М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й

Группа Л59

С Т А Н Д А Р Т

РЕАКТИВЫ

Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция

Reagents. Flame-photometric method for determination of sodium, potassium, calcium and strontium as impurities

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

ГОСТ 26726-85

В доменГОСТ 11190-76, ГОСТ 12092-96, ГОСТ 12533-76, ГОСТ 13543-76, ГОСТ 17058-76, ГОСТ 17550-76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 19 декабря 1985 г. .\е 4262 дата введения установлена

01.01.87

Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного совета но стандарт таиии, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает пламенно­фотометрический метод определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция с применением ограничивающих растворов (способ I) и по градуировочному графику (способ 2).

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения резонансных линий эле­ментов. образующихся в пламени газовоздушной смеси при введении в него растворов анализиру­емых реактивов и растворов сравнения.

Применяемый способ и дополнительные условия определения должны быть указаны в норма­тивно-технической документации на анализируемый реактив.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4805—84.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в массе навески анализируемого реак­тива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.

1.2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1.3. Массовую долю калия и натрия определяют в пламени пропан—бутан—воздух, кальция и стронция — в пламени ацетилен—воздух.

1.4. При работе с монохроматором определение проводите использованием спектральных ли­ний (пт):

Na - 589,0: 589,6;К - 766.5;Са - 422,7;Sr - 460,7.1.5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если величина аналитического сигнала

для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды необходимо учитывать при измерении аналитического сигнала растворов сравнения и анализируе­мого раствора.

1.6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные дтя работы с горючими газами.

Издание официальноеПереиздание.

124

Перепечатка воспрещена

обязательная сертификация услуг

ГОСТ 26726-85 С. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр па основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн*; допускается ис­пользование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75; перед применением пропускают че­рез 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе,

или вода деминерализованная.Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212—76.Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содер­

жанием; готовят, как указано в нормативно-технической документации на реактив или в приложе­ниях 1—6 к настоящему стандарт)'. Степень их чистоты определяют методом добавок. При наличии в используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результа­тов.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или квар­цевой посуде.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготоатение растворов анализируемых реактивов, растворов сравнения и контрольного (или фонового) раствора для анализа соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и натрия указаны в обязательных приложениях 1—6. Язя анализа других веществ, не перечисленных в обяза­тельных приложениях, приготоатение анализируемого раствора указывают в нормативно-техничес­кой документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора, если нет особых указаний в нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таб­лицей.

Н о м ер раствора ср а в н ен и я

К ом и еи т р д н п я тл ем ск та ■

р а ст в о р е. п р и г о ­т о в л ен н о м по

Г О С Т 4 2 1 2 - 7 6 . м г/см *

О бъ ем р аствор а, п р и го т о в л ен н о го

п о Г О С Т 4 2 1 2 - 7 6 . еч>

М а с са эл ем ен та , в в е д е н н о г о в

pact вор ср авм е ним . мг

К о н ц ен т р а ц и я эл ем ен т а в р а ст ­воре ср а в н ен и я ,

м г/см *

М ассов ая доля п р и м еси п раствор е

ср авн ен и и и п ср есч с- t e на пр еп арат при к о н ц ен т р а ц и и е ю

1 г/100 с м 1. %

1 0.1 0,1 0.01 0.0001 0.0012 0.1 0,5 0.05 0.0005 0.0053 0.1 1,0 0.1 0.001 0.014 1,0 0.2 0.2 0.002 0.025 1,0 0.3 0.3 0.003 0.036 1.0 0.5 0.5 0.005 0.057 1,0 0 .S 0,8 0,008 0.088 1.0 1,0 1.0 0.01 0.19 1,0 2.0 2.0 0.02 0,2

10 1.0 5.0 5,0 0.05 0.511 1,0 7.0 7,0 0.07 0.712 1.0 9.0 9.0 0.09 0.913 1,0 10,0 10,0 0.1 1,0

Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см3 и тщательно перемеши­вают.

В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влияние на результат анализа, растворы сравнения готовят с добавкой самого реактива, не содержащего определяемых элементов тын с минимальным их содержанием.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определя­емого элемента.

125

С. 3 ГОСТ 26726-85

В случае, если массовая доля примеси и анализируемом реактиве превышает указанное в таб­лице максимальное значение массовой доли примеси, применяют более разбавленные анализируе­мые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов сравнения.

