h e r e i n may r e f e r a b l y
be
e d u c i b l e by
t
least 4 5 a s
compared o an n i t i a l a r e a of
h e d e f e c t
once a t l e a s t s om e of
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
12/20
US
014/0248681 A 1
s a i d
q u a n t i t y
o f
i c r o c a p
u l e s
h a v e
b e e n
r u p t u r e d o r e x p o s e d
a t t h e c r a c k s u r f a c e . To a c h i e v e t h e p e r c e n t a g e r e d u c t i o n
i n
d e f e c t a r e a
d i s c u s s e d ,
t h e m i c r o c a p s u l e s may
have
come
n t o
c o n t a c t
w i t h h u m i d i t y a n d / r w a t e r ( a n d f n o t p r o v i d e d i n
t h e
m i c r o c a p s u l e s , t h e
b a c t e r i a l
s p o r e s
may
e p r o v i d e d
i n
a c c o r
d a n c e w i t h an y o f h e
p r e v i o u s
a s p e c t s
o f
h e i n v e n t i o n
a n d / o r
by
a n a t u r a l o c c u r r e n c e of such
s p o r e s i n
t h e
a r e a
s u r r o u n d i n g
t h e
c o n c r e t e
d e f e c t ) .
R e d u c i b l e D e f e c t
Area
[ 0 0 5 0 ] W i t h
t h e
m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g o
a n y
o f
t h e
p r e v i o u s
a s p e c t s
o f
t h e
i n v e n t i o n ,
t h e a r e a
o f
t h e
d e f e c t i n t h e c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i a l
may be
e d u c i b l e by
at
l e a s t
5 0 % , p r e f e r a b l y b y a t
l e a s t
6 0 % ,
f u r t h e r
p r e f e r a b l y b y t
l e a s t 70
and most
r e f e r a b l y by
t
least 8 0
s
compared
o
t h e
i n i t i a l
a r e a
of
s a i d d e f e c t once at l e a s t so m e
of
s a i d
q u a n t i t y o f m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s h a v e b e e n
f r a c
t u r e d / r u p t u r e d .
[ 0 0 5 1 ]
A d v a n t a g e o u s l y ,
t h e r e d u c i b l e a r e a
o f
t h e d e f e c t
may
b e d e t e r m i n e d a f t e r 4 weeks o f c o n t i n u o u s w e t - d r y
c y c l i n g , b e g i n n i n g
w i t h a
w e t
p h a s e w h i c h
c o m p r i s e s
immer
s i o n of h e c o n c r e t e
o r l i k e m a t e r i a l ,
o r
a t l e a s t
t h e s u r f a c e
i n
which
t h e d e f e c t
i s
l o c a t e d ,
i n
w a t e r f o r 1 2 - 2 0 h o u r s , p r e f e r
a b l y 1 6 h o u r s , f o l l o w e d b y a
d r y p h a s e i n w h i c h
t h e c o n c r e t e
o r
l i k e m a t e r i a l ,
o r a t
l e a s t
t h e s u r f a c e i n which t h e d e f e c t i s
l o c a t e d , i n a i r ( a t a m b i e n t t e m p e r a t u r e ,
s u c h
a s 2 0 0 C . , a t
5 0 - 7 0 % , p r e f e r a b l y 6 0 % ,
r e l a t i v e h u m i d i t y ) f o r 6 - 1 0 h o u r s ,
p r e f e r a b l y 8 h o u r s . Such c o n d i t i o n s a r e
b e l i e v e d
to f a c i l i t a t e
t h e a t l e a s t 45
r e d u c t i o n
i n
d e f e c t a r e a
d i s c u s s e d a b o v e .
P o l y m e r L a y e r
[ 0 0 5 2 ]
T h e
p o l y m e r l a y e r o f h e m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p
s u l e s
a c c o r d i n g o
a n y
o f h e p r e v i o u s a s p e c t s o f h e
i n v e n t i o n
may
c o m p r i s e
a
p o l y m e r
s e l e c t e d
f r o m
t h e
g r o u p
c o n s i s t i n g
o f :
g e l a t i n e s ,
p o l y u r e t h a n e s ,
p o l y o l e ? n s , p o l y a m i d e s ,
p o l y s a c c h a r i d e s ,
s i l i c o n e r e s i n s , e p o x y r e s i n s , c h i t o s a n , a m i
n o p l a s t
r e s i n s and e r i v a t i v e s and i x t u r e s t h e r e o f . These a r e
t h e same
polymers a s
f o r t h e
? r s t
a s p e c t
of
t h e i n v e n t i o n .
Many
o f
t h e s e
t y p e s
o f
p o l y m e r i c m i c r o c a p su l e s h e l l
m a t e
r i a l s
a r e
f u r t h e r d e s c r i b e d
and
exempli?ed i n US. P a t .
No.
3 , 8 7 0 , 5 4 2 .
[ 0 0 5 3 ]
P r e f e r a b l y , t h e p o l y m e r
l a y e r
o f a n y
o f
t h e a f o r e
m e n t i o n e d
a s p e c t s o f t h e i n v e n t i o n
c o m p r i s e s
a p o l y m e r
s e l e c t e d f r o m t h e g r o u p c o n s i s t i n g
o f :
v i n y l p o l y m e r s , a c r y
l a t e p o l y m e r s ,
a c r y l a t e - a c r y l a m i d e
c o p o l y m e r s ,
m e l a m i n e
f o r m a l d e h y d e p o l y m e r s , u r e a - f o r m a l d e h y d e p o l y m e r s a n d
m i x t u r e s and d e r i v a t i v e s th e r e o f .
