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NALCO DE MEXICO, S, DE R.L. DE C.V.LABORATORIO DE SOPORTE ANALITICO A VENTASDETERMINACION DE pH

(PRUEBA N1200) Fecha de Revisin:01//04

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PROCEDIMENTO ANALTICO SAV - GRUPO FISICOQUIMICO

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A. ALCANCE:

MUCHAS REACCIONES QUIMICAS ACUOSAS Y SEMI-ACUOSAS DEPENDEN DEL pH. VALORES DE pH EN PROCESO SON UTILIZADOS PARA CONTROLAR ALGUNAS REACCIONES, INDICANDO AL OPERADOR CUANDO CIERTOS AJUSTES AL LOTE, TALES COMO CAMBIOS DE LA TEMPERATURA O LA PRESION, ADICION DE SOSA CAUSTICA O DE ACIDO DEBEN SER REALIZADOS. LA REALIZACION DE PRODUCTOS TERMINADOS ACUOSOS Y SEMI-ACUOSOS DEPENDEN DEL pH. EL SISTEMA DENTRO DEL CUAL EL PRODUCTO ES ADICIONADO A MENUDO ES CONTROLADO CON UN RANGO DE pH ESTRECHO. ES TAMBIEN IMPORTANTE OBTENER Y PROVEER INFORMACION PARA EL MANEJO SEGURO DE MATERIALES CORROSIVOS.

B. TEORIA:

ESTE METODO CUBRE LA DETERMINACION ELECTROMETRICA DEL pH DE MUESTRAS SOLUBLES EN AGUA (NETAS O DILUIDAS) Y SUSPENSIONES COLOIDALES. TAMBIEN CUBRE LA MEDICION RAPIDA DE pH USANDO PAPELES DE PRUEBA TIRAS DE INDICADOR. LA UNIDAD DE pH ES DEFINIDA COMO EL LOGARITMO NEGATIVO DEL RECIPROCO DE LA ACTIVIDAD DEL ION HIDROGENO:

pH = - log10AH+

EL pH ES UNA MEDICION DE LA ACTIVIDAD, NO DE LA CONCENTRACION DEL ION HIDROGENO. EL pH DEL AGUA A 25C ES DE SIETE, EL PUNTO EN EL CUAL LAS CONCENTRACIONES DE IONES HIDROGENO (H+) Y DE IONES HIDROXILO (-OH) ESTAN A LA MISMA CONCENTRACION.

A UN pH ALCALINO ( MAYOR DE SIETE) LOS IONES OH- ESTAN EN EXCESO. A UN pH MENOR DE SIETE INDICA EXCESO DE IONES H+ o CONDICIONES ACIDAS. LA EXACTITUD DE UNA MEDICION DE pH ESTA LIMITADA POR LA COMPOSICION DE LA SOLUCION QUE ES MEDIDA (FUERTEMENTE IONICA, CONCENTRACION DE NO ELECTROLITOS), LAS CARACTERISTICAS DEL ELECTRODO(S) Y LA TEMPERATURA DE LA SOLUCION.

POR DEFINICION DE pH, LAS MEDICIONES PUEDEN SER LLEVADAS A CABO SOLAMENTE CONTENIENDO EN LA MEDIA IONES HIDROGENO. PARA MUESTRAS SEMI-ACUOSAS Y NO-ACUOSAS LAS MEDICIONES DE POTENCIAL OBTENIDAS USANDO ELECTRODOS QUE INDICAN ACTIVIDAD DEL ION H+ EN SOLUCIONES ACUOSAS NO PROPORCIONAN VALORES DE pH EXACTOS EN COMPARACION CON SOLUCIONES ACUOSAS. LOS VALORES DE pH OBTENIDOS PARA ESAS MATRICES SON RELATIVAS (pH APARENTE) QUE PUEDEN SER COMPARADAS SOLAMENTE A VALORES DE pH OBTENIDOS EN EL MISMO SOLVENTE Y NO EL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS TOTALMENTE.