4. П РО В Е Д Е Н И Е АНАЛИЗА

4.1. Определение массовой доли иримесей по способу IВыбирают два раствора сравнения — один с большей, другой с меньшей концентрацией опре­

деляемого элемента по сравнению с анализируемым раствором.Концентрация элемента во всех трех растворах должна быть одного порядка.Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растпоры один за другим фотометрируюг

при одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сигна­ла, полученного при фотометрировании контрольного раствора.

4.2. Определение массовой доли примесей по способу 2Дтя анализа берут не менее двух навесок анализируемого реактива.После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовле­

ния всех растворов, а также анализируемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с раство­ров с максимальным содержанием примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного (или фонового) раствора. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раство­ра.

После каждого измерения распыляют воду.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении массовой доли примесей по способу 1Массовую долю примеси (X ) в процентах вычисляют по формуле

v 100 Р c2(A1- A l)+cl (Ai - A i )Х а — ----------------л Т ^ д ------------’

где V — объем анализируемого раствора, см5;т — масса навески анализируемого реактива, мг;с, — концентрация элемента (меньшая) в растворе сравнения, мг/см1;с , — концентрация элемента (большая) в растворе сравнения, мг/см5;

Л, — результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией элемента;

Л, — результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией элемента;

Л, — результат измерения величины сигнала анализируемого раствора.5.2. При определении массовой доли примесей по способу 2По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая

на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массу определяемого эле­мента.

Массовую долю примеси (X ) в процентах вычисляют по формуле

v яц Г 100 л ~ /п2 IU0 IIKKT

где /и, — масса определяемой примеси натрия, катия, катьция и стронция в 100 см5 анализируемо­го раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

т , — масса навески анализируемого реактива, г;V — объем приготоатенного анализируемого раствора, см3.

126

ГОСТ 26726-85 С. 4

5.3. За результат амати за принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми относительно среднего результата опре­деления вычисляемой массовой доли не должны превышать:

15 % — при определении калия, 5 % — при определении натрия в соединениях алюминия (см. приложение 1);

20 % — при определении натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария (см. прило­жение 2);

15 % — при определении натрия, калия и кальция в соединениях железа (см. приложение 3);15 % — при определении натрия и калия в соединениях катьция (см. приложение 4);20 % — при определении кальция в соединениях магния (см. приложение 5);10 % — при определении калия в соединениях натрия (см. приложение 6).

127

С. 5 ГОСТ 26726-85

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

1. Реактивы н растворы

Реактивы и растворы, укатанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор I : 3;калий хлористый 2-иодный по ТУ 6—09—5077—87. х. ч., 1%-ный раствор, нс содержащий натрия, или с

минимальным его содержанием:растворы, содержащие по 0,04 мг натрия и калия в I см3 и 0,01 мг натрия в 1 см3, готовят соответству­

ющим разбавлением раствора, приготовлен ною по ГОСТ 4212—76.

2. Приготовление анализируемых растворов

2.1. Для определения массовой доли натрия и калия в азотнокислом, сернокислом, хлористом алюминии и алюмоаммонийных квасцах 1.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в воде. Доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для определения массовой доли натрия и калия в гидрате окиси алюминия 1.00 г препарата раство­ряют при нагревании в 20 см3 раствора серной кислоты, переносят количественно в мерную колбу вместимо­стью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3. Для определения массовой доли натрия в алюмокалиевых квасиах 1.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения массовой доли натрия и калия в азотнокислом, сернокислом, хлористом алюми­нии. алюмоаммонийных квасиах н гидроокиси алюминия в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая помешают по 20 см3 воды и раствор, содержащий натрий и калий, в объемах, указанных в табл. 1.

Т а б л и ц а !

Номер paciпора сравнения

Объем расторг к ом к е n ip л и т по

0 .0 4 m i / с м '' N a и К. с м '

Масса каждою элемента (N a . K>.

введенною в раствор сравнения, мг

Конисмтрания элемента в растворе

сравнения, мг/сч*

Массовая доля к а ж д о й примеси и

растворе сравнении в пересчете па препарат при концентрации его

1 1/51И1 см’. %

1 1.0 0,04 0.0002 0.0102 2.5 0.10 0.0005 0.0253 5.0 0.20 0.001 0.0504 10.0 0.40 0.002 0.1005 15,0 0.60 0.003 0.1506 25,0 2.00 0.01 0.250

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательноперемешивают.

