8/13/2019 America 5711 Pat

1/9

Uni t ed S t a t e s Paten t [ 1 9 1USOO5711820A

[ 1 1 ] P a t e n t N u m b e r : 5 , 7 1 1 , 8 2 0

S m i t h e t a 1 . [ 4 5 ] D a t e o f P a t e n t : J a n . 2 7 , 1 9 9 8

[ 5 4 ] METHOD TO SEPARATE AND RECOVER 4 , 4 3 4 , 0 2 8 2 / 1 9 8 4 E p p i g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 1 9 6 / 1 4 5 2OILAND PLASTIC FROM PLASTIC 4 , 6 0 1 , 9 0 6 7 / 1 9 8 6 S h i n d l e r . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 424/1951

CONTAMINATED WITH OIL 5 , 0 1 3 , 3 6 6 5/1991 J a c k s o n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 1 3 4 / 1

_ . 5 ,304 ,253 4 / 1 9 9 4 G r a n t 1 3 4 / 1 2

[ 7 5 ] I n v ? n w r s ' H e n r y M Smth Ov??and P a r k 5 , 3 1 6 , 5 9 1 5 / 1 9 9 4 C h a o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 1 3 4 / 3 4Km; eorge W B o h n e r t 5 3 7 7 7 0 5 1 / 1 9 9 5 5 ' t h 1 3 4 / 9 53Hamsonv?le Mo; Ronald B. Olson , , m1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. .

K a n s a sC i t y ,Mo; T h o m a s E . H a n d ,L e e s S u m m i t ,Mo. OTHER U B L I C AT I O N S

[ 7 3 ] A s s i g n e e : A l l i e d S i g n a l ,I n c . ,M o r r i s t o w n ,N J . M _ A _M H u g he t .a 1 s u p e r c n - t i c a lF l u i d E x t r a c t i o n , B u t _

[ 2 1 ] A p p l l N o : 6 0 3 , 0 0 9 t e r w o r t h P u b l i s h e r s ,S t o n e h a m , MA 2 1 8 0 , 1 9 8 6 . p p .1 8 1 - 1 9 8 .

[ 2 2 ] F i l e d : F e b . 1 6 ,1 9 9 6

R e l a t e dUS. p p l i c a t i o n D a t a P r i m a r yE x a m i n e r - S a mS i l v e r b e r g[ 6 3 ] C o n t i n u a t i o no f S e r .N o . 3 5 9 , 5 9 0 , D e c . 2 0 , 1 9 9 4 , a b a n - A n o m e y A g e n t o r ? r m - S h o o k Hardy & acon L ' L ' P '

d m d - [ 5 7 ] ABSTRACT[ 5 1 ] I n t . C l . 6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. C02F / 46

[ 5 2 ] US. l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 1 3 4 / 1 2 ; 1 3 4 / 4 0 ;134 /2218 T h e p r e s e n t i n v e n t i o n p r o v i d e s a m e t h o d t o s e p a r a t e and[ 5 8 ] F i e l d o f Search . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 1 3 4 / 1 2 , 4 0 , 2 2 . 1 8 , r e c o v e r o i l sand e c y c l a b l ep l a s t i c f r o m l a s t i c c o n t a m i n a t e d

134/2212 w i t h o i l .The i n v e n t i o n u t i l i z e st h e d i ? e r e n t s o l u b i l i t yo f o i l_ i n a s l i q u i d o r s u p e r c r i t i c a l ? u i d a s c o m p a r e d t o a gas t o

[ 5 6 ] R e f e r e n c e sc u e d e f f e c ts e p a r a t i o n o f t h e o i lf r o m t h ep l a s t i c .U . S . PAT E N T DOCUMENTS

4 , 0 6 1 , 5 6 6 1 2 / 1 9 7 7 M o d e l l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . 2 1 0 / 3 2 1 C l a i m , 3 D r a w i n g Shee t s

CO2 P h a s e D i a g r a m1 0 , 0 0 0 1

: s u p e r e r i t i c a l? u i d

,0001 sold . . .m e c n t l c a l p o m t

g ; E 3 1 C ,1 0 7 1p s i a )__

_g g a s

1 0 0 - _2 t r i p l ep o i n tI ( - 5 7 7 3 ,7 5 . 2p s i a

9 l l | |

- 1 O O - 5 O 50 1 0 00T e m p e r a t u r eC )

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US. P a t e n t J a n .2 7 ,1 9 9 8 S h e e t 2 0 f3 5 ,711 ,820

P i g . 2 .

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U . S . P a t e n t J a n .2 7 ,1 9 9 8 S h e e t 3 o f3 5 ,711 ,820

. 8 \hsco

O

9 O 8 8 O 6 6 0

HQ 1 0I E A O L U S H l U S O J S d

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5 , 7 1 1 , 8 2 01

METHOD TO E PA R AT EAND RECOVEROIL AND L A S T I C FROM L A S T I C

CONTAMINATED WITH IL

T h i s a p p l i c a t i o n i s a c o n t i n u a t i o no f a p p l i c a t i o n S e r .N o .0 8 / 3 5 9 , 5 9 0 ? l e d D e c .2 0 , 1 9 9 4 a b a n d o n e d .

The U . S . Government h a s r i g h t sin t h i si n v e n t i o n p u rs u a n t t o c o n t r a c t number DE-ACO4-76-DPOO613 w i t h t h eU n i t e dS t a t e sD e p a r t m e n to fE n e r g y .

FIELD OF THE N V E N T I O N

T h e p r e s e n t i n v e n t i o n r e l a t e sg e n e r a l l y t o t h e u s e o fc a r b o nd i o x i d e n a l i q u id o r s u p e r c r i t i c a ls t a t ef o r s e p a r a t i n ga n d r e c o v e r i n g s e p a r a t e l yo i l sa n d p l a s t i c sf r o m p l a s t i c sc o n t a m i n a t e dw i t h o i l s .

BACKGROUND F THE N V E N T I O N

T r a d i t i o n a l l y ,p l a s t i cc o n t a m i n a t e d w i t ho i l s u c h a s u s e dmoto r i l c o n t a i n e r s have b e e n d i ? i c u l t t o r e c y c l e . Removalo f t h e o i lf r o mt h e p l a s t i ch a s b e e n d i f f i c u l t ,e x p e n s i v ea n dp r o n e t o c r e a t e a d d i t i o n a l w a s t e b y p r o d u c t s .

R e c y c l i n g o f motor o i l c o n t a i n e r s i s i l l u s t r a t i v eo f t h ep r o b l e m . M o t o r o i l c o n t a i n e r s t y p i c a l l y a r eh i g h - d e n s i t yp o l y e t h y l e n e HDPE) w h i c hl e n d s i t s e l fw e l l t o r e c y c l i n g i fi t i s s u ? i c i e n t l y c l e a n .H o w e v e r ,r e s i d u a l o i l c o a t i n g t h ei n t e r i o rs u r f a c e o f t h e e m p t y motor i l c o n t a i n e r s c o n s t it u t e s a con taminan t t h a t p r e v e n t s use of t h e c o n t a i n e r s a sh i g h g r a d ep l a s t i c s .B a s e du p o nm e a s u r e m e n to f s a m p l e so fu s e d moto r i l c o n t a i n e r s , t h i sr e s i d u a l o i lc o a t i n g a p p e a r s t oa v e r a g e 4 . 6 p e r c en t o f t h e w e i g h t o f t h e u s e d p l a s t i cc o nt a i n e r and can r e p r e s e n t a s m u c h a s 2 0 p e r c e n t o f t h ec o n t a i n e r w e i g h t . Estimates a r e t h a t over one b i l l i o n o n e

q u a r t p l a s t i c c o n t a i n e r s w e r e ? l l e d w i t h motor o i l s i n t h eU n i t e d S t a t e si n 1 9 9 3 . I f 4 . 6 p e r c e n t b y w e i g h t o f t h o s ec o n t a i n e r s i s m o t o r o i l , t h e o n e b i l l i o n empty p l a s t i c cont a i n e r sr e p r e s e n ta p p r o x i m a t e l y1 6 0 m i l l i o np o u n d so f l a st i c and o v e r 7 m i l l i o n pounds o f moto r o i l t h a t c o u l d b er e c o v e r e df o r r e u s e f an a p p r o p r i a t e s e p a r a t i o nm e t h o d werea v a i l a b l e . However, b e c a u s e t h e moto r o i l sh a v e n o t b e e ne a s i l ys e p a r a t e d f r o m t he p l a s t i cc o n t a i n e r s ,t h ev a s tm a j o ri t yo f t h e s e c o n t a i n e r s a r e c u r r e n t l yd i s p o s e do f i n l a n d ? l l s ,l e a k i n g o i l si n t o t h es o i la n d g r o u n d w a t e r ,a n d o c c u p y i n gs i g n i ? c a n t l a n d ? l lv o l u m e .

C u r r e n ta v a i l a b l e o p t i o n s t o l a n d ? l l i n g t h e w a s t e p l a s t i c si n c l u d e ( a )g r i n d i n g t h e c o n t a i n e r s a n d u s i n g t h e m i n o t h e rp l a s t i cr e c y c l i n g p r o c e s s e s o n a v e r y l i m i t e d ( d i l u t e )b a s i s ;

( b )u s i n g a n a q u e o u s p r o c e s s t o d i s p l a c e t h e o i l f r o m t h ep l a s t i c ; ( c )u s i n g a h a l o g e n a t e ds o l v e n t t o d i s s o l v e / d i l u t et h eo i l ; o r ( d ) u s i n g a c o m b u s t i b l e o r ? a m m a b l e s o l v e n t t od i s s o l v e l d i l u t e t h e o i lf rom t h e p l a s t i c .