EL pH PUEDE SER MEDIDO ELECTRICAMENTE. CIERTOS ELECTRODOS, CUANDO SE SUMERGEN EN SOLUCION, DESARROLLAN UN POTENCIAL ELECTRICO (VOLTAJE) EL CUAL ES UNA FUNCION DE LA ACTIVIDAD DEL ION HIDROGENO. UN MEDIDOR DE pH ES ENTONCES UN VOLTIMETRO REFINADO.

EFECTOS DE TEMPERATURA EN LOS ELECTRODOS Y LOS VALORES DE LOS BUFFERS EN LA ESTANDARIZACION. LECTURAS DE pH DE LAS MUESTRAS NO CAMBIAN CON LA TEMPERATURA DEL MISMO MODO. SIN EMBARGO LA RELACION ENTRE LA TEMPERATURA Y LA MEDICION DE pH PARA UNA MUESTRA DEBE SER DETERMINADA EXPERIMENTALMENTE. LOS EFECTOS DE TEMPERATURA PUEDEN SER CORREGIDOS YA SEA MANUALMENTE AJUSTANDO EL CONTROL DE TEMPERATURA DEL pH METRO o POR MEDIO DE UN COMPENSADOR AUTOMATICO DE TEMPERATURA (ATC).

LA COMPENSACION AUTOMATICA DE TEMPERATURA (ATC) COMPENSA LOS EFECTOS DEL CAMBIO DE TEMPERATURA EN LA RESPUESTA DE LOS ELECTRODOS DE pH. NO CORRIGE EL pH A LA TEMPERATURA AMBIENTE. EL VIDRIO SENSIBLE DEL ELECTRODO DE MEDICION CAMBIA SU RESPUESTA A UN pH PARTICULAR DE APROXIMADAMENTE 0.016 UNIDADES DE pH POR 5C POR UNIDAD DE pH ALEJADO DE pH 7.A UN pH DE 7.00, UN ELECTRODO DE MEDICION ES ESENCIALMENTE INSENSIBLE A LOS CAMBIOS DE TEMPERATURA. ESTO ES LLAMADO EL PUNTO ISOELECTRICO

C. EQUIPO:1.- pH METRO DE CUALQUIER PROVEEDOR RESPETABLE,

2.- ELECTRODOS DISPONIBLES PARA USAR CON EL MEDIDOR DE Ph, Y TAMBIEN DISPONIBLE PARA EL ANALIZADO DE VARIOS PRODUCTOS. ESTOS PUEDEN SER DUALES DE VIDRIO (REFERENCIA Y MEDICION) o ELECTRODOS DE COMBINACION. VER LAS RECOMENDACIONES DEL PROVEEDOR PARA EL USO DE LOS ELECTRODOS EN VARIAS APLICACIONES. TAMBIEN CONSULTAR EL MANUAL DEL OPERADOR o EL PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR PARA EL USO CORRECTO DE LOS ELECTRODOS.

3.- COMPENSADOR AUTOMATICO DE TEMPERATURA (ATC). ESTOS SON DISPONIBLES PARA VARIOS pH METROS. CONSULTAR LAS RECOMENDACIONES DEL PROVEEDOR PARA LA DISPONIBILIDAD DEL (ATC ) Y/o EL USO CORRECTO DEL (ATC).

4.- TERMOMETRO DE INMERSION DE MERCURIO, DE -20C a 110C. NO USAR TERMOMETROS DE MERCURIO CON SOLUCIONES DE DMA.

5.- BAO DE AGUA.

6.- VASOS DE PRECIPITADOS DE VARIOS TAMAOS PARA LAS MEDICIONES DE LAS MUESTRAS.

7.- AGITADOR MAGNETICO Y BARRA DE AGITACION MAGNETICA DE TEFLON.