3.2. Для определения массовой доли натрия в алюмокалиевых квасиах в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и раствор, содержащий натрий в объемах, указанных в табл. 2.

В шестую колбу помещают 1.5 см3 раствора хлористого калия, нс содержащего натрия (({юновый раствор). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора до метки и снова тщательно перемешивают.

128

ГОСТ 26726-85 С. 6

Т а б л и и а 2

Н о м ер р ас 1 кора ср а в н ен и я

Объем раствор а к о м и с ш р а ц и и но

0 .01 м г /с м 1 N a . см*

М асса эл е м е н т а (N a> . в в е д е н н о г о в раствор

с р а в н е н и я , мг

К о н ц ен т р а ц и и элем ента я раствор е

ср а в н е н и я . м г /с м 1

М ассов ая доля п р и м еси в раствор е

ср а в н ен и я в п ер есч ет е на п р еп ар ат при

к оп и е н трап и и его1 т/ 2 0 0 с м \ %

1 2 0.02 0.0002 0.0042 4 0.04 0,0004 0,0083 6 0.06 0,0006 0.0124 8 0.08 0.0008 0.0165 10 0,10 0.0010 0.020

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ БАРИЯПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, укатанные в раза. 2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:барий азотнокислый но ГОСТ 3777—76, х. ч., 5%-ный раствор, нс содержащий примесей натрия, калия,

катьция, стронция или с минимальным их содержанием;кислота соляная но ГОСТ 3118—77, х. ч., 25%-ный раствор;раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия и по 0.02 мг кальция и стронция в 1 см5, а также

раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия в 1 см5, готовят соответствующим разбавлением растворов, приготовленных по ГОСТ 4212—76.

2. Приготовление анализируемых растворов

2.1. Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом и хлористом барзш 1.00 г препарата растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в углекислом барии и перекиси бария 1.00 г препарата помешают в коническую кварцевую колбу и растворяют в 30 см3 воды и 3 см5 раствора азотной кислоты при слабом нагревании. Затем раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

2.3. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в гидроокиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу, растворяют мри слабом нагревании в 50 см3 воды, добавляют небольшими порциями раствор азотной кислоты до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) и охлаж­дают. Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см5, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом барии в восемь мерных колб вместимостью 100 см5 каждая помещают по 25 см5 воды, по 10 см5 раствора азотнокис­лого бария, не содержащею примесей натрия, калии, кальция, стронция или с минимальным их содержанием. Затем в семь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий, кальций и стронций, в объемах, указанных в таблице.

129

С. 7 ГОСТ 26726-85

Номер раствора срапмеини

О бъем pUCIBOpil к о н ц е н т р а ц и и по

0 .01 и г /с м ’ N a и К и п о 0 .0 2 м г /с м ’

С а и Sr. е м ’

М а сса к а ж д о го элем ента ( N a . К , С а . Sr),

ик слеим ого в р а сIв о р с р а в н е н и я , мг

KoHiicifipauiiM эл см сн га в р аствор е с р а в н е ­

н и я . м г /с м 1

М ассон ан доли каж дой п р и м еси п рас г поре

ср а в н ен и я в п ер есч ет е на ир сп ар аг при к о п и ей гр а­

ци и его0 .5 г /2 0 0 см >. %

N a . К С а . Sr N a . К С а . Sr Na. К С а . Sr

1 0.5 0,005 0.01 0,00005 0.0001 0.001 0.0022 1 0,01 0.02 0,0001 0.0002 0.002 0.0043 2 0,02 0.04 0.0002 0,0004 0.004 0.0084 3 0,03 0.06 0,0003 0.0006 0.006 0.0125 4 0.(М 0.08 0.0004 0.0008 0.008 0.0166 5 0,05 0,10 0,0005 0.001 0.010 0.0207 10 0,10 0.20 0.001 0.002 0.020 0.040

В восьмой колбе — контрольный раствор бет определяемых элементов. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.2. Для определения массовой доли натрия, катия. кальцин и стронция в хлористом барии, углекислом барии и перекиси бария растворы сравнения и контрольный раствор готовят по и. 3.1. При этом в растворы вводят раствор азотнокислого бария, нс содержащего определяемых примесей или с минимальным их содер­жанием. в следующих объемах:

13.4 см3 — для углекислого бария:15,2 см3 — для перекиси бария:12.5 см3 — для хлористою бария.Кроме того, дли хлористого бария вводят 0,6 см3 раствор:! соляной кислоты.3.3. Для определения массовой доли примесей натрия и катия в гидрагс окиси бария в восемь мерных

колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см5 волы, по 8.4 см3 раствора азотнокислого бария, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием. Затем в восемь колб вводят ра­створ. содержащий натрий и катим, в соответствии с таблицей.