[ 0 0 5 4 ] H i g h l y p r e f e r r e d m a t e r i a l s f o r t h e m i c r o c a p s u l e
s h e l l w a l l
a r e
a m i n o p l a s t p o l y m e r s c o m p r i s i n g
t h e
r e a c t i v e
p r o d u c t s o f ,
f o r
i n s t a n c e , u r e a
o r melamine and
an
a l d e h y d e ,
e .
.
f o r m a l d e h y d e .
T h e p o l y m e r
l a y e r t h e r e f o r e f u r t h e r p r e f
e r a b l y may be a melamine formaldehyde r e s i n o r i n c l u d e a
l a y e r
o f
t h i s
p o l y m e r . Such m a t e r i a l s
a r e t h o s e
which
a r e
c a p a b l e
o f a c i d - c o n d i t i o n
p o l y m e r i z a t i o n
from
a
w a t e r
s o l u b l e
p r e p o l y m e r
o r p r e c o n d e n s a t e
s t a t e . P o l y m e r s
f o r m e d
from
s u c h
p r e c o n d e n s a t e m a t e r i a l s u n d e r a c i d c o n d i t i o n s a r e
w a t e r - i n s o l u b l e a n d
c a n
p r o v i d e t h e
r e q u i s i t e m i c r o c a p s u l e
f r i a b i l i t y
c h a r a c t e r i s t i c s
t o
a l l o w s u b s e q u e n t r u p t u r e o f
t h e
m i c r o c a p s u l e . T h e m i c r o c a p s u l e s h e l l w a l l may
u r t h e r
p r e f
e r a b l y b y f o r m e d b y a c r o s s - l i n k e d n e t w o r k
o f
p o l y m e r s
c o m p r i s i n g a m e l a m i n e - f o r m a l d e h y d e : a c r y l a m i d e - a c r y l i c
a c i d
c o p o l y m e r .
S e p . 4 ,
2 0 1 4
[ 0 0 5 5 ] M i c r o c a p s u l e s made
r o m
a m i n o p l a s t p o l y m e r h e l l
m a t e r i a l s
c a n
be
made
by
a n
i n t e r f a c i a l p o l y m er i z a t i o n p r o
c e s s ,
such a s
i s d e s c r i b e d i n
US.
P a t . No. 3 , 5 1 6 , 9 4 1 :
an
a q u e o u s
s o l u t i o n
o f
a
p r e c o n d e n s a t e
( m e t h y l o l u r e a )
i s
f o r m e d
c o n t a i n i n g
f r o m
a b o u t
3
o
3 0 by
w e i g h t
o f
t h e
p r e c o n d e n s a t e . A o n - a q u e o u s ,
w a t e r - i m m i s c i b l e
l i q u i d i s
d i s p e r s e d t h r o u g h o u t
t h i s
s o l u t i o n
i n t h e
f o r m o f m i c r o s c o p i
c a l l y - s i z e d
d i s c r e t e
d r o p l e t s .
W h i l s t m a i n t a i n i n g a
s o l u t i o n
t e m p e r a t u r e o f between 2 0 0
C .
and 9 0 °
C . , a c i d
i s
added to
c a t a l y z e p o l y m e r i z a t i o n
o f
t h e
d i s s o l v e d
p r e c o n d e n s a t e . I f
t h e s o l u t i o n i s r a p i d l y a g i t a t e d d u r i n g t h i s p o l y m e r i z a t i o n
s t e p ,
s h e l l s
o f w a t e r - i n s o l u b l e a m i n o p l a s t p o l y m er f o r m
a r o u n d , s o a s t o e n c a p s u l a t e , t h e d i s p e r s e d d r o p l e t s o f l i q u i d
f o r m i n g a l i q u i d
c o r e .
M i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g
o
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n
may b e
p r o d u c e d
by
a s i m i l a r m e t h o d ,
w i t h
t h e
c a r b o n a t o g e n i c b a c t e r i a l s p o r e s a n d /
r
b a c t e r i a l n u t r i e n t s ( a s
a p p r o p r i a t e )
b e i n g
d i s p e r s e d i n t h e l i q u i d c o r e p r i o r t o p o l y
m e r i z a t i o n .
[ 0 0 5 6 ] T h e p o l y m e r l a y e r
c o m p r i s e d
i n t h e
m i c r o c a p s u l e s
o f a n y
o f t h e
a f o r e m e n t i o n e d
a s p e c t s o f
t h e
i n v e n t i o n
may
f u r t h e r c o m p r i s e r e a c t i v e f u n c t i o n a l g r o u p s , e x t e n d i n g o u t
w a r d l y o f t h e m i c r o c a p s u l e ,
w h e r e b y
t h e
m i c r o c a p s u l e i s
c h e m i c a l l y
bondable
w i t h i n t h e c o n c r e t e o r l i k e m a t e r i a l .
Such a
r e a c t i v e
f u n c t i o n a l group
p r e f e r a b l y
comprises a
r e a c
t i v e
m o i e t y a d a p t e d
t o p r o v i d e
c o v a l e n t b o n d i n g
w i t h i n
t h e
concrete.
S i l i c a - B a s e d M a t e r i a l s
[ 0 0 5 7 ] S u i t a b l e s i l i c a - b a s e d m a t e r i a l s f o r u s e i n a c c o r d a n c e
w i t h a n y o f h e
p r e v i o u s
a s p e c t s o f h e i n v e n t i o n
i n c l u d e t h o s e
made from p r e c u r s o r s such
a s
sodium s i l i c a t e
and
t h o s e
s e l e c t e d f r o m o r g a n i c a l l y m o d i ? e d a l k o x i d e s
(“ORMOSIL”)
s u c h
a s t e t r a m e t h y l o r t h o s i l i c a t e (TMOS), t e t r a e t h y l o r t h o
s i l i c a t e ( T E O S ) , m e t h y l t r i m e t h o x y s i l a n e (MTMS) a n d
m i x
t u r e s t h er e o f . I n
g e n e r a l ,
t h e
e n c a p s u l a t i o n p r o c e s s
u s e d may
u s e
s i l i c o n p r e c u r s o r s
o f Si4OiSi onds
employed
i n s o l
g e l
p r o c e s s e s .