T h e p r o b l e m sw i t h t h e s e o p t i o n s a r e a s f o l l o w s :a .E x i s t i n g r e c y c l e r s i n t h e U n i t e dS t a t e s c a n b l e n dl i m i t e d

q u a n t i t i e so f o i l c o n t a m i n a t e dp l a s t i c si n r e c y c l e d p l a s t i cp r o d u c t s . L a r g eq u a n t i t i e sc a n n o tb e b l e n d e db e c a u s e o ft h eu n d e s i r a b l ee f f e c t so f t h e r e s i d u a l o i lon t h e r e c y c l e d p l a s t i cp r o p e r t i e s .E x a m p l e si n c l u d e p l a s t i cl u m b e r a n d l o w e rg r a d ep l a s t i cp r o d u c t s .

b . A q u e o u s p r o c e s s e s c a n be used t o d i s p l a c e t h e o i lf r o mt h e p l a s t i c .However, d e t e r g e n t s a n d / o r s u r f a c t a n t s a r er e q u i r e dt o ass i s t d i s p l a c e m e n to f t h e o i l s .A t r e a mo f u s a b l e

o i l - f r e ep l a s t i c w i l lb e g e n e r a t e db y t h i sm e t h o d ; h o w e v e r ,t h e d i s p l a c e d o i l w i l l be c o n t a m i n a t e do r c h a n g e dchemic l l ya n d a d d i t i o n a l p r o c e s s i n gw i l l b e n e e d e dt o s e p a r a t e tf r o m t h e aqueous s o l u t i o n s . T h e a q u e o u s s o l u t i o n s t h e ms e l v e s w i l l be a s e c o n d a r y wa s t e s t r e a mt h a t w i l l r e q u i r et r e a t m e n t b e f o r e b e i n g r e c y c l e d o r d i s c h a r g e d a s w a s t ew a t e r .

1 0

2 0

2 5

4 0

50

65

2c . H a l o g e n a t e ds o l v e n t s c a n b e used t o d i s s o l v e / d i l u t e t h e

o i l sf r o mt h e p l a s t i c .A g a i n , u s a b l e p l a s t i cw i l lb e o b t a i n e db y t h i s p r o c e s s i f t h e s o l v e n t s do n o t e x t r a c t e s s e n t i a lc o m p o n e n t sf r o mt h e p l a s t i c .The h a l o g e n a t e ds o l v e n t s o l u

t i o n s w i l l r e q u i r e d i s t i l l a t i o n t or e c o v e r t h e o i l sand r e c y c l et h e s o l v e n t s .In g e n e r a l , t i s d i ? i c u l tt o f u l l yr e c l a i m u s a b l eo i lf r o m t h e d i s t i l l a t e .F u r t h e r m o r e ,m a n y h a l o g e n a t e ds o lv e n t s a r e o z o n e d e p l e t i n g compounds a n d p o t e n t i a l h e a l t hh a z a r d s t o humans , and t h e r e f o r e t h e i r u s e and r e l e a s e i n t ot h e e n v i r o n m e n ta r e u n d e rr e g u l a t i o n a n d c l o s es c r u t i n yb yf e d e r a l a n d s t a t eg o v e r n m e n t s .

d . C o m b u s t i b l eo r ? a m m a b l e s o l v e n t s m a y b e u s e d t od i s s o l v e a n d / o r d i s p l a c e t h e o i l f r o m t h e p l a s t i c .U s a b l ep l a s t i c c a n b e g e n e r a t e db y t h i smethod f t h e s o l v e n t s do n o te x t r a c t e s s e n t i a lc o m p o n e n t sf r o m t h e p l a s t i c .The combust i b l eo r ? a m m a b l e s o l v e n t s o l u t i o n s w i l l r e q u i r e d i s t i l l a t i o nt o r e c o v e r t h e o i l sa n dr e c y c l e t h e s o l v e n t s .O n l yd i s t i l l a t i o ne q u i p m e n ts u i t a b l e f o r c o m b u s t i b l e o r? a m m a b l e s o l v e n t s

m a y be u s e d and even t h e n ? r e s a f e t y c o n c e r n s w i l l bes i g n i ? c a n t . A s i n t h e c a s e o f t h e u s e o f h a l o g e n a t e ds o l v e n t s .t h e o i lm a y n o t b e f u l l y r e c o v e r a b l e f rom t h e d i s t i l l a t i o n .

T h e p r e s e n t met hods d e s c r i b e d above c a n p r o v i d e s o m eu s a b l ep l a s t i cf r o mo i l - c o n t a m i n a t e d l a s t i c s .H o w e v e r ,t h e yw i l l p r o v i d e u s a b l e o i l o n l y a t t h e e x p e n s eo f a s e c o n d a r yw a s t e s t r e a m t h a t i t s e l fw i l l r e q u i r e t r e a t m e n t and a d d i t i o n a le x p e n s e . The r e c y c l i n g o f p l a s t i ca n d o i l f r o m e m p t y p l a s t i co i l c o n t a i n e r s p r e s e n t s s e r i o u s e n v i r o n m e n t a la n dw a s t e s t r e a m d i s p o s a l p r o b l e m si f c o n v e n t i o n a l o r g a n i co ra q u e o u s s o l v e n t s a r e u s e d f o r t h e s e p a r a t i o n o f t h e p l a s t i cand o i l . D i s c a r d i n g o f t h e c o n t a i n e r s a s l a n d ? l l waste a l s op r e s e n t s e n v i r o n m e n t a lp r o b l e m si n t h a t t h e r e s i d u a l o i lm a ye v e n t u a l l y l e a c h i n t os o i la n d g r o u n d w a t e r .C a n a d aa n ds o m e U . S . S t a t e s a r e c o n s i d e r i n g a b a n o n t h e d i s p o s al o ft h e s e c o n t a i n e r s i n l a n d ? l l s .

The m e t h o d p r o p o s e d b y t h i s i n v e n t i o n s o l v e s t h e s ep r o b l e m s . I t w i l lp r o d u c e t w o u s a b l e p r o d u c t s , o i l - f r e ep l a s t i ca n d v i r g i no i l ,w i t h o u t t he c r e a t i o no f a n y s e c o n d a r yw a s t e s t r e a m . These p r o d u c t s a r e p r o d u c e d i n a s i n g l ep r o c e s s t h a ts i m u l t a n e o u s l yr e g e n e r a t e s t h e s o l v e n t c a r b o nd i o x i d e f o r c o n t i n u a l r e u s e . T h u s , t h e p r e s e n t i n v e n t i o np r o v i d e s a m e t h o d t o a v o i d a l l t h e e n v i r o n m e n t a land w a s t es o l v e n td i s p o s a lp r o b l e m s a n d ,i n a d d i t i o n ,p r o v i d e s amethod f o r t h e c o m p l e t er e c o v er y o fb o t h t h e v i r g i n o i la n dt h e p l a s t i c f o r f u r t h e r u s e .

BRIEF D E S C R I P T I O NOF THE DRAWINGS

F I G . 1 P h a s e Diagram o f C a r b o nD i o x i d eF I G . 2 C l o s e dLoop C a r b o nD i o x i d e S e p a r a t i o nS y s t e mF I G . 3 Graph o f P e r c e n t O i l R e m o v e d e r s u s O i l V i s c o s

i t y

D E S C R I P T I O NO F THE. I N V E N T I O N

The p r e s e n t i n v e n t i o ni s a p r o c e s s f o r s e p a r a t in g o i l a n dp l a s t i cf r o m p l a s t i cc o n t a m i n a t e dw i t h o i l c o m p r i s i n gt h es t e p s o f c o n t a c t i n g t h e p l a s t i cc o n t a m i n a t e d w i t ho i lw i t h a? u i d , p r e f e r a b l y c a r b o nd i o x i d e , w h i c h? u i d i s i n t h e l i q u i dor s u p e r c r i t i c a l s t a t e s o a s t o d i s s o l v e a p o r t i o n o f t h e o i l i nt h e ? u i d , t h e s e l e c t e d ?uid being a s o l v e n t f o r o i l b u t n o t as o l v e n t f o r p l a s t i c w h e n t h e ? u i d i s i n a l i q u i d o r s u p e r c r i t i

c a l s t a t e and a n o n - s o l v e n tf o r o i l w h e n s a i d ?uid s i n t h eg a s e o u s s t a t e ;s e p a r a t i n g t h e ? u i d i n which a p o r t i o n o f t h eo i l i s d i s s o l v e d f rom t h e p l a s t i c ;a d j u s t i n g t h e t e m p e r a t u r ea n d p r e s s u r e o f t h e ?uid s u ? i c i e n t t o r e n d e r t h e ?uid a g a sa n d l e a v e t h e o i l a l i q u i d ,t h e r e b y f o r m i n g a t w o - p h a s es y s t e m c o m p r i s e do f t h e ? u i d a n d t h e o i l ;a n d s e p a r a t i n g t h er e s u l t i n gt w o - p h a s e s y s t e mi n t ot h e ? u i d a n d t h e o i l .