В восьмой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов.Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно

перемешивают'.3.4. При определении массовой доли примесей кальция и стронция в гидрате окиси бария растворы

сравнения и контрольный раствор готовят как указано в п. 3.3. При этом вместо раствора, содержащего натрий и калий, вводят раствор, содержащий натрий, калий, кальций и стронций.

ПРИЛОЖЕНИЕ J Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а также следующие: водорода перекись по ГОСТ 10929—76. х. ч.; железо карбонильное особой чистоты;кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная, разбавленная 2 : 5; кислота серная но ГОСТ 4204—77 концентрированная и раствор 1 :1 ; кислота соляная по ГОСТ 3118—77 концентрированная и раствор 2 : 3;8-оксихинолин, 20%-ный раствор в растворе уксусной кислоты, проверенный на содержание натрия,

калин и кальция: при необходимости проводят очистку сублимацией;раствор, содержащий 0,1 мг натрия, калия, кальция в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением

раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76.

130

ГОСТ 26726-85 С. 8

2. Приготовление анализируемых раетворов2.1. Для определения массовой доли примесей натрия, калия и кальция в азотнокислом и хлорном железе

и железоаммонийных квасцах 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, растворяют в воде, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, раствор 8-оксихинолина (8 см’ — для азотнокислого железа и железоаммонийных квасцов. 12 ем’ — для хлорного железа) и перемешивают. Объем раствора дово­дят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

2.2. При определении примесей в соли Мора, окисном сернокислом и закисном сернокислом железе 1.00 г препарата помешают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды и 0.3 см3 раствора серной кислоты (окисиос сернокислое железо растворяют при слабом нагревании).

Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см5, прибавляют 6 ем3 раствора соляной кислоты. 12 см3 раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3. При определении примесей и двухлористом железе 1.00 г препарата помешают в кварцевый стакан и растворяют в 30 ем ’ воды и 0,3 см3 раствора соляной кислоты при слабом нагревании.

Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, 6 ем3 раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2.4. При определении примесей только натрия и калия в соединениях железа 8-Оксихинолин в анализи­руемые растворы нс вводят.

3. Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения примесей в железоаммонийных кваспах и азотнокислом железе в девять мерных колб вместимостью 200 см3 каждая помещают по 25 см3 воды. 6 см3 раствора соляной кислоты. 8 см3 раствора 8-оксихинолина. Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий и кальций, в объемах, ука­занных в таблице.

Н о м ер p act вора ср а в н ен и и

О бъ ем раствора к о н ц ен т р а ц и и но

0 .1 Mr/ с м ’ N a , К . С а . ся>

М а сса к л а л о ! о x teM c tira (N a . К , С а ). в в е д е н н о г о в р а с т в о р

с р а в н е н и я , мг

К о н ц ен т р а ц и и эл ем ен т а в раствор е

ср а в н е н и я . м г /с м 1

М ассов ая доля каж дой п р и м еси и

раствор е ср а в н ен и я в п ер есч ет е на препарат при к о н ц е н т р а ц и и его

1 т /2 0 0 е м 1. %

1 0.4 0.04 0.0002 0,0042 0,8 0.08 0,0004 0,0083 U 0.12 0.0006 0.0124 1,6 0.16 0,0008 0,0165 2.0 0.20 0.001 0.0206 4.0 0.40 0,002 0.0407 6,0 0.60 0.003 0.0608 8,0 0.80 0,004 0.080

В девятой колбе — контрольный раствор без введения определяемых злементов.Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и еноты тщательно

перемешивают.3.2. При определении примесей в окисном сернокислом и хлорном железе и соли Мора растворы сравне­

ния готовят, как указано в и. 3.1, при зтом в раст воры сравнения вводят по 12 см3 раствора 8-оксихинолина. а при определении массовой доли указанных примесей в двухлористом железе — 6 см3 раствора 8-окскхмиолина.