To s u c h s i l i c a p r e c u r s o r s may e added o l l o i
d a l
s i l i c a
n a n o p a r t i c l e s ( s u c h
as
LudoxTM c o l l o i d a l
s i l i c a
s e r i e s ) , from 0 wt o
1 0
wt f
h e
t o t a l s i l i c a c o n t e n t , t o
r e i n f o r c e t h e
s h e l l and
c o r e s t r u c t u r e of
h e
o b t a i n e d micro
p a r t i c l e s a n d / r m i c r o c a p s u l e s .
[ 0 0 5 8 ]
Many o f t h e s e
t y p e s
o f
s o l - g e l m i c r o c a p s u l e s
a r e
f u r t h e r
d e s c r i b e d a n d
e x e m p l i ? e d
i n EP2335818 A 1 ,
US.
P a t . N o . 7 , 2 5 5 , 8 7 4
and
US. a t . N o . 6 , 3 0 3 , 1 4 9 .
[ 0 0 5 9 ] H i g h l y p r e f e r r e d p r e c u r s o r s
f o r
m i c r o c a p s u l a t i o n
a r e
ORMOSIL
o m p r i s i n g
t h e
r e a c t i v e
p r o d u c t
o f
TMOS,
TEOS and
MTMS.
Such m a t e r i a l s
a r e
c a p a b l e
o f
a c i d - c o n
d i t i o n
c o n d e n s a t i o n i n a compatible s o l v e n t o r w a t er - s o l u b l e
monomers
o r
p r e c o n d e n s a t e s .
S i l i c a - b a s ed m i c r o p a r t i c l e s
a n d / o r m i c r o c a p s u l e s formed from
s u c h
monomers a n d / o r
p r e c o n d e n s a t e m a t e r i a l s u n d e r a c i d c o n d i t i o n s may b e
p a r
t i a l l y to
t o t a l l y
i n s o l u b l e i n
t h e
s o l v e n t s u s e d a n d t h u s may
p r o v i d e t h e r e q u i s i t e m i c r o c a p s u l e f r i a b i l i t y a n d / o r p o r o s i t y
c h a r a c t e r i s t i c s t o
a l l o w
s u b s e q u e n t
r e l e a s e o f
t h e n u t r i e n t s
f r o m m i c r o c a p s u l e s .
[ 0 0 6 0 ]
By
way
o f e x a m p l e ,
t h e f o l l o w i n g d e s c r i b e s t h e
p r e p a r a t i o n
o f ORMOSIL
i c r o p a r t i c l e s a n d / o r m i c r o c a p
s u l e s c o n t a i n i n g b a c t e r i a l
n u t r i e n t s
u s i n g a
s o l - g e l
p r o c e s s :
[ 0 0 6 1 ] d i s s o l v e from
0 . 1
g
to 1
g o f
c a l c i u m n i t r a t e
a n d /
o r f rom
0 . 1 g
t o
1 g
ofurea i n
2 t o
5
mL ofa 2M
h y d r o c h l o r i c ac i d aqueous s o l u t i o n
a t
room tempera
t u r e ;
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
13/20
US
014/0248681 A 1
[ 0 0 6 2 ]
d i s s o l v e from 0 . 0 1
g t o 1 g o f
a p o l y e t h y l e n e
g l y c o l s o r b i t a n
m o n o o l e a t e s u r f a c t a n t
( s u c h
a s , f o r
e x a m p l e TWEENTM 8 0 )
i n
t h e a b o v e aq u e o u s m i x t u r e ;
[ 0 0 6 3 ] o p t i o n a l l y a d d a
w a t e r
s u s p e n d e d s o l u t i o n o f c o l
l o i d a l s i l i c a
n a n o p a r t i c l e s ( s u c h as
LudoxTM
c o l l o i d a l
s i l i c a s e r i e s ) ,
from 0
wt
o
1 0 wt
f
h e t o t a l s i l i c a
c o n t e n t , t o t h e a b o v e
a q u e o u s
m i x t u r e ;
[ 0 0 6 4 ] d r o p w i s e ,
a d d t h e a b o v e a q u e o u s
m i x t u r e t o
20
mL
o 100
mL
f
n o n - m i s c i b l e o r g a n i c
s o l v e n t
( s u c h a s
c y c l o h e x a n e ,
p e t r o l e u m e t h e r )
c o n t a i n i n g
f r o m
0 . 5
g t o
4 g of
s o r b i t a n
monooleate s u r f a c t a n t
( s u c h
a s
SpanTM
8 0 ) ;
[ 0 0 6 5 ]
e m u l s i f y
t h e
r e s u l t a n t
b i p h a s i c
m i x t u r e w i t h
v i g
o r o u s a g i t a t i o n
u n t i l t h e d e s i r e d e m u l s i o n i s r e a c h e d ;
[ 0 0 6 6 ]
d r o p w i s e ,
add
from
1
t o 4
mL
f a
commercial
TEOS o l u t i o n t o
t h e
a b o v e e m u l s i o n w h i l s t
m i x i n g ;
[ 0 0 6 7 ] c o n t i n u e
t o s t i r at r oom
t e m p e r a t u r e
f o r t h e
d e s i r e d p e r i o d o f c o n d e n s a ti o n ( f r o m
1
t o 2 4 h ) ;
[ 0 0 6 8 ] ? l t e r a n d w a s h ( w i t h
p r e v i o u s
o r g a n i c s o l v e n t s )
t h e
r e s u l t a n t s i l i c a - b a s e d
m i c r o p a r t i c l e s a n d / o r m i c r o
c a p s u l e s t o r e m o v e t h e
r e m a i n i n g
s u r f a c t a n t s , t h e n d r y .