D. REACTIVOS:

1.- BUFFER pH 4.00: SOLUCION PREPARADA DE CUALQUIER PROVEEDOR DISPONIBLE QUE SEA TRACEABLE AL NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY (NIST) SRM 185.ALTERNATIVAMENTE DISOLVER 10.2 GRAMOS DE ESTANDAR DE BIFTALATO ACIDO DE POTASIO, REACTIVO BAKER o EQUIVALENTE, HOOCC6H4COOK, EN 500 ml DE AGUA DEIONIZADA EN UN MATRAZ VOLUMETRICO DE 1000 ml. DILUIR A VOLUMEN CON AGUA DEIONIZADA Y MEZCLAR.

2.- BUFFER pH 7.00: SOLUCION PREPARADA DE CUALQUIER PROVEEDOR DISPONIBLE QUE SEA TRACEABLE AL NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY (NIST) SRM 185.ALTERNATIVAMENTE DISOLVER 3.39 GRAMOS DE REACTIVO ANALITICO DE FOSFATO DIHIDROGENO DE POTASIO, KH2PO4 Y 3.53 GRAMOS DE FOSFATO DE HIDROGENO DISODICO, Na2HPO4, EN 500 ml DE AGUA DEIONIZADA EN UN MATRAZ VOLUMETRICO DE 1000 ml. DILUIR A VOLUMEN CON AGUA DEIONIZADA Y MEZCLAR.

3.- BUFFER pH 10.00: SOLUCION PREPARADA DE CUALQUIER PROVEEDOR DISPONIBLE QUE SEA TRACEABLE AL NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY (NIST) SRM 185.ALTERNATIVAMENTE DISOLVER 3.095 GRAMOS DE ACIDO BORICO GRADO REACTIVO H3B03 EN 500 ml DE AGUA DEIONIZADA EN UN MATRAZ VOLUMETRICO DE 1000 ml. ADICIONAR 43.9 ml DE NaOH 1.0N . ENFRIAR Y DILUIR A VOLUMEN CON AGUA DEIONIZADA Y MEZCLAR.

4.- CUALQUIER BUFFER TRACEABLE A NIST ENTRE pH DE 1.00 Y 12.00 DEBE USARSE PARA LA ESTANDARIZACION DE UN pH METRO. ESTOS SON DISPONIBLES DE CUALQUIER PROVEEDOR DISPONIBLE. LOS BUFFER COMUNMENTE USADOS SON: 4.00, 7.00, 10.00. SI ES NECESARIO REFERIRSE AL MANUAL DE OPERACION DEL PROVEEDOR PARA EL pH METRO, LOS CONTROLES DE PRODUCTOS DE RUTINA, CONTROLES DE MATERIA PRIMA RUTINARIOS CORPORATIVOS, UN PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR o UN PQATI PARA EL USO DE LOS BUFFERS EN LA ESTANDARIZACION.

5.- SOLUCION DE KCL SATURADA PARA LLENADO DE ELECTRODO, BECKMAN CAT. No. 566468, o EQUIVALENTE.REFERIRSE AL MANUAL DE OPERACIONES DEL PROVEEDOR PARA UN INSTRUMENTO ESPECIFICO o UN ELECTRODO PARA EL CORRECTO LLENADO DE LA SOLUCION DEL ELECTRODO DE REFERENCIA.

6.- AGUA D.I. o EQUIVALENTE.

E. PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION:1.- LA ESTANDARIZACION A DOS PUNTOS ES RECOMENDABLE PARA MEDICIONES EXACTAS DE pH. CONSULTAR EL MANUAL DE OPERACION DEL PROVEEDOR o UN PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION DEL LUGAR PARA EL METODO APROPIADO DE ESTANDARIZACION. CADA PROCEDIMIENTO DEL PROVEEDOR VARIA DE ACUERDO AL INSTRUMENTO.

2.- EN UNA ESTANDARIZACION DE DOS PUNTOS EL SEGUNDO BUFFER DEBE SER INMEDIATAMENTE MEDIDO DESPUES DEL PRIMERO, SIN INTERVENIR LA MEDICION DE LA MUESTRA.

