conception de cellules à enclumes de diamant

Rencontre réseaux Mécaniciens et Hautes Pressions -

Mittelwihr

15 novembre 2011

Conception de Cellules Conception de Cellules àà Enclumes de DiamantEnclumes de Diamant Pascal MUNSCHPascal MUNSCH, Jean, Jean--Claude Claude ChervinChervin

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15 novembre 2011

Plan Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges

: fonction et nature

Les éléments mécaniques

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Une correspondance pratique des unités de pression

1 bar = 105

Pa (Newton/ m2)

1 kbar

= 0,1 GPa

= 10 kbar

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Introduction Principe de fonctionnement Quelques types de CED Eléments constitutifs d’une CEDLes enclumesLe jointLes sièges

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CED = cellule à

enclumes opposées

La géométrie de départ est critique

Volume de qques milliers µm3 → µm3

Simplicité, performance, sécurité

Apparue en 1959, mais outil performant en 1974, grâce :

joints métalliques•

milieu transmetteur•

Mittelwihr 15 novembre 2011

Bibliographie historique des CED

Diamond anvil cell, 50th birthdayBassett W.A., High Pressure Research, 29, 163, 2009

Jean-Claude Chervin, à

paraître«

Un peu d’histoire dans les laboratoires français sur les cellules à

enclumes de diamant, de saphir et autres avec un soupçon de métrologie

»La pression, pourquoi? Les nouveaux enjeux, Ed. CNRS

Les premières cellules

Principe du casse-noix Système mécanique

Pb : l’axe de poussée ≠

axe de compressionProblème : le poids (plusieurs kg)

Avantages : petite et légère → tête gonio

Inconvénients : serrage en coin → Pmax

= 10 GPa

CED à

pinces

CED plus simple

CED Piermarini et Block

CED Meryll-Basset

Apparition des systèmes de vérins pneumatiques

Avantages : Poussée en pression plus fine Fonctionnement à

BT grâce à

l’utilisation de l’hélium

CED Letoullec-Pinceaux

Avantages

: Compact Membrane

Inconvénients

: Faible ouverture Nombreux éléments mécaniques

CED Chervin

CED plus simple, le nombre d’éléments mécaniques a été

réduit

CED à

membrane grande

ouverture développée au départ pour des mesures optiques (IR)

Applications :•

Diffraction des RX

Chauffage laser

capot corps piston

membrane

CED Chervin

CED Letoullec

Photo A. Jeanne-Michaud

CED à

piges :

Meilleur guidage

→Accès dans le plan des diamants

Quelques variantes

Photo A. Jeanne-Michaud Photo A. Jeanne-Michaud

CED chauffante CED IR

CED grande ouverture latérale CED Effet Kerr

Plus exotiques…

Photo A. Jeanne-Michaud Photo A. Jeanne-Michaud

CED Couzinet, RX basse énergie CED Couzinet, champ magnétique intense

CED Couzinet, diamants implantés CED fluoX basse énergie, diamants implantés

il n‘existe pas de cellule universelle. Il faut adapter la cellule a l’expérience

que l’on veut réaliser.

Les performances des cellules à

enclumes de diamant sont difficiles à

évaluer et à

présenter objectivement. Pour donner des chiffres significatifs il faudrait, outre la pression maximale atteinte donner des informations sur

la nature du milieu transmetteur, -

l’homogénéité

de la pression et la précision de sa mesure,

le volume comprimé

et le volume de l’échantillon, -

la nature de l’échantillon,

la température de la mesure ainsi que son homogénéité, -

la nature du joint, son épaisseur de départ et son épaisseur lors de

la mesure, -

et bien d’autres points…

En conclusion de ce chapitre

Intérêt des CED

Pression très élevée (plusieurs centaines de GPa)

Légèreté

: peut être transportée et installée sur tout type d’expériences

Diamants transparents :

Visualisation in situ d’expériences

Expérience de spectroscopie optique : Raman, Brillouin, Infrarouge (IR)

Expériences en RX : diffraction, absorption, diffusion, fluorescence…

Mais dépend de l’énergie des photons et de l’épaisseur des diamants.