C a r b o h y d r a t e - B a s e d
M a t e r i a l s
[ 0 0 6 9 ] S u i t a b l e c a r b o h y d r a t e - b a s e d m a t e r i a l s f o r u s e
i n
a c c o r d a n c e w i t h
a n y
o f
t h e
p r e v i o u s
a s p e c t s
o f t h e
i n v e n t i o n
i n c l u d e t h o s e
made
from p r e c u r s o r s
s u c h
a s sodium a l g i n a t e
a n d
t h o s e
s e l e c t e d from n a t u r a l
s o u r c e c a r b o h y d r a t e p o l y
mers ( s u c h a s
xanthan gums ,
a r a b i c
gums,
a g a r , c h i t o s a n ,
p e c t i n , p u l l u l a n , c a r r a g e e n a n , c e l l u l o s i c m a t e r i a l s ) , o l i g o
mers
and
i x t u r e s
t h e r e o f . I n g e n e r a l , t h e
e n c a p s u l a t i o n p r o
c e s s e s
u s e d
may m p l o y i o n i c e x c h a n g e ( e x c h a n g e o f s o d i u m
i o n s to c a l c i u m o r barium i o n s ) . To
s u c h c a r b o h y d r a t e - b a s ed
p r e c u r s o r s may b e a d d e d c o l l o i d a l s i l i c a
p a r t i c l e s
( s u c h a s
LudoxTM o l l o i d a l s i l i c a s e r i e s ) ,
from 0
wt
o
1 0 wt f h e
t o t a l
s i l i c a c o n t e n t , t o
r e i n f o r c e t h e
s h e l l
and o r e
s t r u c t u r e
of
t h e
o b t a i n e d
m i c r o p a r t i c l e s
a n d / o r m i c r o c a p s u l e s .
[ 0 0 7 0 ] Many o f t h e s e t y p e s o f a l g i n a t e m i c r o s p h e r e s a r e
f u r t h e r d e s c r i b e d a n d e x e m p l i ? e d i n US.
a t .
N o . 5 , 7 6 6 , 9 0 7
A , US. a t . N o .
5 , 5 0 8 , 0 41 A a n d WOl9 9 1/ 009 119 1 .
[ 0 0 7 1 ] T h e
m o s t
h i g h l y p r e f e r r e d p r e c u r s o r
f o r m i c r o c a p
s u l a t i o n
s
sodium
l g i n a t e .
Such m a t e r i a l may e
c a p a b l e o f
g e l a t i o n a n d
c o a c e r v a t i o n
i n
c o m p a t i b l e s o l v e n t s .
G e l a t i n e
b a s e d m i c r o c a p s u l e s
a n d / o r
m i c r o s p h e r e s formed from c a r
b o h y d r a t e m a t e r i a l s a r e p a r t i a l l y t o
t o t a l l y
i n s o l u b l e i n t h e
u s e d s o l v e n t s
a n d
c a n p r o v i d e
t h e
r e q u i s i t e m i c r o c a p s u l e
f r i a b i l i t y
a n d / o r p o r o s i ty c h a r a c t e r i s t i c s t o a l l o w su b s e q u e n t
r e l e a s e
o f
t h e
n u t r i e n t s
a n d / o r b a c t e r i a l
s p o r e s
from m i c r o
c a p s u l e s .
[ 0 0 7 2 ] By way o f e x a m p l e , t h e
f o l l o w i n g
d e s c r i b e s
t h e
p r e p a r a t i o n o f
s o d i u m a l g i n a t e
m i c r o p a r t i c l e s
a n d / r
m i c r o
c a p s u l e s c o n t a i n i n g
b a c t e r i a l n u t r i e n t s
by
a
s o l - g e l
o r
c o a c
e r v a t i o n p r o c e s s :
[ 0 0 7 3 ]
d i s s o l v e from . 1 g t o 5 g o f u r e a i n 4
mL
f w a t e r ;
[ 0 0 7 4 ] added
from
to
5
wt
f sodium
a l g i n a t e
pow
d e r
t o
t h e above
and s t i r
t h e
m i x t u r e u n t i l
a
homoge
n e o u s
v i s c o u s
l i q u i d
i s
o b t a i n e d ;
[ 0 0 7 5 ] d r o p w i s e , add
t h e a b o v e m i x t u r e t o a
c a l c i u m
c o n t a i n i n g
s o l u t i o n ( p r e f e r a b l y o f c a l c i u m
n i t r a t e
( f o r
e x a m p l e 2 5 g / L )
a n d
d i s s o l v e d u r e a
( t o
a v o i d a g r a d i e n t
of
o n c e n t r a t i o n
t h a t w i l l
reduce
t h e u r e a
c o n t e n t
of h e
m i c r o c a p s u l e s a n d / r m i c r o s p h e r e s
d u r i n g
t h e s h e l l f o r
m a t i o n )
a n d t i r
g e n t l y ;
[ 0 0 7 6 ] ? l t e r a n d d r y t h e r e s u l t a n t a l g i n a t e - b a s e d m i c r o
p a r t i c l e s
a n d / o r m i c r o c a p s u l e s .