3.- LA PENDIENTE o FACTOR DE NERNST, DE UNA ESTANDARIZACION DE DOS PUNTOS ES UNA MEDICION DE LA RESPUESTA DE UN ELECTRODO EN MILIVOLTS POR UNIDAD DE pH. ESTO ES A MENUDO EXPRESADO COMO UN PORCENTAJE DE LA PENDIENTE IDEAL. A 25C LA UNIDAD DE pH IDEAL ES IGUAL A 59.16 MILIVOLTS. REFERIRSE AL MANUAL DE OPERACION DEL PROVEEDOR PARA EL RANGO ACEPTABLE DE LA PENDIENTE, GENERALMENTE EXPRESADA COMO UN PORCENTAJE, TAL COMO (85 a 105%).

F. CONDICIONES DE OPERACION DEL INSTRUMENTO:1.- REFERIRSE A LAS RECOMENDACIONES DEL PROVEEDOR, ESPECIFICACIONES DEL LUGAR, o UN PQATI PARA LAS CONDICIONES DE OPERACION DEL INSTRUMENTO.

2.- EL pH METRO DEBE ESTANDARIZARSE CON BUFFERS TRACEABLEA A NIST QUE SOPORTEN LOS VALORES DE pH DE LAS MUESTRAS. ALGUNOS PRODUCTOS CON UN pH MUY ALTO o MUY BAJO REQUIEREN CALIBRACION CON BUFFER DE 1.00, 2.00 o 12.00. A MENOS QUE OTRA COSA SE ESTABLEZCA EN LOS CONTROLES RUTINARIOS DE PRODUCTO, LOS CONTROLES DE MATERIA PRIMA RUTINARIOS CORPORATIVOS, UN ADENDUM, UNA ESPECIFICACION DEL LUGAR o UN PQATI, SELECCIONAR LOS BUFFERS DE pH QUE SOPORTARAN LAS MEDICIONES DE pH MEDIDAS o ESPERADAS, EL RANGO ESTA DENTRO DE 2 UNIDADES DE pH DEL pH ESPERADO o MEDIDO.

3.- CON UNA PENDIENTE ACEPTABLE Y COMPENSACION DE TEMPERATURA DE UNA ESTANDARIZACION DE DOS PUNTOS, MEDICIONES EXACTAS PUEDEN SER REALIZADAS ENTRE LOS VALORES DE LOS DOS BUFFERS DE ESTANDARIZACION Y ARRIBA DE 2 UNIDADES DE pH o DE ALGUNO DE LOS VALORES DE LOS BUFFERS.

G. PROCEDIMIENTO:1.- TODAS LAS MEDICIONES SON REALIZADAS A 25C + 2C, A MENOS QUE OTRA COSA SEA ESPECIFICADA EN LOS CONTROLES DE RUTINA DE PRODUCTOS, LOS CONTROLES DE MATERIA PRIMA RUTINARIOS CORPORATIVOS, o UN ADENDUM.

SI LA MEDICION ES ESPECIFICADA A OTRA TEMPERATURA, LA MEDICION DE pH DEBE SER REALIZADA DENTRO DE + 2C (o + 4F), DE LA TEMPERATURA ESPECIFICADA. SI ES NECESARIO AJUSTAR LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA Y DE LA SOLUCION BUFFER, COLOCNDOLOS EN UN BAO DE AGUA HASTA QUE SE EQUILIBREN AL RANGO DE TEMPERATURA ESPECIFICADA.

2.- LOS ELECTRODOS DE pH DEBEN SUMERGIRSE (CERCA DE UNA PULGADA DE LA PUNTA DEL ELECTRODO) DENTRO DE LA SOLUCION BUFFER DE pH 4 CUANDO NO SE USEN. (SEGUIR LAS RECOMENDACIONES DEL PROVEEDOR PARA EL ALMACENAJE APROPIADO).

