compositos biodegradables
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Biodegradable Poly(butylene succinate)
Composites Reinforced by Cotton Fiber with
Silane Coupling Agent
Compositos biodegradables de succinato de
polibutileno reforzados con fibra de algodón,
utilizando como agente de acoplamiento
silanos
Polymers, 2013, 5, 128-141National Institute of Advanced
Industrial Science and Technology, Japan
• Fibra de algodón como reforzante (filler), en elpolímero PBS Succinato de PoliButileno
• Tratamiento con silano
• Estudio de las propiedades mecánicas,estabilidad térmica, biodegradabilidad de loscompositos
• Problema : acumulación de residuos no degradables, sobre todo de PE
• Solución : desarrollo de plásticos biodegradables
• Tipos de polímeros degradables: poliésteres alifáticos
Filler / Reforzante
Aditivo polimérico
Se añaden para mejorar la fuerza tensil, resistencia a laabrasión, estabilidad térmica, etc. Reemplazan elvolumen de materiales, reduciendo costos.
Aserrín, sílica, arena, vidrio, arcilla, talco, polímerossintéticos
Pueden verse como compositos
Polímeros biodegradables
Ventajas
• Fundido adecuado para procesamiento
• Degradabilidad
Desventajas
• Costo
• Módulo elástico de bajo valor
• Fuerza tensil
• Barrera pobre a los gases
Solución a las numerosas desventajas de los polímeros biodegradables
• Mezclas con agentes de refuerzo que modifiquen sus propiedades
• Mezclado es fácil, rápido, eficiente y económico
• Qué tipo de agentes de refuerzo? Biodegradables, fibras naturales
Rice straw
Cáñamo de manilakenaf
yute
almidón
lignina
bambu
Bambú de agua
aserrín
CF cotton fiber/fibra de algodón
celulosa
Ventajas de las fibras naturales
• Poco costosas
• Amigables con el ambiente
• Renovables
• Biodegradables
• Disponible en grandes cantidades
Desventajas de las fibras naturales
• Absorción de humedad alta
• Variación en la calidad
• Baja estabilidad térmica
• Baja compatibilidad con sustratos poliméricos hidrofóbicos
… pueden mejorarse con el tratamiento químico o físico, como MODIFICACIÓN DE SUPERFICIES con agentes de
acoplamiento
Silanización
• Método químico de acoplamiento utilizadopara compositos de celulosa
• Los silanos como agentes de acoplamiento seutilizan como AGENTES INTERFACIALES , paramejorar la interacción entre el filler y elpolímero.
Coupling agentsagentes de acoplamiento: silanos
Objetivos del trabajo
Investigar el efecto de la concentración de CF(fibra de algodón) en las PROPIEDADESMECÁNICAS, ESTABILIDAD TÉRMICA yBIODEGRADABILIDAD de compositos PBS/CF,con y sin tratamiento con silanos.
Herramientas para la obtención de resultados
• DSC calorimetría diferencial
• SEM scanning electron microscopyMicroscopía electrónica de barrido
• TG Termogravimetría
• AMS espectrometría de aceleración de masas
• MODA, microbial oxidative degradationanalyzer apparatus
Parte experimental
Materiales
1. Succinato de poli(1,4-butileno)
2. Toalla de papel de algodón comercialcelulosa
3. Silanos: APTES, APTMS, TMSPDET
3-aminopropiltrietoxisilano
3-aminopropiltrimetoxisilano
N1-3-trimetoxisililpropildietilentriamina
1. PBS
1. Succinato de polibutileno PBS
• PBS familia de polímeros «degradables»
2. Toalla de algodón comercial
CF
3. SILANOS
APTES
APTMS
TMSPDET
Tratamiento de CF con silanos
Presecar CF al vacío
80C, 24h
Remojar el CF en solución 100mL de silanos(EtOH:H2O 8:2)
24h, T.ambiente
La concentración de silanos varía de 0-3%, pH
ajustado a 4.5-5.0 por adición de ácido acético
Secar las muestras,
Tratamiento térmico a 110C por 2h para
promover el ACOPLAMIENTO
Preparación de los compositos
Pulverizar PBS
Mezclador mecánico rotatorio
10 000rpm, 3L
Enfriar con hielo seco
Repetir el procedimiento 15
veces
Secar a presión reducida a T
ambiente
Filtrar por una red de 60-mesh, 250
micrómetros
Tramiento en vibrador de polvos
por 15min
Secar el polvo al vacío a 60C, 24h
Impregnar el CF con la
concentración adecuada de
PBS pulverizado en ambas caras de
las hojas
Los moldes se comprimen a
150C, bajo una carga de 2000kg
por 5min
Resultados: Propiedades mecánicas
Fuerza tensil de compositos PBS:CF 9:1, con distintas concentraciones de silanos
APTMS
Resultados: propiedades mecánicas