S e p . 4 ,
2 0 1 4
[ 0 0 7 7 ]
T h e m i c r o p a r t i c l e s a n d / o r m i c r o c a p s u l e s o b t a i n e d
o f a n y o f
t h e a f o r e m e n t i o n e d a s p e c t s
o f t h e
i n v e n t i o n
may
f u r t h e r
c o m p r i s e
r e a c t i v e f u n c t i o n a l g r o u p s on
i t s
s u r f a c e ,
e x t e n d i n g
o u t w a r d l y t h e r e o f ,
w h e r e b y t h e m i c r o p a r t i c l e / m i
c r o c a p s u l e
i s
c h e m i c a l l y
b o n d a b l e
w i t h i n t h e c o n c r e t e o r
l i k e
m a t e r i a l .
Such a
r e a c t i v e
f u n c t i o n a l group
p r e f e r a b l y
com
p r i s e s a r e a c t i v e m o i e t y
a d a p t e d t o p r o v i d e c o v a l e n t b o n d i n g
w i t h i n t h e c o n c r e t e .
B a c t e r i a l S p o r e s
[ 0 0 7 8 ]
The
b a c t e r i a l s p o r e s a c c o r d i n g t o t h e a n y o f t h e
p r e v i o u s
a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n may be
i n t h e form o f a
m i c r o o r g a n i s m
t h a t
i s
c a p a b l e o f
r e d u c i n g
t h e a r e a
o f
t h e
d e f e c t
by
means
o f
m i n e r a l o r
EPS p r o d u c t i o n , and may be
p r e f e r a b l y s e l e c t ed f r o m t h e
g r o u p o f b a c t e r i a
c o n s i s t i n g
o f :
B a c i l l u s
c e r e u s ,
B a c i l l u s
s u b l i l i s ,
B a c i l l u s s p h a e r i c u s , B a c i l
l u s
l e n l u s , B a c i l l u s p a s l e u r i i , B a c i l l u s m e g a l e r i u m , B a c i l l u s
c o h n i i , B a c i l l u s h a l o d u r a n s , B a c i l l u s p s e u d o ? r m a s , Myxo
c o c c u s
Xanlhus
and m i x t u r e s
t h e r e o f . Such c a r b o n a t o g e n i c
b a c t e r i a ,
i . e . c a r b o n a t e - ( C O 3 2 _ ) a n d b i c a r b o n a t e - ( H C O 3 _ )
p r o d u c i n g
b a c t e r i a ,
may e u s e d
o
g e n e r a t e c a l c i u m c a r b o n
a t e t o a c h i e v e
t h e d e s i r e d
c o n c r e t e ( o r l i k e
m a t e r i a l ) d e f e c t
r e p a r a t i o n , a s w i l l be
d i s c u s s e d i n
mo re d e t a i l
b e l o w .
[ 0 0 7 9 ]
P r e f e r a b l y , t h e b a c t e r i a l
s p o r e s o f
a n y
o f t h e
a f o r e
mentioned
a s p e c t s
o f
t h e
i n v e n t i o n may e s e l e c t e d from t h e
g r o u p
o f a c t e r i a c o n s i s t i n g o f : B a c i l l u s
s p h a e r i c u s ,
B a c i l l u s
p a s t e u r i
a n d
B a c i l l u s c o h n i i
as
b e i n g t h e b e s t p e r f o r m i n g
f o r
p r e s e n t p u r p o s e s i n
t e r m s
o f
c a r b o n a t o g e n e s i s .
F u r t h e r p r e f
e r a b l y , t h e b a c t e r i a l s p o r e s may e s e l e c t e d from
h e
g r o u p o f
b a c t e r i a c o n s i s t i n g o f : B a c i l l u s
s p h a e r i c u s
a n d B a c i l l u s p a s
Z e u r i .
L i q u i d
[ 0 0 8 0 ]
The
i q u i d ,
p r e f e r a b l y a
n o n - a q u e o u s , w a te r - i m m i s
c i b l e ,
o f
t h e
m i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g t o
t h e
s e c o n d o f h i r d
a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n
may
be
s e l e c t e d from t h e g r o u p
c o n s i s t i n g o f : o r g a n i c
o i l s ,
m i n e r a l
o i l s ,
s i l i c o n e
o i l s , ? u o r o
c a r b o n s , f a t t y
a c i d s , p l a s t i c i z e r s ,
e s t e r s a n d m i x t u r e s t h e r e o f .
By
n o n - a q u e o u s ”
t
i s
m e a n t
h a t
t h e
l i q u i d
c o n t a i n s l e s s t h a n
0.1
by
w e i g h t o f w a t e r . By
“ w a t e r - i m m i s c i b l e ” i t i s m e a n t
t h a t
t h e l i q u i d h a s
l e s s
t h a n 1 o l u b i l i t y i n w a t e r ( a n d v i c e
v e r s a ) , a s
t h i s
a s s i s t s i n
t h e
f o r m a t i o n
o f h e
m i c r o c a p s u l e s
b y
an emulsion p o l y m e r i z a t i o n r o u t e .
[ 0 0 8 1 ]
I t i s
p r e f e r r e d t h a t t h e l i q u i d
i s
a
s i l i c o n e
o i l , p r e f
e r a b l y
h a v i n g a
k i n e m a t i c
v i s c o s i t y
o f 5 0 0 c e n t i s t o k e s ( m m 2 /
s e c ) o r l e s s , p r e f e r a b l y 3 5 0 c e n t i s t o k e s (mm2/ e c ) o r l e s s a t
2 5 ° C .