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5 , 7 11 , 8 2 03

For m a n y e a s o n s . c a r b o nd i o x i d e i s t h e p r e f e r r e d ? u i d f o rt h i si n v e n t i o n . The s o l v e n t p r o p e r t i e s o f l i q u i d a n d s u p e rc r i t i c a lc a r b o n d i o x i d e a r e w e l l known. Buchner d e m o ns t r a t e dt h a tt h es o l u b i l i t yo f o r g a n i c s i n s u p e r c r i t i c a lc a r b o nd i o x i d e i n c r e a s e dw i t h p r e s s u r e ( E .A . B u c hn e r ,Z . P h y s i k.C h e m .5 4 ,p . 6 6 5 . 1 9 0 6 ) . F r a n c i s d e t e r m i n e dt h e s o l u b i l i t yo f a g r e a t number o f o r g a n i c compounds i n l i q u i d c a r b o nd i o x i d e . a n d f o u n dt h a tm a n y w e r e c o m p l e t e l ym i s c i b l e ( A .W. F r a n c i s ,J . P h y s . C h e m .5 8 . p . 1 0 9 9 , 1 9 5 4 ) . F u r t h e r ,i nr e c e n t y e a r s t h e e n v i r o n m e n t a lr i s k s .f e d e r a l and l o c a lr e g u l a t i o n s a n d w a s t e d i s p o s a l c o s t sa s s o c i a t e d w i t h o r g a n i ca n d a q u e o u s s o l v e n t s e p a r a t i o n p r o c e s s e s h a s p r o m p t e drenewed n t e r e s tin t h e u s e o f s u p e r c r i t i c a l and i q u i d c a r b o nd i o x i d e a s p r o c e s s i n g s o l v e n t s . C a r b o nd i o x i d e p o s s e s s e sm a n y o f t h e c h a r a c t e r is t i c s d e s i r e d i n a n e n v i r o n m e n t a l l ya c c e p t a b l e s o l v e n t . I t i s n o n ~ t o x i c . n o n - ? a m m a b l e ,i n e x p e n s i v e , a n d a b u n d a n t l ya v a i l a b l e .I t c a n b e c o n t i n u a l l yr e c y c l e d i n a c l o s e d l o o p s y s t e m s o t h a t e m i s s i o n s t o t h ea t m o s p h e r ea r e I t p o s s e s s e s e x c e l l e n t s o l u b i l i t y

c h a r a c t e r i s t i c sf o r n o n - p o l a ro r g a n i c m a t e r i a l s s u c h a s o i l s ,g r e a s e s .a n d s o l v e n t s .B o t h l i q u i da n d s u p e r c r i t i c a lc a r b o nd i o x i d e h a v e l i q u i d - l i ke d e n s i t i e s t h a t c o n t r i b u t e t o t h e i rgood s o l v e n t p r o p e r t i e s . T h e e n s i t i e s c a n b e m a n i p ul a t e dt op a r t i c u l a rv a l u e s b y c h a n g e s i n t e m p e r a t u r e a n d p r e s s u r e .t h u sv a r y i n g t h es o l u t ec a r r y i n gc a p a c i t y .B o t h p h a s e s h a v elow v i s c o s i t i e s and low s u r f a c e t e n s i o n s . A n o t h e rp r o p e r t yo f c a r b o n d i o x i d e t h a t i s a d v a n t a g e o u si s t h a t i t i s n o t ano z o n ed e p l e t i n g c o m p o u n d .The c r i t i c a lt e m p e r a t u r eo f 304d e g r e e s K e l v i n ( 3 1 d e g r e e s C . )a n d c r i t i c a lp r e s s u r e ( 7 2 . 9a t m o s p h e r e s .1 0 7 1p s i a ) o f c a r b o nd i o x i d ea r e e a s i l yr e a c h e di n l a b o r a t o r ya n d p r o d u c t i o n e q u i p m e n t .

There a r e s e v e r a l k n o w n i n d u s t r i a l a p p l i c a t i o n s o f t h e u s eo f l i q u i da n d / o r s u p e r c r i t i c a lc a r b o n d i o x i d e a s p r o c e s s i n g

s o l v e n t s .T h e s e a p p l i c a t i o n s i n c l u d e t h e e x t r a c t i o n o f h o p s( L a w se t a 1 ,U . S . P a t .N o . 4 , 2 1 8 , 4 9 1 . A u g . 1 9 ,1 9 8 0 ) , t h ee x t r a c t i o n o f o i l s f r o m s e e d s ( B . S c h i n d l e r , U . S . P a t .N o .4 , 6 0 1 , 9 0 6 , J u l .2 2 , 1 9 8 6 ) , t h ed e c a ? i n a t i o n o f c o f f e e( S .K a t z . U . S . P a t .N o . 4 . 8 2 0 . 5 7 3 .A p r . 1 1 .1 9 8 9 ) , t h e r e m o v a lo f o ? - ? a v o r f r o m v e g e ta b l e p r o d u c t s( M . S e v e n a n t s , U . S .P a t .N o . 4 , 6 7 5 , 1 9 8 , J u n . 2 3 , 1 9 8 7 ) , a n d t h e p r e c i s i o n c l e a ni n g o f i n t r i c a t ep a r t sa n d a s s e m b l i e s ( D . J a c k s o n . U . S . P a t .N o . 5 . 0 1 3 3 6 6 ,May . 1 9 9 1 ) .

The p a t e n t e n t i t l e d P r o c e s sU s i n gA u p e r c r i t i c a lF l u i dF o r R e g e n e r a t i n gS y n t h e t i cO r g a n i cp o l y m e r i cA d s o r b e n t sAnd Wa s t e w a t e r T r e a t m e n tEmbodying The S a m e , ( M .M o d e l l ,U . S . P a t . No. 4 , 0 6 1 , 5 6 6 )d i s c u s s e s u t i l i z i n g a s u p e rc r i t i c a l? u i d , i n c l u d i n g c a r b o nd i o x i d e , a s a s o l v e n t t o c l e a n

a s y n t h e t i cp o l y m e r i c a d s o r b e n t ( t y p i c a l l ya l o w - d e n s i t ys t y r e n e d e r i v a t i v e ) o f o r g a n i c m a t e r i a l a s p a r t o f a w a s t e w a t e r t r e a t m e n tp r o c e s s . T h e p a t e n t e n t i t l e d A p p a r a t u sF o rR e m o v i n gO r g a n i c C o n t a m i n a n t sFrom n o r g a n i c - r i c hMine r a lS o l i d s . ( C . E p p i g . U . S . P a t .N o . 4 . 4 3 4 . 0 2 8 )d i s c u s s e su t i l i z i n g carbon d i o x i d e a s a s o l v e n t t o r e m o v e o r g a n i cc o n t a m i n a n t si n c l u d i n g o i l f r o mp a r t i c u l a t ei n o r g a n i c - r i c hm i n e r a l s o l i d s ,s u c h a s o i lw e l l d r i l l i n gc u t t i n g s .N e i t he r o ft h e s e u t i l i z e sc a r b o n d i o x i d e e x t r a c t i o n t e c h n o l o g y i n t h en o v e l a p p l i c a t i o n t o s e p a r a t e o i l - c o n t a m i n a t e dp l a s t i c s a s aw a s t e s t r e a m t o p r o d u c e two u s e f u l p r o d u c t s . u n c o n t a m in a t e d o i l a n d p l a s t i c s .

PREFERRED EMBODIMENT

A s n o t e d a b o v e , t h e p r e f e r r e d ? u i d t o p r a c t i c e t h i si n v e nt i o n i s c a r b o n d i o x i d e . T h e r e f o r e . t h e f o l l o w i n g d i s c u s s i o no f t h e p r e f e r r e d e m b o d i m e n tf o c u s e s u p o n a p p l i c a t i o n o ft h a ts u b s t a n c e .The l i q u i d a n d / o r s u p e r c r i t i c a lc a r b o nd i o xi d e u s e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e p r e s e n t i n v e n t i o n a r eo b t a i n e df rom any c o m b i n a t i o no f t e m p e r a t u r ea n d p r e s s u r e

1 5

2 0

2 5

35

50

5 5

6 5

4c o n s i s t e n t w i t h e a c h p h a s e a s shown i n t h e p h a s e d i a g r a mf o r c a r b o n d i o x i d e i n F I G . 1 . S i m i l a r l y, t h e g a s e o u s c a r b o nd i o x i d e i s o b t a i n e d f rom a n y c o m b i n a t i o no f t e m p e r a t u r eand p r e s s u r e c o n s i st e n t w i t h t h e g a s e o u sp h a s e a s shown i nF I G . 1 . R e f e r e n c e st o p a r t i c u l a rt e m p e r a t u r e sa n d p r e s s u r e sf o r a n y g i v e n p h a s e o f c a r b o n d i o x i d e a r e i n t e n d e d t o b ee x e m p l a r yb u t n o t r e s t r i c t i v et o t h a t p a r t i c u l a rc o m b i n a t i o no f t e m p e r a t u r e a n d p r e s s u r e .

A r e f e r r e d e m b o d i m e n to f t h e s y s t e m i s a p p l i c a t i o n t op l a s t i c o i l c o n t a i n e r s c o n t a m i n a t e dw i t h m o t o r o i l . R e f e rence t o m o t o r o i l i s i n t e n d e d t o r e f e r t o v a r i o u s c r u d e o i ld e r i v a t i v e s o r a r t i ? c i a l l u b r i c a t i n g o i l s s u i t a b l e f o r u s e i na u t o m o t i v ea p p l i c a t i o n s .T h e s t a n d a r dp l a s t i co i lc o n t a i n e r su t i l i z e d i n p a c k a g i n gm o t o r o i l a r e HDPE. T h u s , a n a p p l ic a t i o n and embod imen t o f t h i si n v e n t i o n i s t o a p p l y t h e o i la n d p l a s t i cs e p a r a t i o n p r o c e d u r e st o H D P E c o n t a i n e r s c o nt a m i n a t e d w i t h m o t o r o i l .