Membrane : permet de contrôler la pression finement et à

distance

Adaptée pour les basses températures : quelques Kelvins dans un cryostat

Adaptée pour les hautes températures

Avec des fours (interne/externe) jusqu’à

1100°C

Par chauffage laser au-delà

grâce à

la transparence des diamants et à

l’ouverture angulaire

Inconvénients : petite taille des échantillons

Comparaison de quelques matériaux

Les diamants

Les diamants sont classés dans quatre grands groupes

type IA

: contient de l’azote et des impuretés en quantité

substantielle

0.1%). La plupart des diamants naturels sont de ce type.

type IB

: contient de l’azote comme impuretés mais sous forme

substitutionnelle. Presque tous les diamants synthétiques sont de ce type.

type IIA

: sans impureté

d’azote . Très rares dans la nature, ils sont très

appréciés pour leurs propriétés optiques et thermiques.

type IIB

: très purs et généralement de couleur bleue, ils sont extrêmement

rares dans la nature. Ils possèdent des propriétés semi-conductrices qui sont attribuées à

la présence de bore.

Référence : Optical properties of Diamond : optical data handbookZaitsev A.M.

1000 2000 3000 40000,0

Nombre d'onde (cm-1)

Spectre IR diamant IAmicroscope FTIR 1600 Perkin Elmer

1000 2000 3000 40000,0

Nombre d'onde (cm-1)

Spectre IR diamant IIAmicroscope FTIR 1600 Perkin Elmer

Diamants et spectroscopie IR

Diamants et spectroscopie Raman

1200 1300 1400 1500 16000

60000excitatrice =5145 Å

puissance laser : 10 mWtemps intégration : 5 s

nsité

(cm-1)

2200 2400 2600 2800

8000excitatrice =5145 Å

nsité

(cm-1)

Spectre Raman 2ème

ordre d’un diamant IA très faible luminescence

Spectre Raman 1er

ordre d’un diamant IA très faible luminescence

Diamants et spectroscopie Raman

1200 1300 1400 1500 16000

12000P = 105 GPaexcitatrice =5145 Å

nsité

(cm-1)

Permet de déterminer la pression dans la cellule

Diamant et Rayons X

2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 200001E-4

Énergie (eV)

Diamant d'épaisseur 500µm 1mm 2mm

Taille des diamants

Brillant standard 8 côtés standard

16 côtés standard 16 côtés double pente

Nouvelles formes : Diamant Boehler-Almax

D’autres enclumes

Le saphir (Al2

+ impuretés):

Transparent dans des régions spectrales où

le diamant est opaque (Dans l’UV moyen jusqu’à

150 µm dans l’IR jusqu’à

6 µm)

Disponible en grande taille (diffraction neutron, mesures électriques)

Faible coût

Fragile, ne supporte pas les angles vifs

Pmax = 15 GPa

La moissanite (SiC):

Transparent dans l’IR là

ou le diamant présente des bandes d’absortption (au dessus de 2000 cm-1)

Bonne stabilité

thermomécanique, bonne résistance aux chocs thermiques, bonne résistance à

la corrosion par les vapeurs acides, oxydation sous air

: formation d’une couche de silice protectrice

moins dur que le diamant →

pour les basses pressions

La zircone (ZrO2 dopZrO2 dopéé

yttrium):yttrium):

Très intéressante pour des applications IR dans une zone 2200-20 000 cm-1 où

la transmittance est quasi constante

très fragile →

pour les basses pressions

Le joint : fonction et nature

2 principales fonctions : Délimite le volume expérimentalSupport latéral aux facettes de l’enclume

NatureAcier inox (Z12 CN18-08), feuille d’épaisseur initiale 200mPour des applications à

faible pression, cuivre recuit, CuBe (amagnétique), Inconel …Pour les très hautes pressions, ou les hautes températures, on utilise le rhénium. Son utilisation nécessite beaucoup de précautionsAutres: Béryllium, bore-époxy (transparents aux Rayons X) …