• En general, la fuerza tensil aumenta cuando la concentración de agente de acoplamiento lo hace, excepto para APTES
• APTMS fue el mejor agente de acoplamiento, dando los valores más grandes de fuerza tensil37MPa con 3%
Más hidrofóbico, el acoplamiento no es completo
• Como se encontró que APTMS es el mejoragente de acoplamiento, se utilizó enconcentración de 3% en las pruebassubsecuentes…
3%
Resultados: estudio del contenido de fibra de algodón CF en el composito
Fuerza tensil
La incorporación de CF, aumenta la fuerza tensil
La adición de APTMS incrementa aun más la
resistencia del composito, hasta un valor mayor a
60MPa
Resultados: estudio del contenido de fibra de algodón CF en el composito
Elongación al rompimiento
Disminuye al incrementar el contenido de CF, ya que se reduce la movilidad del composito, un aumento de CF, disminuye el % de PBS (polímero que otorga la resistencia a la ruptura)
Resultados: Análisis DSCcalorimetría diferencial
Se evaluaron las propiedades
Tm, ∆∆∆∆Hm, %cristalinidad (Xc)
Xc se calcula de ∆∆∆∆Hm / ∆∆∆∆Hom
∆∆∆∆Hom es la entalpía de fusión para PBS 100%
cristalino, reportada=110 J/g
El mismo con o sin APTMS
Aumenta con la adición de CFIncremento con APTMS, por la compatibilidad
Resultados: Análisis termogravimétricoTG
Curvas TG y derivadas
El pico en 402C es el mayor para PBS
La degradación térmica de CF se lleva a cabo en 3 etapas
En el composito, se observan 2 picos:
345C (degradación de celulosa)
400C (descomposición de la matriz PBS)
Calor de vaporización de agua de la fibra
Degradación de mat. celulósico
Descomposición total
Resultados: Morfología de los compositos PBS/CF
Espacios vacíos numerosos
Fibras libres en la superficie
Interacción entre CF y PBS es débil, hay menos adhesión interfacial Micrografía SEM fractura de superficie
PBS/CF 6:4 sin silano
SEM Microscopía electrónica de barrido
Resultados: Morfología de los compositos PBS/CF con APTMS
Los espacios estánreducidos en el tratadocon silano
Compatibilidad de CF yPBS con el silano Micrografía SEM para PBS/CF
con 3% de APTMS
Análisis de FTIR muestraque el grupo aminoforma puentes de H entrePBS y los carbonilos,haciendo ambassuperficies compatibles
Puente de H reeforzando el composito
Resultados: Biodegradabilidad de los compositosCF/PBS Norma ISO 14855-2
1ra. Etapa 0-30díasdegradación de PBS es más lenta que la de PBS/CF 60%PBS/CF sin silano mayor vel. De degradación (65%)Mayor alcance de las enzimas en la superficie2da. etapa 30-50díasPBS/CF mayor vel. que el no tratado, ya que la superficie fue degradada en 30días, más accesible a los microorganismos3ra. Etapa 60 díasNiveles de biodegradación para PBS/CF 90% y PBS 60% (celulosa 83%)
90-100 díasPBS/CF 95%
El silano NO afecta la velocidad debiodegradación de los compositos
En resumen:
• La fuerza tensil del material compuesto semejora (del 15 inicial al 78%) con laincorporación de CF y se aumenta aun máscon la adición del silano (agente deacoplamiento) 25-118%
• Observación de la superficie por SEM, muestrael acoplamiento de los materiales y delcomposito final.
En resumen:
• TG termogravimetría muestra que elcomposito es menos estable que el polímero,pero con propiedades muy cercanas a él.
• La incorporación de CF en PBS aumenta labiodegradabilidad de los compositos
CONCLUSIONES
Conclusiones
• CF es un filler efectivo para PBS, como lomuestran los resultados de fuerza tensil yvelocidad de degradación en los compositos
• La adición del agente de acoplamiento APTMSmejora la fuerza tensil y la cristalinidad de loscompositos
Conclusiones
• La adición de silano lleva a un aumento deestabilidad térmica de los compositos
• La adhesión interfacial entre CF y PBS semejora cuando se usa APTMS
Conclusiones
• Los compositos tienen un mejor nivel debiodegradación que PBS en compostas a 58C.Y la adición de APTMS brinda buenosresultados.
Los materiales compuestos son una opción viable que mejora tanto las propiedades
mecánicas del material, como la biodegradación.
PBATpolibutilen adipato tereftalato reforzado con
celulosa
Agente de acoplamiento: anhídrido maléico
C. Wu, Carbohydrate Polymers, 2012, 87 (2), 1249–1256
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