3.3. При определении массовой доли примеси только натрия и калия в соединениях железа 8-оксихино- лин в растворы нс вводят.

3.4. При определении кальция допускается готовить растворы сравнения с применением карбонильного железа особой чистоты. При -зтом массу навески карбонильного железа рассчитывают в соответствии с массо­вой долей железа в анализируемом реактиве и растворяют при нагревании в 2 см3 серной или соляной концентрированной кислоты (в зависимости от анализируемого препарата), в присутствии 0.5 см3 перекиси водорода. Анализируемые раст воры готовят по п. 2.1 с введением 0,5 ем* перекиси водорода при нагревании без добавления раствора 8-оксихинолина.

131

С. 9 ГОСТ 26726-85

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОНРЕ^ЕЛЕЛШЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в раза. 2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:алюминий азотнокислый по ГОСТ 3757—75, х. ч., 10%-ный раствор, нс содержащий натрий и калии или

с минимальным их содержанием:кислота соляная по ГОСТ 31 IS—77, 25%-ный раствор;раствор, содержащий по 0.02 мг натрия и калия в I см5, готовят соответствующим разбаалснисм раство­

ра, приготовленного но ГОСТ 4212—76.

2. Приготовление анализируемых растворов

2.1. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в азотнокислом, гранулированном хлористом, кристаллическом хлористом и плавленном хлористом кальции 0.50 г препарата помешают в мер­ную колбу вместимостью 500 см5, растворяют в воле, прибавляют 50 ем ’ раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в сернокислом и углекислом кальции0.50 т препарата помещают в коническую кварцевую колбу и мри кипячении растворяют в 100 см5 волы и1,5 см5 раствора соляной кислоты. Затем раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вмести­мостью 500 см3, прибавляют 50 см5 раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3. При работе на приборе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 азотнокислый алюминий в анализируемый раствор нс прибавляют.

3. Приготовление фонового раствора

В колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см5 волы, прибавляют 10 см5 раствора азотнокислого алюми­ния. доводят объем раствора водой до мелки и тщательно перемешивают.

При анализе сернокислого кальция в фоновый раствор прибавляют 0.5 см5 раствора соляной кислоты.

4. Приготоятснис растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в семь мерных колб вместимостью 100 см5 каждая помешают по 20 см5 воды и раствор, содержащий натрий и калий, в объемах, указанных в таблице.

Н о м ер pact кора с р а в н ен и и

О бъ ем раствора к о н ц е н т р а ц и и по

0 .0 2 м г /с м ’ N a и К.е м '

М а сса к а ж д о ю м е м с и т а (N a . К ),

в в е д е н н о ю в раствор ср а в н е н и я , мг

К о н ц ен т р а ц и и эл ем ен т а в раствор е

ср а в н ен и и .м г /е м *

M accou au доли к а ж д о й п р и м еси п

р аствор е ср а в н ен и я в пересчете мд препарат пр и к о н ц ен т р а ц и и его

0 .5 1/200 с и \ %

1 0.5 0.01 0.0001 0,012 1 0.02 0.0002 0.023 2 0.04 0.0004 0,044 4 0.08 0,0008 0.085 6 0.12 0.0012 0.126 8 0.16 0,0016 0,167 10 0.20 0.0020 0.20

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

132

ГОСТ 26726-85 С. 10

ПРИЛОЖЕНИЕ S Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ МАГНИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ КАЛЬЦИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы п растворы, указанные в раза. 2 настоящего стандарта, а также следующие: кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.. раствор 1 : 3; магний сернокислый по ГОСТ 4523—77. х. ч.. 20%-ный раствор; магний хлористый по ГОСТ 4209—77, х. ч.. 20%-ный раствор:раствор, содержащий 0.1 мг Са в I см3, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовлен­

ного по ГОСТ 4212—76.

2. Приготовление анализируемых растворов

2.1. Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния 1.00 г препарата растворяют при нагревании в эквивалентном количестве раствора соляной кислоты до слабокислой реакции (по универсаль­ной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят обьсм раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для определения массовой доли примеси катыши в сернокислом магнии 4.00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3. Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии 5.00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.4. Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии 0.20 г препарата растворяют при нагревании в эквивалентном количестве раствора соляной кислоты до слабокислой реакции (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

2.5. Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии 3.00 г препарата растворя­ют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния в шесть мерных колб вместимос­тью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора хлористого магния. Затем в пять колб вводят раствор, содер­жащий кальций, в объемах, указанных в табт. 1.