S i z e
&
o n t e n t
[ 0 0 8 2 ] As n o t e d
e a r l i e r ,
m i c r o p a r t i c l e s a c c o r d i n g t o t h e
i n v e n t i o n may e a c h h a v e
a v e r a g e
d i m e n s i o n s
i n t h e
r a n g e o f
from
1 > < 1 0 _ 7 mto e s s
t h a n
1 > < 1 0 _ 3
m,
. e . from
. 1 t o
l e s s
t h a n
1 0 0 0
pm,
which may
b e
s p h e r i c a l o r n o n - s p h e r i ca l .
Micro
p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g t o
a n y
o f t h e
a f o r e m e n
t i o n e d a s p e c t s of t h e i n v e n t i o n may each
have
an a v e r a g e
d i a m e t e r
g r e a t e r
t h a n
0 . 5
p m , p r e f e r a b l y
g r e a t e r
t h a n 1 p m .
The a v e r a g e d i a m e t e r s o f t h e m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
m a y , f o r e x a m p l e , f a l l i n t h e r a n g e o f from 0 . 5 t o
900
pm, o f
f rom 0 . 5 t o
500
pm, o r
of from 1 t o 100
pm.
[ 0 0 8 3 ] P r e f e r a b l y , t h e
b a c t e r i a l
s p o r e s d i s p e r s e d
i n t h e
l i q
u i d i n e a c h
m i c r o c a p s u l e
a c c o r d i n g
t o
a n y o f t h e a f o r e m e n
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
14/20
US
014/0248681 A 1
t i o n e d a s p e c t s o f
h e i n v e n t i o n t o g e t h e r
may
amount
o 4 0 - 7 0
by volume o f t h e volume w i t h i n t h e
p o l y m e r i c s h e l l o f
e a c h
m i c r o c a p s u l e .
[ 0 0 8 4 ] F u r t h e r
p r e f e r a b l y ,
t h e b a c t e r i a l s p o r e s may amount
t o a t l e a s t
1 % ,
p r e f e r a b l y
t l e a s t
2 , by volume
f
h e
volume
o f t h e
l i q u i d
w i t h i n e a c h
m i c r o c a p s u l e .
B a c t e r i a l
N u t r i e n t s
[ 0 0 8 5 ] By t h e t e r m “ b a c t e r i a l
n u t r i e n t s ”
u s e d t h r o u g h o u t
t h i s
s p e c i ? c a t i o n ,
i t i s meant n o t
o n l y
n u t r i e n t s
t h a t
may b e
r e q u i r e d
f o r g e r m i n a t i o n
a n d / o r g r o w t h
o f a c t e r i a , b u t
a l s o
t h e
c a l c i u m s o u r c e u s e d
by h e
b a c t e r i a t o p r o v o k e f o r m a t i o n
o f c a l c i u m - c o n t a i n i n g
m i n e r a l s ,
i . e .
t h e
“ h e a l i n g ” i n g r e d i
e n t s .
B a c t e r i a l
n u t r i e n t s d e s c r i b e d
w i t h
r e s p e c t t o t h e
m i c r o
c a p s u l e s o f a n y
o f h e a f o r e m e n t i o n e d a s p e c t s o f h e
i n v e n t i o n
may
c o m p r i s e
( b u t
a r e n o t l i m i t e d t o ) : u r e a
( C O ( N H 2 ) 2 ) ,
a
s u i t a b l e c a r b o n and n i t r o g e n s o u r c e , s u c h a s n u t r i e n t b r o t h ,
y e a s t , y e a s t e x t r a c t ,
o r g a n i c
o i l
and
a s u i t a b l e s o u r c e o f c a l
c i u m , s u c h a s h y d r a t e d c a l c i u m n i t r a t e ( C a ( N O 3 ) 2 . 4 H z O ) ,
c a l c i u m
c h l o r i d e ,
c a l c i u m
a c e t a t e ,
c a l c i u m
l a c t a t e
and
t h e
l i k e .
[ 0 0 8 6 ] I n a d d i t i o n t o p r o v i s i o n o f n o v e l and i n v e n t i v e
m i c r o c a p s u l e s p e r
s e ,
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n a l s o p r o v i d e s
n o v e l
and
i n v e n t i v e c o n c r e t e
c o m p o s i t i o n s ,
which a r e “ s e l f
h e a l i n g ” , c o n t a i n i n g s u c h m i c r o c a p s u l e s .
S e v e n t h A s p e c t
[ 0 0 8 7 ] A c c o r d i n g l y , a
s e v e n t h
a s p e c t
o f
t h e p r e s e n t i n v e n
t i o n p r o v i d e s a c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l
and con
c r e t e - l i k e m a t e r i a l
c o m p o s i t i o n c o m p r i s i n g :
[ 0 0 8 8 ] a cementitious m a t e r i a l , one o r m o r e aggregate
m a t e r i a l s , a l i q u i d b i n d e r a n d a
q u a n t i t y
o f m i c r o p a r t i c l e s /
m i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g t o a n y o f h e p r e v i o u s a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n ,
[ 0 0 8 9 ]
whereby, once
s e t
i n t o
c o n c r e t e , t h e a r e a
of
d e f e c t
t h e r e i n
i s
r e d u c i b l e by
a t l e a s t
45 s
compared t o an n i t i a l
a r e a of
t h e d e f e c t
once at l e a s t
some
of
s a i d q u a n t i t y
of
m i c r o c a p s u l e s h a v e
b e e n r u p t u r e d .
