cuantificación de esteroles y estéril esteres en alimentos
Post on 15-Oct-2021
2 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Cuantificación de
esteroles y estéril
esteres en alimentos y
bebidas fortificadas
por CG/FID
Presenta: Stefi Castillejos
Márquez
Maestría en ciencias: Productos
naturales y alimentos
1
Clement L.M., Hansen, S.L., Costin, C.D., Perri, G.L. (2010). Quantitation of
sterols and steryl esters in fortified foods and beverages by CG/FID. J am Oil
Chem Soc, 87:973-980
4
Introducción
Fitoesteroles
Añadidos a
alimentos
Alimentos a
personas que
desean baja LDL
Propiedades
-Arteroescleroticas
-Antiinflamatorias
-antioxidantes
• Métodos para determinación de esteroles
en alimentos
5
Introducción
Hidrólisis ácida
y/o
Extracción de
lípidos.
y/o
Saponificación
de esteroles
libres
Extracción y
separación,
purificación de
esteroles no
saponificables
Formación de
derivados de
esteroles
Análisis CG
Capilar con
detector FID o
acoplado a
masas
Procedimientos Experimentales
• Preparación de soluciones estándar
• Para análisis de soluciones estándar se
utilizo TMS (trimetil silano)
6
Solución Stock
O estándar
interno
Epicoprotanol y
5β- colestan-3α-
ol
• Saponificación alcalina: preparación de
bebidas y alimentos.
• Hidrólisis ácida saponificación alcalina
7
Procedimientos Experimentales
Muestra + Solución
Stock + NaOH:MeOH
2.3N
Muestra + Solución
Stock + HCL 3N Fase orgánica
Fase
orgánica
+ NaOH:MeOH
2.3N
• Análisis por cromatografía de Gas
– Condiciones CG, inyección Split
9
Procedimientos Experimentales
Fase estacionaria:
Columna no polar Detector: FID
Gas acarreador:
hidrógeno
Flujo: 0.8mL/min
Programa de
temperaturas: 200-
300°C, velocidad:
3°C/min.
Permanencia
11.67min
Volumen de
inyección: 1 micro
litro
Flujo de gases del
detector: Aire
450mL/min.
H: 40mL/min
N: 45mL/min
Proporción Split:
1:10, [IS]≥[1mg/ml]
1:100. [IS]≤ [1mg/ml]
– Condiciones CG acoplado a masas
10
Procedimientos Experimentales
Fase estacionaria:
Columna no polar
Volumen de
inyección: 1 micro
litro
Programa de
temperaturas: 200-
300°C, velocidad:
3°C/min.
Permanencia
11.67min
Detector:
cromatografo de
masas
Gas acarreador:
Helio
Flujo: 1.1 mL/min
-Temperaturas
Liner: 340°C
Entrada:325°C
• Cuantificación de esteroles
– Determinación de pureza del estándar interno 1. Determinación del área de los picos de Epicoporostanol y 5β-
colestan-3α-ol.
2.
11
Procedimientos Experimentales
– Cuantificación de esterol utilizando el factor
teórico de corrección.
12
Procedimientos Experimentales
Esterol Tiempo (min)
Hidrocarbonos C14:0 2.40
Hidrocarbonos C38:0 44.55
Ácidos grasos como derivados de TMS, C10:0 2.55
Ácidos grasos como derivados de TMS, C24:0 22.60
Tocoferoles y Tocotrienoles como derivados de TMS 24.10-26.50,
28.50-29.00 y
31.40
Escualeno y Escualano 18.70-22.40
14
Resultados y discusión
• Exactitud y repetitividad
– Contenido de esteroles en alimentos y
bebidas formuladas con esterol y estéril
esteres concentrados
15
Resultados y discusión
Análisis de los concentrados de esterol y estéril
esteres concentrados
Análisis de alimentos y bebidas formuladas con esterol y estéril
esteres concentrados
top related