F I G . 2 i s a ? o w d i a g r a mo f a n e x e m p l a r yc l o s e d l o o ps e p a r a t i o n s y s t e m s u i t a b l ef o rt h e s e p a r a t i o no f p l a s t i ca n d

o i l i n a c c o r d a n c e w i t h t h e p r e s e n t i n v e n t i o n . O i l - c o a t e dp l a s t i c0 2 ,i d e a l l y e i t h e rs h r e d d e do r n s m a l l a r t s ,i s p l a c e di n t h e e x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 . Ty p i c a l l y, t h e ma t e r i a l w i l l b ee n c l o s e d i n a s t e e l m e s h b a s k e t o r o t h e r porous metale n c l o s u r e s o t h a t t h e p l a s t i c w i l l n o t b e s w e p t o u t o f t h ee x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 i n t oo t h e r p o r t i o n s o f t h es e p a r a t i o ns y s t e mb y t h e ?owing c a r b o nd i o x i d e d e s c r i b e d b e l o w.Thes y s t e m s t h e n ? l l e d w i t h ca r b o n d i o x i d e f rom a r e s e r v o i r 09t h r o u g h a c o n t r o l v a l v e 20 t o a p r e s s u r e s u i t a b l e to s a t i s f yt h e d e s i r e d p r e s s u r e and t e m p e r a t u r ec o n d i t i o n s i n o p e r a t i o na s d e s c r i b e d f u r t h e r b e l o w . With t h e c o n t r o l v a l v e s 20 and22 s h u t o f f .c a r b o n d i o x i d e ?ow i s e s t a b l i s h e d f rom t h ec o m p r e s s o r0 6 a n d a s s o c i a t e d h e a t e x c h a n g e r0 7 t h r o u g hc o n t r o l v a l v e 2 1 . t h r o u g h t h ee x t r a c t i o nv e s s e l 0 1 . t h r o u g ht h e e x p a n s i o nd e v i c e 0 3 a n d a s s o c i a t e d h e a t e x c h a n g e r0 4 ,t h r o u g h s e p a r a t i o n v e s s e l 0 5 a n d t o t h e c o m p r e s s o r0 6 f o ra n o t h e r c y c l e .A d j u s t m e n t st o t h e c o m p r e s s o r0 6 s p e e d ,e x p a n s i o n d e v i c e 0 3 , a n d t h e t e m p e r a t u r e o f t h e h e a te x c h a n g e r s0 7 a n d 0 4 a l l o w s t h e e x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 ands e p a r a t i o n v e s s e l 05 t o b e m a i n t a i n e da t t h e d e s i r e d p r e ss u r e s and t e m p e r a t u r e s a s d e s c r i b e d f u r t h e r b e l o w . S u c ha d j u s t m e n t s m a y b e made m a n u a l l y o r c o n t r o l l e d b yc o m m e r c i a l l y - a v a i l a b l ec o m p u t e rs o f t w a r ea n d e q u i p m e n tO v e r a l l c h a r g eo f t h e s y s t e mmay b e a d j u s t e db y a d m i t t i n gm o r e c a r b o n d i o x i d e f r o m r e s e r v o i r09 t h r o u g hc o n t r o l v a l v e20 o r b y d i s c h a r g i n gc a r b o nd i o x i d e t o t h e r e s e r v o i r t h r o u g hc o n t r o l v a l v e 2 2 .

I n t h e e x t r a c t i o n v e s s e l , t h e d e s i r e d t e m p e r a t u r e a n dp r e s s u r e f o r s o l v e n c y o fo i li n l i q u i d o r s u p e r c r i t i c a lc a r b o nd i o x i d e i s t y p i c a l l y f rom a b o u t 8 0 0 t o a b o u t 5 0 0 0 p s i a a n df r o m a b o u t2 0 t o a b o u t 1 0 0 d e g r e e s C .T h e i l - f r e el i q u i d o rs u p e r c r i t i c a lc a r b o n d i o x i d e c o n t i n u o u s l ye n t e r st h e b o t t o mo f t h e e x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 a n d ?ows upward p a s t t h eo i l - c o a t e d p l a s t i c0 2 . d i s s o l v i n g t h e o i la n d ? u s h i n g t awayf r o m h e p l a s t i c 0 2 . I t i so f some i m p o r t a n c et h a tt h e ? o w o fc a r b o n d i o x i d e b e i n t r o d u c e d t o t h e bot tom o f e x t r a c t i o nv e s s e l 0 1 , s i n c e t h e upward ? o w w i l l t e n d t o? u i d i z e t h e bedo f p l a s t i c 02 and h a s t e n d i s s o l u t i o n o f t h e o i l .T h e o i l - l a d e nc a r b o n d i o x i d e s o l v e n t c o n t i n u o u s l ye x i t sf r o m t h e t o p o fe x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 a n d ?ows t o t h e e x p a n s i o n d e v i ce03and h e a t e x c h a n g e r 0 4 . E x p a n s i o n d e v i c e 0 3 a n d h e a te x c h a n g e r04 a r e s e t s u c h t h a t t h e c a r b o nd i o x i d e e n t e r i n gt h e s e p a r a t o r v e s s e l 0 5 i s i n t h e g a s e o u s p h a s e( s e eF I G . 1 ) ;t y p i c a l l y f rom a b o u t 400 o a b o u t 1 0 0 0p s i a a n d f rom a b o u t20 t o a b o u t 3 5 d e g r e e s C . Under t h e s e g a s e o u s c o n d i t i o n s ,t h e c a r b o nd i o x i d e h a s n e g l i g i b l e s o l u b i l i t yf o rt h e o i l ,a n dt h e r e f o r e t h e o i l i s p r e c i p i t a t e d o u t o f s o l u t i o n ,f o r m i n g at w o - p h a s e s y s t e mo f l i q u i do i la n d g a s e o u s c ar b o nd i o x i d e ,

8/13/2019 America 5711 Pat

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5 , 7 1 1 , 8 2 05

and t h e o i lc o l l e c t si n t h e b o t t o mo f s e p a r a t o r v e s s e l 0 5 . T h en o w o i l - f r e ec a r b o n d i o x i d eg a s i s c o m p r e s s e dt h r o u g h t h ec o m p r e s s o r06 w h e r e i n t h e p r e s s u r e i s r a i s e d e q u a l t o o rg r e a t e r t h a n t h a to f t h e e x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 . The e m p e r a t u r e

o f t h e c a r b o nd i o x i d e t h e n s a d j u s t e d t o t h e d e s i r e d v a l u e a si t ?ows t h r o u g h h e a t e x c h a n g e r07 , f r o mw h e r ei t r e e n t e r st h e e x t r a c t i o n v e s s e l 01 a s e i t h e r l i q u i d o r s u p e r c r i t i c a l( d e p e n d i n g o n t h e p r e s s u r e a n d t e m p e r a t u r e c h o s e n , s e eF I G . 1 )c a r b o nd i o x i d e t o a g a i n d i s s o l v e a n d ? u s h away i lf r o mt h e p l a s t i c 0 2 .T h i s r e c i r c u l a t i o no f t h e c a r b o nd i o x i d es o l v e n t i s c o n t i n u e du n t i l a l l o f t h e o i l h a s b e e n r emovedf r o m t h e p l a s t i ca n d d e p o s i t e d i n t h e s e p a r a t o r v e s s e l 0 5 .W h e n t h e s e p a r a t i o n o f t h e o i lf r o mt h e p l a s t i ci s c o m p l e t e ,w i t h c o n t r o l v a l v e 2 1 c l o s e d , t h e c l e a n c a r b o n d i o x i d e i sr o u t e di n t ot h e s t o r a g e r e s e r v o i r 0 9 t h r o u g hc o n t r o l v a l v e 2 2t o b e u s e d a g a i n l a t e r .The o i l - f r e ep l a s t i c0 2 i s removedf r o m t h e e x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 , a n d t h e o i l 0 8 r e c o v e r e di sd r a i n e d f rom t h e s e p a r a t o r v e s s e l 0 5 . The o n l y w a s t e

r e l e a s e d b y t h i sp r o c e s s i s t h e s m a l l a m o u n to f c a r b o nd i o x i d e g a s v e n t e d d u r i n g ? n a l d e p r e s s u r i z a t i o n o f t h ee x t r a c t i o n v e s s e l 0 1 .

D e p e n d i n gupon t h e s i z e o f t h e s y s t e m , c o s t o f e n e r g ya n do t h e r e c o n o m i c a n de n g i n e e r i n gf a c t o r s ,v a r i o u s c o n ? g u r at i o n s o f h e a t e x c h a n g e r s 0 4 & 7 m a y b e a p p r o p r i a t e t or e d u c e o v e r a l l e n e r g y r e q u i r e d t o o p e r a t e t h e s y s t e m .S i m i l a r l y, u s e o f v a r i o u s c o n ? g u r a t i o n so f pumps and c o mp r e s s o r s i n d i v i d u a l l y o r i n c o m b i n a t i o ni n p l a c e o f c o mp r e s s o r 0 6 , a n d / o r u s i n g a t u r b i n e d e v i c e i n s t e a d o f t h ee x p a n s i o n d e v i c e 03 m a y b e e c o n o m i c a l l y d e s i r a b l e o rt e c h n i c a l l yr e q u i r e d i n a p p r o p r i a t e c i r c u m s t a n c e s .