E i g h t h A s p e c t
[ 0 0 9 0 ]
A n
i g h t h a s p e c t o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
p r o v i d e s a
c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d
m a t e r i a l
and c o n c r e t e - l i k e
m a t e r i a l
c o m p o s i t i o n c o m p r i s i n g :
[ 0 0 9 1 ] a
cementitious
m a t e r i a l , one o r m o r e aggregate
m a t e r i a l s ,
a
l i q u i d
b i n d e r a n d a q u a n t i t y o f m i c r o p a r
t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
a c c o r d i n g
t o a n y o f t h e p r e v i o u s
a s p e c t s o f t h e i n v e n t i o n .
N i n t h A s p e c t
[ 0 0 9 2 ]
A
i n t h a s p e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n p r o v i d e s a
method of e d u c i n g t h e a r e a o f
a d e f e c t
( a s compared t o an
i n i t i a l a r e a
o f t h e
d e f e c t ) i n
c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d
m a t e r i a l
a n d / r
c o n c r e t e - l i k e
m a t e r i a l c o m p r i s i n g t h e s t e p s
o f :
[ 0 0 9 3 ] ( i ) p r o v i d i n g a c o n c r e t e , c o n c r e t e - b a s e d m a t e r i a l
a n d / o r c o n c r e t e - l i k e
m a t e r i a l
c o m p o s i t i o n
a c c o r d i n g
t o
t h e
s e v e n t h a n d / r e i g h t h a s p e c ts o f t h e i n v e n t i o n i n c o r p o r a t
i n g
a
q u a n t i t y o f m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s ;
[ 0 0 9 4 ]
( i i )
s e t t i n g t h e
c o m p o s i t i o n ; a n d
[ 0 0 9 5 ] ( i i i ) c a u s i n g a t
l e a s t
some
o f s a i d
q u a n t i t y
o f
m i c r o
p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
t o
f r a c t u r e / r u p t u r e i n r e s p o n s e to
t h e c r e a t i o n a n d / o r worsening of d e f e c t i n s a i d s e t com
p o s i t i o n , t h e r e b y r e l e a s i n g
t h e i r c o n t e n t s
t o
e f f e c t
d e f e c t
r e d u c t i o n .
S e p . 4 ,
2 0 1 4
[ 0 0 9 6 ] Once
s e t
i n t o c o n c r e t e ,
t h e a r e a of a d e f e c t t h e r e i n
may e r e d u c i b l e by a t l e a s t
45
a s compared
o
an n i t i a l a r e a
of
h e d e f e c t once
t
l e a s t some
of a i d
q u a n t i t y
of micropar
t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
h a s b e e n f r a c t u r e d / r u p t u r e d .
[ 0 0 9 7 ]
T h e
p r e s e n c e o f
m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
a c c o r d i n g t o a n y o f t h e a f o r e m e n t i o n e d a s p e c t s o f t h e
i n v e n
t i o n i n t o
such o n c r e t e
o r l i k e m a t e r i a l
compositions
m ean h e
area of
d e f e c t , such a s
a crack or
an
indentation t h e r e i n , i s
r e d u c i b l e by t least 4 5
o n c e
a
q u a n t i t y
o f
s a i d m i c r o p a r t i c l e s /
m i c r o c a p s u l e s h a s f r a c t u r e d / r u p t u r e d , i . e . a
d e g r e e o f
s e l f
r e p a i r i s a c h i e v a b l e .
F r a c t u r e / r u p t u r e
o f
t h e
m i c r o p a r t i c l e s /
m i c r o c a p s u l e s
i s
a c h i e v e d
b y l o c a l l y i n d u c e d i n t e r n a l s t r e s s
i n t h e
c o n c r e t e aron h e a r e a
of t h e d e f e c t ,
h o w e v e r ,
an
e x t e r n a l in?uence
such
a s f o r c e o r i n c r e a s e d / decreased tem
p e r a t u r e , may be
a p p l i e d i n a d d i t i o n t o t h e i n t e r n a l s t r e s s
t o
a c t
on t h e i n h e r e n t f r i a b i l i t y o f t h e m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p
s u l e s t o
a c h i e v e
f r a c t u r e / r u p t u r e . Once f r a c t u r e d / r u p t u r e d ,
t h e r e l e v a n t
m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
w i l l r e l e a s e t h e i r
( e n c a p s u l a t e d ) c o n t e n t s , t h u s
f a c i l i t a t i n g
r e p a i r o f h e d e f e c t
i n
a s t i m e l y a
manner
s p o s s i b l e
t o
p r o v i d e a compatible
and
d u r a b l e s o l u t i o n .
[ 0 0 9 8 ] F o r t h e a v o i d a n c e o f o u b t , t h e
f r a c t u r e / r u p t u r e
o f
s
few a s
a
s i n g l e
m i c r o p a r t i c l e / m i c r o c a p s u l e would
f a c i l i t a t e
some d e g r e e
o f
d e f e c t
a r e a
r e d u c t i o n , however
o r
t h e
r e s u l t s
t o b e
n o n - n e g l i g i b l e
and f o r a
d i s c e r n i b l e
r e p a r a t i o n t o be
o b s e r v e d , a q u a n t i t y o f m i c r o p a r t i c l e s/ m i c r o c a p s u l e s ( b e i n g
g r e a t e r i n number t h a n a s i n g l e
m i c r o p a r t i c l e / m i c r o c a p s u l e ,
p r e f e r a b l y
a t l e a s t 1 0 4 m i c r o p a r t i c l e s / m ic r o c a p s u l e s p e r
cm2
o f
d e f e c t a r e a , a n d g e n e r a l l y
o f
t h e o r d e r
o f
1 0 6
m i c r o p a r
t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s p e r cm2 o f d e f e c t a r e a ) a r e r e q u i r e d t o
f r a c t u r e / r u p t u r e .