3.- PARA EFECTUAR UNA MEDICION DE pH, REFERIRSE AL PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR o AL MANUAL DE OPERACION DEL PROVEEDOR PARA EL pH METRO ESPECIFICO UTILIZADO EN LA MEDICION. A MENOS QUE OTRA COSA SE ESTABLEZCA EN LOS CONTROLES RUTINARIOS DE PRODUCTOS, LOS CONTROLES DE MATERIA PRIMA RUTINARIOS CORPORATIVOS, UN ADENDUM o UN PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR, AJUSTANDO LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA A 25C, + 2C (o + 4F).

NOTA: SI LA MUESTRA ES AGITADA DURANTE LA MEDICION, LOS BUFFERS DE ESTANDARIZACION DEBEN SER AGITADOS DURANTE LA ESTANDARIZACION. LA AGITACION DEBE SER MODERADA Y NO DEBE INTRODUCIR BURBUJAS TANTO EN LA MUESTRA COMO EN LOS BUFFERS.

4.- SI ES NECESARIO, MEDIR LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA Y COLOCARLE AL COMPENSADOR DE TEMPERATURA ESTE VALOR. NO ES NECESARIO MEDIR LA TEMPERATURA SI EL pH METRO NO TIENE COMPENSADOR AUTOMATICO DE TEMPERATURA.

5.- LAVAR LOS ELECTRODOS CON AGUA DESIONIZADA. CUIDADOSAMENTE SECARLOS CON PAPEL "TISSUE". NO REALIZE MOVIMIENTOS VIGOROSOS PARA SECAR LOS ELECTRODOS, PUEDE CAUSAR CARGAS ELECTROSTATICAS.

6.- COLOCAR LOS ELECTRODOS EN LA MUESTRA Y PRESIONAR CAL/MEAS. LA PANTALLA MOSTRARA LA LECTURA DE MEDICION PRINCIPAL MIESNTRAS QUE LA PANTALLA SECUNDARIA INDICARA LA SOLUCION TAMPON ESTANDAR DE Ph.7.- PERMITIR QUE LOS ELECTRODOS LLEGUEN AL EQUILIBRIO CON LA MUESTRA HASTA QUE SE OBTENGA UNA LECTURA ESTABLE, REGISTRAR EL RESULTADO, ESTO OCURRE CUANDO APARECE READY EN LA PANTALLA, PRESIONE ENTER PARA CONFIRMAR LA CALIBRACION, EL MEDIDOR ESTA CALIBRADO AHORA AL BUFER LEIDO. en la parte inferior de la pantalla mostrara las opciones de buffer restante Si va a realizar la calibracin multipunto, vaya al paso 8. Si va a realizar un solo punto de calibracin, vaya al paso 98.- ENJUAGUE EL ELECTRODO CON AGUA DESIONIZADA Y COLOQUELO EN EL BUFFER DE PH SIGUIENTE.

NOTA: SIGA PASOS 7 A 8 PARA PUNTOS DE CALIBRACION ADICIONALES. 9.- CUANDO SE A COMPLETADO LA CALIBRACION PRESIONE CAL/MEAS PARA REGRESAR AL MODO DE MEDICION (MEASUREMENT) PARA MEDICIONES DILUIDAS DE pH, LA PREPARACION CORRECTA Y EL MANEJO DEL DILUYENTE, REFERIRSE AL CONTROL RUTINARIO DEL PRODUCTO, EL CONTROL DE MATERIA PRIMA RUTINARIO CORPORATIVO, UN ADENDUM, UN PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR o UN PQATI. REPETIR ESTE PASO.

CUANDO LOS RESULTADOS DE DOS MEDICIONES CONSECUTIVAS ESTAN DENTRO DEL RANGO ESTABLECIDO REGISTRAR EL RESULTADO PROMEDIO.