T h e c h o i c e o f whether o u s e l i q u i d o r s u p e r c r i t i c a l c a r b o nd i o x i d e a s t h e s e p a r a t i n g s o l v e n t depends o n m a n y

v a r i a b l e s ,e s p e c i a l l yt h e o i ls o l u b i l i t yi n e a c h p h a s e , b u t i ng e n e r a l t h e d e c i s i o n w i l l b e m a d e b a s e d on economicf a c t o r s .I f t h e o i l s o l u b i l i t yi s s u ? i c i e n t l yh i g h in l i q u i dc a r b o n d i o x i d e ,t h e n l i q u i dw o u l db e t h ep r e f e r r e d p h a s eb e c a u s et h e c a p i t a lc o s t o f b u i l d i n ga s e p a r a t i o n s y s t e mw i t ha p r e s s u r e r a t i n g o f 2000 p s i a o r l e s si s s i g n i ? c a n t l y s m a l l e rt h a n a system t h a t m u s t b e p r e s s u r e r a t e d t o 5000 p s i g o rm o r e . F u r t h e r mo r e ,t h e o p e r a t i n g c o s t s o f t h e s y s t e m e q u i pment w i l l be l e s s b e c a u s e o f t h e r e d u c e d p r e s s u r e r e q u i r e df o r l i q u i d c a r b o n d i o x i d e a s c o m p a r e dt o s u p e r c r i t i c a l .I ts h o u l d b e n o t e d t h a t ,b a s e d u p o n t h e e x a m p l ed a t a b e l o w ,s u ? i c i e n t s o l v e n c y f o r c o m m o n motor o i l g e n e r a l l y i sp r e s e n t i n t h e l i q u i dp h a s e c a r b o nd i o x i d e .

T h e v i s c o s i t y o f t h e o i l t o b e removed f r o m t h e p l a s t i c ,and h e d e s i r e d t u r n a r o u n d t i m eo r p r o d u c t i o n a t e ,w i l l h a v e

s i g n i ? c a n t i m p a c t s o n t h e c h o i c e o f o p e r a t i n g c o n d i t i o n su s e d . E x p e r i m e n t a lr e s u l t s ,a s shown i n F I G . 3 i n d i c a t e t h a to i lv i s c o s i t y ,i n S a y b o l tU n i v e r s a lS e c o n d s( S U S ) ,a sshowna s a r e ? e c t i o n o f t h e m o l e c u l a r w e i g h to f t h e o i l ,h a s a majo re ? e c t o n t h e s o l u b i l i t y o f o i l i n c a r b o n d i o x i d e . O i l s w i t hv i s c o s i t i e s r a n g i n gf r o m 33 t o 750 S U S were p l a c e d o n i n e r ts u b s t r a t e sa n d s u b j e c t e d t o ?owing l i q u i d c a r b o nd i o x i d e a t2 8 d e g r e e s C . a n d 1 4 5 0p s i a .The r e m o v a l sw e r e d o n ein ap r e s s u r e v e s s e l o f a p p r o x i m a t e l y4 i t e r sv o l u m e ,a n d a t o t a lo f 20 i t e r so f l i q u i d c a r b o nd i o x i d ewas c i r c u l a t e d p a s t e a c ho i lc o a t e d s u b s t r a t e . A o lume o f 20 i t e r s ,when a d j u s t e d f o rt h e d i ? e r e n c e s i n t e m p e r a t u r eand p r e s s u r e b e f o r e and a f t e rt h e pump, r e p r e s e n t s a p p r o x i m a t e l y5 . 3 p r e s s u r e v e s s e lv o l u m e e x c h a n g e s . Under t h e s e c o n d i t i o n s , i t can b e s e e nf r o m F I G . 3 t h a t ,u p t o a v i s c o s i t y o f a b o u t 350 SUS,e s s e n t i a l l y c o m p l e t er e m o v a lo f t h e o i l swas a c h i e v e di n 5 . 3volume e x c h a n g e s . A t v i s c o s i t i e s a b o v e 350 SUS, t h er e m o v a le ? i c i e n c y d r o p s w i t h i n c r e a s i n gv i s c o s i t y ,b e c a u s eo f t h e d e c r e a s i n g s o l u b i l i t y i nl i q u i d c a r b o n d i o x i d e o f t h eh i g h e r m o l e c u l a r w e i g h to i l s .T h eh i g h e r v i s c o s i t yo i l sc o u l dh a v e b e e nc o m p l e t e l yr e m o v e d ,o f c o u r s e , b u t ?ows g r e a t e rt h a n 5 . 3v o l u m ee x c h a n g e s i . e . ,l o n g e r t i m e s )w o u l db e

1 0

20

25

35

4 0

4 5

55

6 5

6r e q u i r e d u n d e r t h e s e c o n d i t i o n s .I f min imum p r o d u c t i o nt i m e s a r e r e q u i r e d , i n c r e a s i n g t h e t e m p e r a t u r ea n d p r e s s u r ewould i n c r e a s e t h e s o l u b i l i t yo f t h e s e o i l sa n d t h u s e x p e d i t er e m o v a l . F o r e x a m p l e , we h a v e o b s e r v e d t h a to i l s w i t hv i s c o s i t i e s up t o 1 1 0 0 S U S c a n b e r emoved e f f e c t i v e l y i n 5 . 3v e s s e lv o l u m ee x c h a n g e sa t 7 5 d e g r e e s C . a n d 4 7 0 0p s i a ,c o n d i t i o n sw e l l i n s i d e t h es u p e r c r i t i c a lp h a s e . T h i s i n c r e a s e dp r o d u c t i o nr a t e would c o m e a t a n i n c r e a s e d c a p i t a l c o s t andh i g h e r o p e r a t i n g c o s t s f o ra s y s t e mc a p a b l e o f o p e r a t i n g a tt h e s e c o n d i t i o n s .

T h e q u e s t i o n o f t h eminimum o p e r a t i n g t i m e ( o rm i n imum o t a lc a r b o n d i o x i d e ?ow) t o a c h i e v e e s s e n t i a l l y c o mp l e t eo i lr e m o v a l i . e . ,o v e r 9 9 . 5 p e r c e n t ) may b e a d d r e s s e di n a g e n e r a l m a nne r i f c e r t a i n l i m i t i n g c o n d i t i o n s a r e s a t i s? e d . I f t h e o i l w h i c h i s c o a t i n g t h e p l a s t i ci s c o m p l e t e l ys o l u b l e i n one r e s s u r e v e s s e l volume o f c a r b o nd i o x i d e , andi f c o m p l e t eh o m o g e n e i t yo ft h eo i l / c a r b o nd i o x i d e s o l u t i o ni s a s s u m e d i . e . , i d e a l t u r b u l e n t?ow o n d i t i o n s )d i n i n g t he? u s h i n g / d i l u t i n g p r o c e s s , t h e n t h e amount o f o i lr e m a i n i n gi n t h e p r e s s u r e v e s s e l i s d e s c r i b e d b y t h e d i l u t i o ne q u a t i o nshown b e l o w :

w h e r e Q, i s t h e amount o f o i l r e m a i n i n g in t h e p r e s s u r ev e s s e l a f t e r1 1p r e s s u r e v e s s e l volume e x c h a n g e s , a n d Q, st h e i n i t i a la mou n t o f o i l o n t h e p l a s t i c i n t h e v e s s e l . T h i se q u a t i o n m a y b e r e a r r a n g e d t o d e s c r i b e t h e p e r c e n t o i lr e m o v e d :

Use o f t h i se q u a t i o n s h o w st h a t 5 . 3 p r e s s u r e v e s s e l volumee x c h a n g e sr e s u l t si n 9 9 . 5 0 p e r c e n t r e m o v a lo f t h e o i l .E i g h t

v e s s e l v o l u m ee x c h a n g e sr e s u l t s i n9 9 . 9 7 p e r c e n t r e m o v a l .T h u s , i t c a n b e s e e n t h a t u n d e r r a t h e r i d e a l c o n d i t i o n s o fc o m p l e t e s o l u b i l i t ya n d h o m o g e n e i t y ,a t l e a s t5 . 3v o l u m ee x c h a n g e sa r e r e q u i r e d t o a c h i e v e 9 9 . 5 0 p e r c e n t r e m o v a l .A l t e r n a t i v e l y, i f c o m p l e t es o l u b i l i t yo f t h e o i lin o n e v e s s e lv o l u m ei s a g a i n a s s u m e d ,a n d i f t h e p r e s s u r e v e s s el d e s i g nand ? o w c h a r a c t e r i s t i c s a r e s u c h t h a t i d e a l p l u g ?ow i sa c h i e v e d , t h e n s u b s t a n t i a l l yl e s st h a n 5 . 3v e s s e l v o l u m ee x c h a n g e s c o u l d b e r e q u i r e d f o r e s s e n t i a l l yc o m p l e t er e m o v a lo f t h e o i l .I n a c t u a l p r a c t i c e ,c o n d i t i o n s a r e u n l i k e l yt o b e e i t h e r i d e a l t u r b u l e n t o r i d e a l p l u g ?ow. b u t t h e s emodels do show a t l e a s t t h e m i n i m u m t i m e o r s o l v e n tvolume t h a tc o u l d b e r e q u i r e d . I f t h e o i l i s n o t c o m p l e t e l ys o l u b l e i n o n e v e s s e l v o l u m e , t h e n l o n g e r t i m e s o r l a r g e rt o t a l f l o w s would b e n e c e s s a r y f o r e i t h e r t h e t u r b u l e n t o r