[ 0 0 9 9 ] S u r p r i s i n g l y , t h e
i n v e n t o r s
f o u n d
t h a t t h e
b a c t e r i a l
s p o r e s
were
a b l e
t o w i t h s t a n d
t h e
m a n u f a c t u r i n g ( e . g .
m i c r o e n c a p s u l a t i o n ) p r o c e s s , s u c h t h a t
t h e y
were t i l l
a b l e to
g e r m i n a t e ,
a n d
f o r
u r e o l y t i c a c t i v i t y
t o
d e c o m p o s e u r e a
( p r e s e n t
i n b a c t e r i a l
n u t r i e n t s )
t o
b e g i n .
The
a c t e r i a l
s p o r e s
t h u s
r e m a i n d o r m a n t i n s i d e
t h e m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p
s u l e s .
[ 0 1 0 0 ] W i t h o u t w i s h i n g t o b e b o u n d b y a n y t h e o r y , t h e
r e p a i r m e c h a n i s m s t h o u g h t o f o l l o w t h e f o l l o w i n g
p a t h w a y :
[ 0 1 0 1 ]
( 1 ) F r a c t u r e / r u p t u r e
o f
m i c r o p a r t i c l e /
m i c r o c a p s u l e Q r e l e a s e o f a c t e r i a l
s p o r e s ,
f o r e x p o s u r e
to g e r m i n a t i o n a c t i v a t o r s : o x y g e n , w a t e r and b a c t e r i a l
n u t r i e n t s
[ 0 1 0 2 ]
( 2 ) G e r m i n a t i o n o f
a c t e r i a l
s p o r e s t r o d u c t i o n
o f v e g e t a t i v e b a c t e r i a l c e l l s f o r u s e
i n
h y d r o l y s i s
[ 0 1 0 3 ] ( 3 )
P r e c i p i t a t i o n
o f c a l c i u m c a r b o n a t e
f o r
d e f e c t
r e p a i r v i a :
C O ( N H 2 ) 2 + 2 H 2 0 — > 2 N H 4 * + C O 3 2 ’
[ c a t a l y z e d
b y b a c —
t e r i a l
u r e a s e ]
( a )
0 9 1 2 + + c o 3 2 = > c é l c o 3
( b )
[ 0 1 0 4 ] D e f e c t f o r m a t i o n , f o r e x a m p l e
f o r m a t i o n o f
a c r a c k ,
t r i g g e r s b r e a k a g e o f
h e m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
i n
t h e
v i c i n i t y
o f t h e c r a c k , w h i c h e n a b l e s
e x p o s u r e
o f t h e
l i q u i d
c o r e . I n t h e
p r e s e n c e
of x y g e n , water and a c t e r i a l n u t r i e n t s ,
t h e b a c t e r i a l
s p o r e s
i n t h e l i q u i d c o r e
b e g i n t o g e r m i n a t e
s o
t h a t u r e o l y t i c a c t i v i t y may e g i n .
U r e a
i s d e c o m p o s e d i n t o
C 0 3 2 “
a n d N H 3 / N H 4 + b y t h e g e r m i n a t e d a c t e r i a ( c a t a l y z e d
b y b a c t e r i a l
u r e a s e )
u n d e r a l k a l i n e p H .
When
C O 3 2 _ i o n s
m e e t
w i t h
C a 2 + i o n s ( e . g . f r o m c a l c i u m n i t r a t e ) , CaCO3
i s
f o r m e d .
[ 0 1 0 5 ] A o n c r e t e c o m p o s i t i o n
a c c o r d i n g
t o e i t h e r t h e s e v
e n t h
o r e i g h t h a s p e c t s o f t h e i n v e n t i o n , which may i n c l u d e
-
8/9/2019 Microcapsules and Concrete Containing the Same
15/20
US
014/0248681 A 1
c a r b o n a t o g e n i c b a c t e r i a l
s p o r e - c o n t a i n i n g m i c r o p a r t i c l e s /
m i c r o c a p s u l e s a c c o r d i n g t o a n y o f h e p r e v i o u s a s p e c t s o f t h e
i n v e n t i o n , i s t h u s
a d v a n t a g e o u s
o v e r p r i o r a r t
c o n c r e t e
com
p o s i t i o n s i n t h a t i t p o s s e s s e s t h e
d e s i r e d
i n t e r f a c e c o m p a t i b i l
i t y
between
h e w a l l s
o f
d e f e c t
i n
t h e
c o n c r e t e
and
h e
i n - s i t u
g e n e r a t e d
c a l c i u m
c a r b o n a t e
u s e d f o r
r e p a i r . F u r t h e r m o r e ,
t h e r e i s no l i m i t
t o
t h e e x t e n t t o which t h e i n - s i t u g e n e r a t e d
c a l c i u m
c a r b o n a t e i s g e n e r a t e d t o e n a b l e
r e p a i r
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p r o v i d e d m i c r o p a r t i c l e s / m i c r o c a p s u l e s
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d i s t r i b u t e d
t h r o u g h o u t t h e c o n c r e t e c o m p o s i t i o n . M o r e o v e r , b e c a u s e o f
t h e c o m p a t i b i l i t y
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t h e r e p a i r m a t e r i a l w i t h t h e c o n c r e t e , t h e
r e p a i r
p o s s e s s e s t h e
d e s i r e d
l o n g e v i t y a n d d u r a b i l i t y . A l s o ,
a n y c o n s e q u e n t i a l e f f e c t s ( s u c h as l o c a l i z e d w e a k e n i n g ) on
t h e
c o n c r e t e
i m m e d i a t e l y
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