REGRESAR LOS ELECTRODOS A LA SOLUCION DE ALMACENAJE APROPIADA. A MENOS QUE OTRA COSA SE ESPECIFIQUE EN EL MANUAL DE OPERACION DEL PROVEEDOR O EN UN PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR, ALMACENAR LOS ELECTRODOS EN BUFFER pH 4.

H. CALCULOS Y DATOS DE REPORTE:CALCULOS:

1.- A MENOS QUE OTRA COSA SE ESTABLEZCA EN EL CONTROL RUTINARIO DEL PRODUCTO, EL CONTROL DE MATERIA PRIMA RUTINARIO CORPORATIVO, UN ADENDUM, UN PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR o UN PQATI, REGISTRAR EL PROMEDIO DE DOS MEDICIONES CONSECUTIVAS DE LA MISMA MUESTRA QUE ESTE DENTRO DEL RANGO ESTABLECIDO EN EL DOCUMENTO DE CONTROL

2.- A MENOS QUE OTRA COSA SE ESTABLEZCA EN EL CONTROL RUTINARIO DEL PRODUCTO, EL CONTROL DE MATERIA PRIMA RUTINARIO CORPORATIVO, UN ADENDUM, UN PROCEDIMIENTO ESPECIFICO DEL LUGAR o UN PQATI, SI EL pH DE LA MUESTRA MEDIDA < 0, REGISTRAR EL VALOR COMO CERO (0) Y SI EL pH DE UNA MUESTRA ES MAYOR DE 14, REGISTRAR EL VALOR COMO 14. LOS VALORES DE pH > 14 PUEDEN SER REQUERIDOS PARA PROPOSITOS ESTADISTICOS.

DATOS DE REPORTE:

1. N1200A REPRESENTA, MEDICIONES DE pH NETA EN C.

2. N1200B REPRESENTA, MEDICIONES DE pH DILUIDA EN C.

3. N1200C REPRESENTA, MEDICIONES DE pH NETA EN F.

4. N1200D REPRESENTA, MEDICIONES DE pH DILUIDA EN F.

5. N1200E REPRESENTA UN MEDICION DE pH USANDO TIRAS DE PAPEL pH DE ACUERDO LAS INSTRUCCIONES DEL PROVEEDOR. ESTO ES USADO PRINCIPALMENTE EN PROCESOS DONDE UNA RAPIDA MEDICION DE pH SEA REQUERIDA PARA EFICIENTAR EL CONTROL DEL PROCESO.

6. S1200A REPRESENTA UN BUFFER DE pH = 10 (TRACEABLE CON NIST). ESTE ES UTILIZADO COMO ESTANDAR DE CONTROL.

7. S1200B REPRESENTA UN BUFFER DE pH = 7 (TRACEABLE CON NIST). ESTE ES UTILIZADO COMO ESTANDAR DE CONTROL.

8. S1200C REPRESENTA UN BUFFER DE pH = 4 (TRACEABLE CON NIST). ESTE ES UTILIZADO COMO ESTANDAR DE CONTROL.

9. S1200D REPRESENTA, INDICADOR DE LUZ MICROPAL. ESTA LUZ PARPADEA APROXIMADAMENTE 2 VECES POR SEGUNDO. ESTE ES UTILIZADO COMO ESTANDAR DE CONTROL.

10. S1200E REPRESENTA LA PRUEBA DE MILIVOLTS. ESTE ES UTILIZADO COMO ESTANDAR DE CONTROL.

I. DATOS DE REALIZACION:1. - RANGO: pH 0 - pH 14: + 1999 mV: 0C a 99.9C.

2.- EXACTITUD: MAYOR DE 99% BASADO EN MEDICIONES DE UN BUFFER ESTANDAR TRACEABLE CON NIST.

3.- PRECISION: UN ESTUDIO DE PRECISION CONDUCIDO POR CQA ES DESCRITO ABAJO. LA PRECISION DE ESTE ESTUDIO ES QUE ES UTILIZADO PARA CALCULAR EL POTENCIAL DEL METODO Y REPORTANDO LA PRECISION DEL METODO EN ESPECIFICACIONES EN CQA.