p l u g ?ow m o d e l .I t i s p o s s i b l e t o o p e r a t e t h es e p a r a t o r i n t h es u p e r c r i t i c a lr a t h e r t h a n g a s e o u sp h a s e a n d t i l lo b t a i n g o o ds e p a r a t i o n o ft h e o i l f rom t h e c a r b o n d i o x i d e s o l v e n t , p r o v i d e da combin a t i o n o f t e m p e r a t u r eand p r e s s u r e a r e used t h a t r e s u l t i n ar e l a t i v e l y low c a r b o n d i o x i d e d e n s i t y .F o r e x a m p l e , a t emp e r a t u r e o f 1 3 0 d e g r e e sC . a n da p r e s s u r e o f 1 0 8 0p s i a wouldp r o v i d e a d e n s i t yo f 0 . 11 2 5 g / c cf o rt h ec a r b o nd i o x i d e .Thes o l u b i l i t yo f o i l a t t h i s d e n s i t y w o u l d b e l o w a n d t h u ss e p a r a t i o nc o u l db e a c h i e v e d . H o w e v e r ,t h e r e w o u l db e l i t t l eo r no a d v a n t a g e i n o p e r a t i n g a t t h e s e c o n d i t i o n s , and t h ee q u i p m e n t a n do p e r a t i n g c o s t f o r t h e s e p a r a t o r a n d a s s o c ia t e d e q u i p m e n twould b e i n c r e a s e d s i g n i ? c a n t l y.

T h i s d i s c u s s i o n i s i n t e n d e dt o d e m o n s t r a t et h a t t h e c h o i c eo f o p e r a t i n g c o n d i t i o n s s o a s t o m a x i m i z e e c o n o m i c r e t u r n

w i l l b e complex i n any c a s e , and t h a t m a n y a c t o r s , s u c h a sr e q u i r e d o p e r a t i n g p r e s s u r ea n d t e m p e r a t u r ea n d h e i re ? e c to n t h e s y s t e m c a p i t a lc o s t ,o i l v i s c o s i t y a n d s o l u b i l i t y ,p r e s s u r e v e s s e l s i z ea n d l o a d i n g , c o m p r e s s o rs i z ea n d s p e e d ,power c o n s u m p t i o n ,a n d d e s i r e d p r o d u c t i o n r a t emust b ec o n s i d e r e d and b a l a n c e d t o a r r i v e a t t h e b e s t and m o s te c o n o m i cc o n ? g u r a t i o nf o r a g i v e n s e p a r a t i o n s y s t e m .

8/13/2019 America 5711 Pat

8/9

5 , 7 1 1 , 8 2 07

EXAMPLES

The f o l l o w i n g n o n - l i m i t i n ge x a m p l e s d e m o n s t r a t e t h ep r a c t i c a lu t i l i t yo f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n .

F o r e x a m p l e s1 - 3 ,a r e p r e s e n t a t i v es a m p l e o f s h r e d d e d

h i g h d e n s i t y p o l y e t h y l e n eo n e q u a r t - s i z em o t o r o i lc o n t a i ne r s was o b t a i n e d f r o m a r e c y c l e d r e s i n m a n u f a c t u r e r .T h es a m p l ew a sp r i m a r i l y a u t o m o b i l e e n g i n eo i lc o n t a i n e r s? ' o ma w i d e v a r i e t y o f c o m m e r c i a lo i lc o m p a n i e s .The s h r e d d e dh i g h d e n s i t y p o l y e t h y l e n e w a s i n t h e f o r m o f ? a k e s , i r r e g u l a r l ys h a p e d i e c e sa p p r o x i m a t e l y2 8min i a m e t e rand a p p r o x i m a t e l y0 . 5 mm n t h i c k n e s s . I n o r d e r t o d e t e rmine t h e a v e r a g e amoun t o f o i l c o a t i n g t h e ? a k e s , a 3 7 7 . 0 4g r a m s a m p l e was washed w i t h f o u r 9 0 0 m l a l i q u o t s o f a na l i p h a t i ch y d r o c a r b o ns o l v e n tm i x t u r e( ~ C , H 1 6 - C 1 0 H 2 2 ) ,r i n s e d w i t h two 1 0 0 0 m 1 a l i q u o t s o f d e n a t u r e d e t h a n o l ,f o r c e d a i rd r i e d , and ? n a l l y p l a c e d i n a v a c u u m oven t 71d e g r e e s C .f o r 1 5 m i n u t e s . R e l a t i v e l y l o w m o l e c u l a r w e i g h tl i n e a r h y d r o c a r b o n swere u s e d a s t h e o i l - r e m o v i n gs o l v e n ti n o r d e r t o a v o i d e x t r a c t i o n a n d / o r s w e l l i n g o f t h e p o l y e t h

y l e n e b y more a g g r e s s i v e s o l v e n t s s u c h a s t o l u e n e o r x y l e n e .The w e i g h t o f t h e d r i e d p o l y e t h y l e n e? a k e s was 3 5 9 . 7 6g r a m s , i n d i c a t i n g a n o i l w e i g h t l o s so f 1 7 . 2 8 g r a m s ( 4 . 5 8p e r c e n t b y w e i g h t ) . T h i s v a l u e was c o m p a r e dt o t h e r e s u l t so b t a i n e dw i t h l i q u i d a n d s u p e r c r i t i c a lc a r b o nd i o x i d e s o l v e n to i lr e m o v a ld i s c u s s e d b e l o w.

A l l o f t h e e x p e r i m e n t sd e s c r i b e db e l o wwere e r f o r m e di na 4 l i t e r p r e s s u r e v e s s e l t h a t was p a r t o f a r e c i r c u l a t i n gc l o s e d l o o p c a r b o nd i o x i d e s e p a r a t i o n s y s t e ms i m i l a r t o t h a tshown i n F I G . 2 . I n e a c h c a s e , t h e p o l y e t h y l e n e? a k e s weree n c l o s e d i n a s t a i n l e s s s t e e lm e s h c a g e and p l a c e d i n t h ep r e s s u r e v e s s el s u c h t h a t t h e ?owing c a r b o nd i o x i d e s o l v e n twould t e n d t o ? u i d i z e t h e ?ake e d , i . e . .i n e v e r y c a s e ?owwas f r o m t h e b o t tom t o t h e t o p o f t h e p r e s s u r e v e s s e l . I n a l lc a s e s t h e ? o w r a t e was a p p r o x i m a t e l y0 . 5 l i t e r so f c a r b o nd i o x i d e p e r m i n u t e , and a t o t a lvolume ? o w o f 20 i t e r s( 5 . 3p r e s s u r e v e s s e l volume e x c h a n g e s )was u s e d ( 4 0 m i n u t e sp e r r u n ) .

E x a m p l e1

L i q u i d C a r b o nD i o x i d eP r e s s u r e v e s s e l :2 8 C . , 1 4 5 0 p s i a .C O 2 d e n s i t y0 . 7 9 1

g l c c ,l i q u i dS e p a r a t o r :3 1 C . ,8 0 0 p s i a ,C O 2 e n s i t y0 . 1 4 4 g / c c ,g a sO r i g i n a l ? a k e w e i g h t : 2 4 0 . 6 4 0g r a m sF i n a l F l a k e w e i g h t : 2 2 9 . 5 3 2g r a m s

We i g h t o i l removed f r o m ? a k e s : 11 . 1 0 8 g r a m s ( 4 . 6 2o r i g i n a l? a k e w e i g h t )

We i g h t i l c o l l e c t e d f r o ms e p a r a t o r :1 0 . 9 g r a m s ( 9 8 . 1 o fo i lr e m o v e d )

N o t e t h a tt h e o i lw e i g h t l o s sf rom h i ss a m p l e m a t c h e st h a to f t he h y d r o c a r b o ns o l v e n t w a s h e ds a m p l ee x t r e m e l yw e l l( 4 . 5 8 p e r c e n t v e r s u s 4 . 6 2 p e r c e n t ) . T h e s e r e s u l t si n d i c a t et h a t a l l o f t h e o i l c a n b e r emoved f r o m t h e ? a k e s w i t h l i q u i dc a r b o nd i o x i d e a t t h e t h e o r e t i c a l l e a s t volume o f 5 . 3 volumee x c h a n g e s .T h e ? a k e s a p p e a r e dc l e a n .d r y a n d f r e e - ? o w i n g .T h e r e c o v e r e dv i r g i n o i l a p p e a r e d c l e a n a n d w i t h o u t c o nt a m i n a n t s .