Le joint : préparation

Le joint est empreinté

écrouissage = dureté

plus grande

L’épaisseur dépend de la pression maximale que l’on

souhaite atteindre. Généralement, on essaie d’obtenir

Après avoir réalisé

l’empreinte, le joint doit être

percé

au centre de l’empreinte.Réalisation manuelle pour les très gros trous (>400µm) –

micro-perceuse

Par électro-érosion (jusqu’à

50 µm)Perçage laser pour les petits trous (< 50 µm)

Ensuite on replace le joint sur la culasse de

l’enclume et on peut charger : échantillon, jauge de pression, milieu transmetteur…

10. culassediame

Le siège : fonctionIl transmet à

la table du diamant une force de l’ordre de 15 kN. Il est un élément déterminant de la tenue des diamants.Les ouvertures mécaniques (trou et cône) le fragilisent obligatoirement mais elles sont nécessaires dans toute les expériences optiques.Le parallélisme et le centrage des enclumes sont des éléments critiques et déterminants. Les enclumes sont fixées sur les sièges par sertissage ou collage. La forme des sièges doit permettre la rotation et le déplacement dans le plan x-y des enclumes.

a : rotule +plateaub : deux rotulesc: deux plateaux (pas d’ajustement

de parallélisme)

d : siège en biais

Le siège : nature

Le carbure de tungstène

Le plus utilisé

Composé

céramique avec une phase dure le WC et une phase liante

le cobalt

Propriétés mécaniques remarquables : résistance à

l’usure,

résistance en compression, excellente tenue aux chocs (mécanique et thermique)

L’usinage doit être très soigné

surtout sur les cônes débouchant sur la face d’appui. Cette dernière doit être polie (~1 µm suffisant)

Possibilité

d’usinage par électroérosion avec obtention de filetage →

solution pour le réglage du parallélisme

Le siège : nature (2)

Le béryllium

Le diamant fritté

Utilisé

pour la diffraction X Peu résistant

Extrêmement toxique. Usinage dans des conditions très

strictes de sécurité

Grains de diamants liés par du cobalt Pour faire des sièges en remplacement du WC, mais :

Usinage très difficile et onéreuxTenue à

la compression < WC

Le siège : nature (3)

Le nitrure de bore

Céramique dont il existe plusieurs phases : hexagonale h-BN, rhomboédrique r-BN, wurtzite w-BN et la phase cubique de structure diamant c-BN

c-BN : phase connue la plus dure après le diamant : Fabrication industrielle (h-BN poudre + 6GPa + 1700°C)Toutes sortes de formes réalisables (moulage) mais filetage

non conseilléPropriétés remarquables :

Grande dureté

et résistance à

l’usureBonne conductibilité

thermique

Grande inertie chimique

Le siège : la partie la plus délicate

Le cône = point de faiblesse

CW G20 : applications standardCW amagnétique : application champ magnétique

L’ouverture du carbure est fonction :de l’expérience à

réaliser (RX, IR, Raman…)De la hauteur des pierres De la culasse et du Ø

du trou du joint

Même chose avec le plateau

Vue en coupe d’une CED

Le corps, le piston et le capot

Pour des applications standards ces éléments sont en Marval 18. C’est un acier qui a une limite élastique élevée, une bonne résistance aux chocs (résilience) et une bonne aptitude au soudage (membrane). Traitement thermique pour une dureté

de 52 HRC

(contraction de 0,05%)

Pour des applications haute température, on utilise des aciers réfractaires type Pyrad 53N (Aubert&Duval) ~ inconel 718

Pour des applications magnétisme : le CuBe (42HRC) ou le titane

La membrane

En acier inoxydable ou en titaneFormée par emboutissage et ajustée dans

le capot avant la soudure laserTestée à

2 MPa puis légèrement

déformée pour augmenter son efficacité

Toujours faire travailler la membrane en appui

Les éléments mécaniques Nouveau projet

Diamants modifiés : des capteurs intégrés dans les diamants

P, T sensor Electrodes Furnace

CED HP-HT

CED à

membrane

Système de refroidissement intégré

Capable de fonctionner à

basse énergie (fenêtre de diamant)

Adaptée pour la H.T. (~ 1000°C)

Grande ouverture angulaire pour XRF

12 passages de chaque coté

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15 novembre 2011

Merci !

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