LA HABILIDAD DE LOS LABORATORIOS DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD (QA) DE NALCO PARA MEDIR PRECISAMENTE EL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS FUE EVALUADA ATRAVES DE UN ESTUDIO DE CAPACIDAD ANALITICA. PARTICIPANDO 36 LUGARES EN EL ESTUDIO PARA UN TOTAL DE 108 MEDICIONES DE pH. ANALISIS ESTADISTICOS DE LOS DATOS INDICAN LA MEDICION DEL pH DE UNA SOLUCION ACUOSA POR LOS LABORATORIOS DE QA TIENE UNA DESVIACION ESTANDAR DE 0.1 UNIDAD Y UNA PRECISION DE 0.3 UNIDADES.

OTRO ESTUDIO DE PRECISION DESCRITO ABAJO ES RETENIDO EN ESTE PROCEDIMIENTO PARA PROPOSITOS HISTORICOS.

LA DESVIACION ESTANDAR ES DE 0.036 UNIDADES DE pH DETERMINADO POR UN OPERADOR EN UNA MUESTRA, NETA, (PROMEDIO 10.24) CON UN TOTAL DE NUEVE REPLICADOS, OBTENIENDOSE OCHO GRADOS DE LIBERTAD. LA PRESICION DEL METODO DE PRUEBA ES, TRES VECES LA DESVIACION ESTANDAR Y POR LO TANTO ESTIMADO EN MAS MENOS 0.11 UNIDADES DE pH. EL METODO TIENE LA DESVIACION ESTANDAR RELATIVA (5RSD) DE 0.35%.

PRECISION: LA DESVIACION ESTANDAR (s) ES DE 0.023 UNIDADES DE pH DETERMINADA POR UN OPERADOR EN UNA MUESTRA , DILUIDA (PROMEDIO 13.08) CON UN TOTAL DE NUEVE REPLICADOS OBTENIENDO OCHO GRADOS DE LIBERTAD. LA PRESICION DEL METODO DE PRUEBA ES DE TRES VECES LA DESVIACION ESTANDAR Y POR LO TANTO ESTIMADA EN +/- 0.069 UNIDADES DE pH. EL METODO TIENE UNA DESVIACION ESTANDAR RELATIVA (%RSD) DE 0.18%.

4.- TIEMPO TRANSCURRIDO: 5 MINUTOS

5.- TIEMPO DEL OPERADOR: 10 MINUTOS (INCLUYENDO ESTANDARIZACION)

6.- LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA CON UN FACTOR DE COBERTURA K =2 QUE SE OBTUBO EN LA PLANTA DE LERMA = 0.031

J. REFERENCIAS:

1.- ASTM 1293-992.- WILLARD, H.H., MERRITT, L.L., DEAN, J.A., METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS, 4th EDICION,D. VAN NOSTRAND COMPANY, INC., pp. 582 - 599, 1965.

3.- BATES, R.G., DETERMINACIONES ELECTROMETRICAS DE pH, WILEY, NEW YORK, 1957.

4. - KOLTHOFF, I.M., LAITINEN, H.A., TITULACIONES ELECTRO Y pH, 2nd EDICION, WILEY, NEW YORK, 1940.

5.- BECKMAN, pH METROS pHItm40,pHItm44,pHItm45, 1989 BECKMAN INSTRUMENTS, INC., SCIENTIFIC INSTRUMENTS DIVISION, FULLERTON, CALIFORNIA 92634 - 3100.

6.- MANUAL DE ELECTROQUIMICA APLICADA DE BECKMAN, BOLETIN No. 7739, BECKMAN INSTRUMENTS, INC., SCIENTIFIC INSTRUMENTS DIVISION, FULLERTON, CALIFORNIA 92634 - 3100.