E x a m p l e2

S u p e r c r i t i c a lC a r b o nD i o x i d e F l u i dP r e s s u r e v e s s e l :4 5 C . ,2 6 0 0 p s i a ,C O 2 d e n s i t y0 . 7 8 9

g / c c .s u p e r c r i t i c a l? u i dS e p a r a t o r :3 1 C . ,8 0 0 p s i a .CO2 e n s i t y0 . 1 4 4 g / c c ,g a sO r i g i n a lF l a k e w e i g h t : 2 3 3 . 3 5 4g r a m sF i n a l F l a k e w e i g h t : 2 2 1 . 6 5 3 g r a m s

10

1 5

2 5

30

4 0

4 5

50

55

6 5

8We i g h t o i l removed f r o m ? a k e s : 11 . 7 0 1 g r a m s ( 5 . 0 1

o r i g i n a l? a k e w e i g h t )We i g h t i l c o l l e c t e d f r o ms e p a r a t o r : 1 1 . 3g r a m s ( 9 6 . 6 o f

o i lr e m o v e d )N o t e t h a tt h e o i l w e i g h t l o s sf r o m t h i ss a m p l e i s s l i g h t l yg r e a t e r t h a n tha t o f t h e l i q u i d c a r b o nd i o x i d e s o l v e n t a n d t h eh y d r o c a r b o ns o l v e n t s a m p l e s . I t a p p e a r s t h a t t h e s e somewhat m o r e a g g r e s s i v e c o n d i t i o n s e x t r a c t e d s o m e a d d i t i v e sf r o mt h e p o l y e t h y l e n e , s u c h a sp r o c e s s i n ga i d s .a n t i o x i d a n t s ,a n d l o w m o l e c u l a r w e i g h t p o l y e t h y l e n e f r a c t i o n s .T h er e c o v e r e d? a k e s a n d v i r g i n o i la p p e a r e da s b e f o r e f r o m t h el i q u i dc a r b o n d i o x i d e r u n , E x a m p l e1 .

E x a m p l e3

S u p e r c r i t i c a lC a r b o nD i o x i d eF l u i dP r e s s u r e v e s s e l :7 5 C . ,4 7 0 0 p s i a ,C O 2 d e n s i t y 0 . 7 8 8

g / c c ,s u p e r c r i t i c a l? u i dS e p a r a t o r :3 1 C . ,8 0 0 p s i a ,C O 2 e n s i t y0 . 1 4 4 g / c c ,g a s

O r i g i n a l F l a k e w e i g h t : 2 3 5 . 7 6 8g r a m sF i n a l F l a k e w e i g h t : 2 2 2 . 3 6 8 g r a m sWe i g h t o i l removed f r o m ? a k e s : 1 3 . 4 0 0 g r a m s ( 5 . 6 8

o r i g i n a l? a k e w e i g h t )We i g h t i l c o l l e c t e d f r o ms e p a r a t o r :1 2 . 9 g r a m s ( 9 6 . 3 o f

o i lr e m o v e d )N o t e t h a t under t h e s e even m o r e a g g r e s s i v e c o n d i t i o n s , an

e v e n l a r g e rp e r c e n t a g e w e i g h t l o s sf r o m t h ep o l y e t h y l e n e? a k e s was o b s e r v e d . T h e r e c o v e r e d ? a k e s a p p e a r e d a sb e f o r e , b u t t h i s t i m e t h e r e c o v e r e d o i l a p p e a r e d s l i g h t l yo p a q u er a t h e r t h a n c l e a r .r e i n f o r c i n g t h e i m p r e s s i o nt h a tl o wm o l e c u l a rw e i g h t c o m p o n e n t so f t h e p o l y e t h y l e n eh a d b e e ne x t r a c t e d a l o n g w i t h t h e o i l .

I t i s a l s o w o r t h n o t i n g t h a t on l l t h e a b o v e t h r e e c a r b o nd i o x i d e s e p a r a t i o n e x a m p l e s t he p o l y e t h y l e n e ? a k e s l o s tw e i g h t f o r s o m e 8 t o 1 6 h o u r s a f t e rc o m p l e t i o n o f t h es e p a r a t i o n r u n s . Because h i sw e i g h t l o s s c a n o n l ybe d u e t oo u t g a s s i n g o fc a r b o nd i o x i d e , t h i sc l e a r l y i n d i c a t e s t h a tt h ep l a s t i c c o n t a i n e dd i s s o l v e d c a r b o n d i o x i d e a n d t h a t a t l e a s t8 h o u r s were r e q u i r e d f o r i t t o d i ? u s e o u t o f t h e p l a s t i c .T h i sd i s s o l v e d g a s m i g h t c a u s e p r o b l e m si f i n j e c t i o nm o l d i n go ft h e r e c o v e r e d p o l y e t h y l e n ewere t o be a t t e m p t e d b e f o r ei thad i f f u s e d a w a y.

I n o r d e r t o f u r t h e r e x p l o r e t h e c a r b o n d i o x i d e s o l u b i l i t yand i f f u s i o n o u t o f t h e p l a s t i c c h i p s , a number o f a d d i t i o n a le x p e r i m e n t s w e r e p e r f o r m e d .A ew s a m p l e o f c h i p s wasu s e d f o r t h e s e t e s t s ,s o t h e o i l c o n t a m i n a t i o nl e v e l w a s ? r s td e t e r m i n e da s d e s c r i b e de a r l i e ru s i n g o r g a n i c s o l v e n twashi n g .The e s u l t sf r o m t h e s o l v e n t w a s h i n gi n d i c a t e d t h a t t h ea v e r a g eo i lc o n t e n t o n t h e c h i p s was 3 . 7 6 p e r c e n tb y w e i g h t ,a v a l u e s l i g h t l y l o w e r t h a n t h a t o f t h e ? r s t b a t c h o f c h i p ss t u d i e d .S a m p l e so f t h e o i l yc h i p s w e r e t h e n t r e a t e d w i t hl i q u i d o r s u p e r c r i t i c a l c a r b o nd i o x i d e a s d e s c r i b e di n t h e ? r s tt h r e ee x a m p l e s , e x c e p tt h a ti n t h e s e e x p e r i m e n t st h e w e i g h to f t h e c h i p s a f t e rc a r b o n d i o x i d e t r e a t m e n twas c a r e f u l l ym e a s u r e d a s a u n c t i o n of t ime f o r 4 8 h o m ' s . I t was observedt h a t t h e w e i g h t l o s s was e s s e n t i a l l y c o m p l e t ei n 8 h o u r s o rl e s s .T h e d a t a were a n a l y z e du s i n g a fo rm o f t h e d i ? u s i o ne q u a t i o n a s shown b e l o w :

d e e m - Va )w h e r e Q , s t h e q u a n t i t y o f c a r b o nd i o x i d e r e m a i n i n gi n t h ep l a s t i ca f t e rt i m e t , Q, i s t h e o r i g i n a la m o u n to f c a r b o nd i o x i d e d i s s o l v e di n t h e p l a s t i c ,a n d B i st h e t i m e c o n s t a n t f o r t h e d i f f u s i o n p r o c e s s . For t h e s a k e o f b r e v i t y, t h e r e s u l t so f t h e a d d i t i o n a l e x p e r i m e n t s a r e shown i n t h e f o l l o w i n gt a b l e . I n a l l c a s e s , t h e e x p e r i m e n t swere c o n d u c t e di n t h e 4

8/13/2019 America 5711 Pat

9/9

5 , 7 1 1 , 8 2 09

l i t e rp r e s s u r e v e s s e l d e s c r i b e de a r l i e r .T h e s e p a r a t o r 0 5 wasm a i n t a i n e da t 3 1 C . a n d 8 0 0p s i a ( g a s ) ,t h e f l o w r a t ewasa p p r o x i m a t e l y0 . 5 l i t e r sp e r m i n u t e ,a n d i n a l lc a s e s t h e t o t a lc a r b o n d i o x i d e? o w was 30 i t e r s( 8 p r e s s u r e v e s s e l volume

e x c h a n g e s ) .The d a t a t a b l eg i v e s t h et e m p e r a t u r ea n d p r e ss u r e f o r e a c h e x a m p l e , t h e p h y s i c a l s t a t e ( l i q u i d o rs u p e r c r i t i c a l )o f t h e c a r b o nd i o x i d e i n t h e e x t r a c t i o n v e s s e l ,0 1 ,t h ew e i g h t p e r c e n t o i l r e m o v e df r o m t h ep l a s t i cc h i p s ,t h e t o t a lp e r c e n t b y w e i g h t o f t h e c a r b o nd i o x i d e d i s s o l v e di n t h e p l a s t i c ,a n d t h e v a l u e o f t h e t i m e c o n s t a n t [ 5f o r t h ec a r b o nd i o x i d e d i i f u s i o n p r o c e s s o u t o f t h e p l a s t i cf o r e a c he x a m p l e .

TABLE

E x a m p l e s4 - 1 1 R e s u l t s

E x . Te m p . P r e s s . We i g h t W t . B ,N o . C . p s i a S t a t e i l O 2 m i n u t e s

4 2 5 1 0 0 0 L i q u i d 3 . 4 4 0 . 6 0 5 45 2 5 1 0 0 0 L i q u i d 3 . 4 7 0 . 9 7 4 56 2 8 1 4 5 0 L i q u i d 3 . 6 2 0 . 7 6 4 67 2 8 1 7 0 0 L i q u i d 3 . 6 1 1 . 1 0 498 30 1 7 0 0 L i q u i d 3 . 6 2 1 . 0 8 4 49 3 0 2 0 0 0 L i q u i d 3 . 6 0 1 . 3 6 6 1