В шестой колбе — контрольный раствор без введения определяемых элементов.

Т а б л и ц а 1

Н о м е р р ас 1 вора ср а в н ен и и

О бъ ем рис г иорл к о н ц ен т р а ц и и

0 .1 м г /с м ’ С а . е м ’

М а сса эл ем ен т а , н а е д е н н о г о в раствор

с р а в н е н и я , мг

К о н ц ен т р а ц и и эл ем ен т а в p a ct воре

с р а в н е н и я . м г /с м 1

М ассой а и аоли п р и м еси и рас пю р е

ср а в н ен и я в п ер есч ет е на п р еп ар ат при

к о н ц е н т р а ц и и его 1 г/101) ем1. %

1 1 0.1 0.001 0.012 2 0.2 0.002 0,023 3 0.3 0.003 0.034 4 0.4 0.004 0,045 5 0.6 0.006 0.06

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.2. Для определения массовой доли примеси калышя в хлористом магнии в семь мерных колб вместимо­стью 100 см3 каждая помешают по 25 см-’ раствора хлористого магния.

1339 -1 -1 0 2 4

С. 11 ГОСТ 26726-85

Затем в шесть колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, укатанных в табл. 2.

Т а б л и ц а ?

Номер раствора сравнении

Объем раствора концентрации

0.1 мг/см* Са. см*

Vlacca элемента, введенного в раствор

сравнения, мг

Концентрации элемента в растворе

сравнения. мг/см1

Массовая доля примеси н растворе

сравнения в пересчете на препарат при

концентрации его 5 г/101) см\ %

1 I 0.1 0.001 0.0022 2 0.2 0.002 0.0<Н3 4 0.4 0.004 0.0084 6 0.6 0.006 0.0125 10 1.0 0.01 0.0206 25 2.5 0.025 0.050

В седьмой колбе — контрольный раствор бет введения определяемых элементов.Затем растворы перемешивают , доводят объем каждого раствора водой до мет ки и снова перемешивают.3.3. Для определения массовой дали примеси калмшя в сернокислом магнии в пять мерных колб вмести­

мостью 100 см5 каждая помешают по 20 см3 раствора сернокислого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, укатанных в табл. 3.

Т а б л и и а 3

Номер рас 1 вора сравнения

Объем раствора концентрации

0.1 мг/см* Са. см*

Масс* але мента, введенного в раствор

сравнения, мг

Концентрация элемента в растворе

сравнения. мг/см1

Массовая доля примеси н растворе

сравнения в пересчете па препарат при

концентрации его •1 г/100 енК %

1 2 0.2 0.002 0,0052 4 0.4 0.004 0.0103 8 0.8 0.008 0.0204 20 2.0 0.020 0.050

В пятой колбе — контрольный раствор бет введения определяемых элементов.Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно

перемешивают.3.4. Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии в пять мерных колб

вместимостью 100 ем ' каждая помещают по 1.0 см3 раствора хлористого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий калышй. в объемах, укатанных в табл. 4.

Т а б л и и а 4

Номер раствора сравнения

Объем раствора концентрации

0,1 мг/сч* Са, ем'

Масс* алемента. введенного в раствор

сравнения, мг

Концентрация элемента в растворе

сравнения. мг/см1

Массовая доля примеси в растворе

сравнения в пересчете па препарат при

концентрации его 0.2 г/200 см\ %

1 0,5 0,05 0,0005 0.052 1,0 0.10 0.0010 0,103 2,0 0.20 0.0020 0,204 3.0 0,30 0.0030 0,30

В пятой колбе — контрольный раствор бет введении определяемых элементов.Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно

перемешивают.

134

ГОСТ 26726-85 С. 12

3.5. Дли определения массовой доли примеси кальиин в азотнокислом магнии в четыре мерные колбы вместимостью 500 см3 каждая помешают объемы раствора, содержащего кальций, указанные в табл. 5.

Т а б л и ц а 5

Н о м е р p a c t пори ср а в н ен и я

О бъ ем раствор а K o iiueiirpauM H

0 .1 м г /с ы 1 С а , с м ’

М а сса зле м ен гаt и пеле и к о г о в раствор

с р а в н е н и я , мг

К о н ц ен т р а ц и я Э лем ента в раствор е

ср а в н е н и я , м г /с ч *

М ассов ая доля п р и м еси в раствор е

ср а в н ен и я в пер есч ете па п р еп ар ат при

к он ц ен тр а и и и его У г /5 0 0 ы \ %

1 3 0.3 0.0006 0.012 6 0.6 0.0012 0.023 12 1.2 0.0024 0.044 15 1,5 0.003 0.05

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательноперемешивают.