K. TRADUCCION:

1.- TRADUCTOR: FELIPE GONZALEZ MARTINEZ

2.- FECHA DE TRADUCCION: 27-SEPTIEMBRE-1998

3. - ORIGEN: NALCO SECTION ONE - NALCO QUALITY ASSURANCE TEST PROCEDURES TEST No. N1200; REVISED ON 02/05/1996.

NOTA:

ESTA METODOLOGIA FUE DESARROLLADA POR NALCO CHEMICAL COMPANY Y ESCONSIDERADA DE SU PROPIEDAD. ES VALIDA DE ACUERDO AL MEJOR DE NUESTROS CONOCIMIENTOS, SIN EMBARGO, NALCO NO ASEGURA QUE SEA APLICABLE BAJO TODAS LAS CONDICIONES DE USO, NALCO NO ASUME NINGUNA RESPONSABILIDAD LIGADA AL USO O MAL USO DE ESTA METODOLOGIA. EL DAR ESTA INFORMACION A TERCEROS FUERA DE NALCO CHEMICAL COMPANY NO LES AUTORIZA A DARLA SUBSECUENTEMENTE A OTROS.

********** EXCLUSIVAMENTE PARA USO INTERNO ********

APENDICE RESTRINGIDO DE METODOS DE PRUEBA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DE NALCO

1.- AUTOR: R. A. COMPTON.

2.- REVISION CONDUCIDA POR: J. A. NOWAK.

3.- CUADERNO DE INVESTIGACION DE LABORATORIO: N/A.

4.- DATOS DE REALIZACION ESPECIFICOS PARA UN PRODUCTO EN PARTICULAR: DATOS DE EXACTITUD BASADOS EN MEDICIONES DE BUFFER pH=7 )TRACEABLE A NIST).

LOS DATOS DE REALIZACION VARIARAN DE ACUERDO AL INSTRUMENTO UTILIZADO.

EXTRACTO DEL REPORTE DE INVESTIGACION No. 2912, FECHADO EL 19 DE DICIEMBRE DE 1991 POR M. R. PITLUCK ESTABLECE: " LA HABILIDAD DE ASEGURAMIENTO DE LOS LABORATORIOS DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DE NALCO PARA PRECISAR LA MEDICIONDEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS FUE EVALUADA ATRAVES DE UN ESTUDIO DE CAPACIDAD ANALITICA. PARTICIPRON 36 LUGARES EN EL ESTUDIO PARA UNTOTAL DE 108 MEDICIONES DE pH. LOS ANALISIS ESTADISTICOS DE LSO DATOS INDICAN LA MEDICION DEL pH EN SOLUCIONES ACUOSAS POR LOS LABORATORIOS DE QA TIENE UNA DESVIACION ESTANDAR DE 0.1 UNIDAD Y UNA PRECISION DE 0.3 UNIDADES".

LOS DATOS DE PRECISION PARA MEDICIONES DE pH NETO BASADO EN UNA MUESTRA DE N1130 UTILIZANDO UN pH METRO BECKMAN MODELO pHI-45. DATOS DE PRESICION PARA MEDICIONES DE pH DILUIDAS BASADAS EN UNA MUESTRA DE 8725 UTILIZANDO UN pH METRO BECKMAN MODELO pHI-45.

5.- DETALLES RESTRINGIDOS A PROVEEDORES Y CONSUMIDORES: N/A

6.- PRODUCTO o MATERIA PRIMA VALIDADOS EN ESTE METODO:NINGUNA.

7.- REVISADO POR: E.R. MORRISSEY, PLANTA 1 DE Q.A. , CLEARING.

8.- REVISION REVISADA POR: M.R. PITLUCK, PLANTA 1 Q.A., CLEARING.

REALIZO:INS VALDEZ / JESS BANDERA

REVISO:VIRGINIA ALARCON AVENDAO

APROBO:FELIPE GONZALEZ MTZ.

FECHA:ENERO-2004