1 O 3 5 1 7 0 0 S u p e r - 3 . 8 4 1 . 4 9 5 5c r i t i c a l

l l 3 5 2 0 0 0 S u p e r - 3 . 6 4 1 . 7 7 59c r i t i c a l

S e v e r a l o b s e r v a t i o n sc a n be m a d e f r o m h e d a t a p r e s e n t e di n t h e t a b l ea b o v e . F i r s t ,t h e p e r c e n t o i l r e m o v e d b yt h ec a r b o n d i o x i d e a g r e e s v e r y w e l l w i t h t h a t o b t a i n e d b y t h eo rg a n i c s o l v e n tw a s h , w h i c h w a s3 . 7 6 p e r c e n t b y w e i g h t .S e c o n d l y ,t h e w e i g h to f c a r b o nd i o x i d e t h a t d i f f u s e si n t o t h ep l a s t i c i s a u n c t i o n o f b o t h t h e t e m p e r a t u r ea n d t h e p r e s s u r eu s e d i n t h e p r o c e s s , a n d r a n g e da s h i g h a s 1 . 7 7 p e r c e n t b yw e i g h t . T h i s i s c e r t a i n l ye n o u g h d i s s o l v e d g a s t o c a u s ep r o b l e m s i n i n j e c t i o nm o l d i n g , i f s u ? i c i e n t t i m e i s n o ta l l o w e df o r t h e g a s t o d i ? u s e o u t o f t h e p l a s t i c .F i n a l l y ,t h eo b s e r v e d t i m ec o n s t a n t B r a n g e db e t w e e n4 4 a n d 6 1 m i n u t e s .I f one a l l o w s t h e t i m e t f o r t h e d i f f u s i o n o f t h e g a s o u t o f t h ep l a s t i ct ob e 8 1 3 ,w h i c ht he d i i f u s i o ne q u a t i o n r e d i c t sw o u l dc o r r e s p o n dt o 9 9 . 9 7p e r c e n t r e m o v a lo f t h e d i s s o l v e d c a r b o nd i o x i d e , t h e n t h e t o t a lt i m e r e q u i r e d would b e f r o m 6 t o 8h o u r s . T h i s t i m e r a n g e a g r e e s v e r y w e l l w i t h e x p e r i m e n t a lo b s e r v a t i o n so f t h e t i m e r e q u i r e d o c o m p l e t et h e w e i g h tl o s so f t h et r e a t e dp l a s t i cs a m p l e s .

The e s u l t sp r e s e n t e d i n t h e e x a m p l e scon?rm h a ts h r e dded l a s t i c f r o m m o t o ro i lc o n t a i n e r s c a n b e s e p a r a t e d f r o mt h e o i lc o a t i n g t . Both m a t e r i a l s c a n b e r e c o v e r e df o r f u r t h e ru s e w i t h o u t c o n t a m i n a t i o n ,a n d w i t h o u tc r e a t i n g a s e c o n d a r yw a s t e s t r e a m T h e p r e f e r r e d embodiment s t h e u s e o f l i q u i dc a r b o n d i o x i d e a s t h e s e p a r a t i n g s o l v e n t . T h i s s o l v e n t d o e sn o t a p p e a r t o e x t r a c t any a d d i t i v e s a n d / o r low m o l e c u l a rw e i g h t c o m p o n e n t sf r o m t he p o l y e t h y l e n e , a n d w o u l dr e q u i r et h es m a l l e s t c a p i t a li n v e s t m e n ta n d o p e r a t i n g c o s t so f t h ee x a m p l e sp r e s e n t e d .

ALTERNATIVE EMBODIMENTS OF THEINVENTION

While l l o f t h e e x a m p l e sd i s c u s s e du s e d c a r b o nd i o x i d ea s t h e

s e p a r a t i n gs o l v e n t , o t h e r s o l v e n t s c o u l d

b es u c c e s s

f u l l yu s e d o rt h i sp u r p o s e . S a t u r a t e da l i p h a t i ch y d r o c a r b o n s

1 5

2 0

25

30

35

4 0

50

55

1 0s u c h a s m e t h a n e , e t h a n e , p r o p a n e , b u t a n e , p e n t a n e , h e x a n ea n d o t h e r s w o u l db e a c c e p t a b l e s e p a r a t i n g s o l v e n t s .U n s a tu r a t e da l i p h a t i ch y d r o c a r b o n si n c l u d i n ge t h y l e n e ,p r o p e n e ,b u t e n e and o t h e r s c o u l d a l s o be u s e d f o r t h i s p u r p o s e .

S a t u r a t e dc y c l i ,h y d r o c a r b o n si n c l u d i n gc y c l o p r o p a n e ,c y c l o b u t a n e , c y c l o p e n t a n e ,c y c l o h e x a n e ,c y c l o o c t a n ea n do t h e r s , a n d u n s a t u r a t e d c y c l i c h y d r o c a r b o n s s u c h a sc y c l o b u t e n e , c y c l o p e n t e n e ,c y c l o h e x e n e ,e t c .c o u l db e u s e d .A r o m a t i c h y d r o c a r b o n si n c l u d i n gb e n z e n e , t o l u e n e ,t h ex y l e n e s a n d o t h e r sc o u l d l s ob e e m p l o y e df o r t h e o i l - p l a s t i cs e p a r a t i o n . A l l o f t h e a b o v ep o t e n t i a l a l t e r n a t i v es o l v e n t s a r e? a r m n a b l es u b s t a n c e s , a n d c o n s e q u e n t l yt h e i ru s e wouldi n v o l v e a d d i t i o n a l s a f e t y measures r e l a t i v e t o t h e use o fc a r b o n d i o x i d e . F u r t h e r m o r e , m a n y o f t h e s e , s u c h a sb e n z e n e ,a r e h a r m f u lt o h u m a n s and would p r e s e n t a d a n g e rt o o p e r a t o r s o f t he e q u i p m e n t .

O t h e r p o s s i b l e s o l v e n t sf o rt h e p l a s t i c - o i ls e p a r a t i o n a r eh a l o g e n a t e d s o l v e n t s ,i n c l u d i n gm e t h y l e n e c h l o r i d e ,c h l o r o f o r m , c a r b o n t e t r a c h l o r i d e ,p e r c h l o r o e t h y l e n e ,t r i c h l o r o e t h y l e n e ,t r i c h l o r o e t h a n e ,a n d t r i c h l o r o t n ' ? u o r o e th a n e . S o m e o f t h e s e s u b s t a n c e s a r e ozone d e p l e t o r s , m a n ya r e p o t e n t i a l l y h a r m f u l t o humans , and a l l a r e g e n e r a l l ym o r e e x p e n s i v e and l e s s a v a i l a b l e t h a n c a r b o n d i o x i d e .

A d d i t i o n a lp o t e n t i a lo r g a n i c s o l v e n t s t h a tc o u l d b e u s e di n c l u d e k e t o n e s s u c h a s a c e t o n e and m e t h y l e t h y l k e t o n e ,e t h e r s s u c h a s d i e t h y l e t h e r a n d t h e g l y c o l e t h e r s ,a n da l c o h o l s s u c h a s e t h a n o l , a n d i s o p r o p a n o l . Most o f t h e s es u b s t a n c e s , l i k e t h e h y d r o c a r b o n s ,a r e ? a m m a b l e m a t e r i a l s .

M a n y ?xed g a s e s s u c h a s h e l i u m , a r g o n , x e n o n , andn i t r o g e n c o u l d b e u s e d a s p o t e n t i a l s o l v e n t s , b u t t h e c o n d it i o n sr e q u i r e d t o o b t a i n t h e l i q u i d a n d / o r s u p e r c r i t i c a ls t a t e s

w o u l d r e q u i r e l o w t e m p e r a t u r e s a n d h i g h p r e s s u r e s t h a twould b e e x p e n s i v e t o a c h i e v e .W h a t s c l a i m e d i s :1 .A r o c e s s f o r s e p a r a ti n g f o r r e c y c l i n g l a s t i cc o n t a i n e r s

c o n t a m i n a t e dw i t h moto r o i l i n t o moto r o i l and p l a s t i c ,c o m p r i s i n gt he s t e p so f :

c o n t a c t i n g s a i dp l a s t i cc o n t a i n e r s c o n t a m i n a t e d w i t hs a i dmoto r o i l w i t h c a r b o n d i o x i d e i n t h e l i q u i d o r s u p e rc r i t i c a l s t a t e ,where t h e p r e s s u r e o f s a i d c a r b o nd i o x i d ei n t h e l i q u i d o r s u p e r c r i t i c a l s t a t e i s f r o m a b o u t 800 t oa b o u t 2 0 0 0 p s i a a n d t h e t e m p e r a t u r ei s f r o m a b o u t 2 0t o about 35 d e g r e e s C . s o a s t o d i s s o l v e s a i d m o t o r o i li n s a i d c a r b o n dioxide b u t s o a s t o not d i s s o l v e o r l e a c ho u t p o r t i o n s o f s a i d p l a s t i c ;

s e p a r a t i n g s a i d c a r b o n d i o x i d e i n which a p o r t i o n o f s a i dm o t o r o i l i s d i s s o l v e d f rom s a i d p l a s t i cc o n t a i n e r s ;

a d j u s t i n g t h e t e m p e r a t u r e a n d p r e s s u r e o f s a i d c a r b o nd i o x i d e s u ? i c i e n t t o r e n d e r s a i d c a r b o n d i o x i d e a g a sand t o r e n d e r s a i d motor i l a l i q u i d ,t h e r e b y f o r m i n ga t w o - p h a s e s y s t e m c o m p r i s e do f s a i d c a r b o n d i o x i d ea n d s a i d m o t o ro i l ;

s e p a r a t i n g t h er e s u l t i n gt w o - p h a s es y s t e m n t os a i dc a r b o nd i o x i d e and s a i d moto r o i l ; and

r e c o v e r i n g s a i d p l a s t i c c o n t a i n e r s a n d s a i d moto r o i lwherein s a i d moto r i l i s n o t c o n t a m i n a t e dw i t h p l a s t i ca n d s a i d p l a s t i c c o n t a i n e r s a r e i n an o i l - f r e e s t a t e ands u i t a b l ef o r r e c y c l i n g .

* * * * *