В качестве поправки используют показания, полученные при фотомстрировании контрольною раствора. При анализе азотнокислого магния в качестве поправки учитывают показания, полученные при фотомстриро- вании волы.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6Обязате./ьиое

СОЕДИНЕНИЯ НАТРИЯПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ КАЛИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящею стандарта, а также следующие растворы:кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор (1 : 4);натрии азотнокислый по ГОСТ 4168—79, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным

сто содержанием;натрий фосфорнокислый двузамешенный но ГОСТ 4172—76, 10%-ный раствор, не содержащий калий

или с минимальным сто содержанием;натрий хлористый особой чистоты. 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его

содержанием;раствор, содержащий 0.02 мг калия в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготов­

ленного по ГОСТ 4212—76.

2. Приготовление авали тируемых растворов

2.1. Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом и безводном углекислом натрии 1.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, осторожно прибавляют при перемешивании 2,5 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

2.2. Для определения массовой дали калии в азотистокислом, азотнокислом и хлористом натрии 1,00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 волы, доводят объем раство­ра водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3. Для определения массовой доли примеси калия в двуздмещенном фосфорнокислом натрии 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде при слабом нагревании, дово­дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения массовой доли примеси калии в двууглекислом, кристаллическом углекислом, без­водном углекислом и хлористом натрии в девять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помешают раствор■ы* 135

С. 13 ГОСТ 26726-85

хлористого натрия особой чистоты, не содержащий калия, в объемах, эквивалентных содержанию натрия в анализируемом растворе:

7.0 см3 — ДЛЯ углекислого натрия:4.1 см5 — для кристаллического углекислого натрия:11.0 см ' — для безводного углекислого натрия:10.0 см3 — для хлористого натрия.Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в табл. 1.

Т а б л и ц а I

Номер раствора сравнении

Объем раствора комиентраиии

0.02 мт/см* К. см1

Масел алемсита, ввелеиного в расiвор

сравнения, мг

Концентрации элемента в растворе

сравнения. мг/сч>

Массовая доли примеси н растворе

сравнения в пересчете на препарат при

комиентраиии его 1 г/100 см\ %

1 0.5 0.1 0.0001 0.0012 1 0.02 0.0002 0.0023 2 0,04 0.0004 0,0044 3 0.06 0,0006 0.0065 4 0.08 0.0008 0,0086 6 0.12 0.0012 0.0127 8 0.16 0.0016 0.0168 10 0.20 0.0020 0.020

В девятой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов.Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тща­

тельно перемешивают.3.2. Для определения массовой доли примеси калия в азотнокислом и азотистокислом натрии растворы

сравнения и контрольный раствор ГОТОВЯТ, как указано в и. 3.1. при этом в качестве фона в каждый раствор вводят раствор азотнокислого натрия, нс содержащего калия:

10 см3 — дли азотнокислого натрия;12.2 см3 — для азотистокислого натрия.3.3. Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии в шесть

мерных колб вмесгимостьюЮО см3 каждая помешают по 20 см3 воды и по 10 см3 раствора фосфорнокислого двузамещенного натрия, нс содержащего калин. Затем н пять колб вводят раствор, содержащий калий, в объе­мах. указанных в табл. 2.

Т а 6 л и и а 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора концепт ранни

0.02 мт/см1 К. см’

Масел .злемен та. введенного в раствор

сравнения, мг

Концентрации элемента в растворе

сравнения, мг/сч*

Массовая поля примеси в растворе

сравнения в пересчете па препарат при

концентрации его 1 т/100 см*. •¥

1 0,5 0,01 0,0001 0,0012 1,0 0,02 0.0002 0.0023 2.0 0.04 0,0064 0,0044 3.0 0.06 0.0006 0,0065 4.0 0,08 0.0008 0,008

В шестой колбе — контрольный раствор без определяемых элементов.Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тща­

тельно перемешивают.Растворы сравнения I. 2. 3 готовят перед применением из более концентрированных растворов.

136ГОСТ 26726-85